本發(fā)明涉及血清檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種血清中全氟化合物的檢測(cè)裝置。
背景技術(shù)：
近年發(fā)展起來(lái)的在線(xiàn)固相萃取液相色譜技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的在線(xiàn)富集，最大程度減少人工操作和人為誤差，以其自動(dòng)高效的特點(diǎn)正逐漸應(yīng)用于環(huán)境、生物等樣品中痕量目標(biāo)物的分析。在線(xiàn)渦流固相萃取柱(turboflow-spe)的填料特點(diǎn)是結(jié)合了體積排阻和反相色譜的保留特性，由于填料顆粒物尺寸較大(60μm)，樣品在高流速狀態(tài)下呈湍流狀態(tài)，可去除大分子，保留小分子，該turboflow-spe技術(shù)已被用于水樣、尿樣及血液樣品中痕量污染物的檢測(cè)。
已有技術(shù)雖然實(shí)現(xiàn)了氟化物的在線(xiàn)檢測(cè)，但是尚沒(méi)有同時(shí)檢測(cè)氟化物及其前驅(qū)體的全自動(dòng)在線(xiàn)渦流固相萃取檢測(cè)技術(shù)的相關(guān)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種血清中全氟化合物的檢測(cè)裝置，利用該檢測(cè)裝置能快速又準(zhǔn)確的直接分析出血清中8類(lèi)，共44種氟化物及其前驅(qū)體，解決了傳統(tǒng)儀器分析方法前處理過(guò)程耗時(shí)耗力的問(wèn)題。
一種血清中全氟化合物的檢測(cè)裝置，所述裝置包括凈化柱、分析柱、左泵、右泵、第一管路接口、第二管路接口、第三管路接口、第四管路接口、第五管路接口、第六管路接口和監(jiān)測(cè)器，且相鄰管路接口之間設(shè)有切換閥門(mén)，其中：
在樣品富集階段，所述左泵依次通過(guò)第二管路接口、第一管路接口、凈化柱、第四管路接口、第三管路接口與廢液池連接，用于在凈化柱上正向加載待處理的血清樣品；
所述右泵依次通過(guò)第五管路接口、第六管路接口與分析柱連接，用于對(duì)分析柱進(jìn)行凈化沖洗；
在血清樣品加載完成后，通過(guò)閥門(mén)切換，所述左泵依次通過(guò)第二管路接口、第三管路接口與廢液池連接，所述右泵依次通過(guò)第五管路接口、第四管路接口、凈化柱、第一管路接口、第六管路接口與分析柱連接，用于對(duì)所述凈化柱反沖洗脫目標(biāo)化合物，并實(shí)現(xiàn)對(duì)所述分析柱的進(jìn)樣；
所述分析柱連接至檢測(cè)器，對(duì)所述血清樣品中的全氟化合物進(jìn)行檢測(cè)。
所述凈化柱采用在線(xiàn)湍流固相萃取柱；
所述分析柱采用安捷倫zorbax系列擴(kuò)展型碳十八柱。
在進(jìn)行樣品富集之前，采用超純水對(duì)待處理的血清樣品進(jìn)行離心勻質(zhì)處理。
在所述分析柱對(duì)樣品分析的過(guò)程中，用氨水調(diào)節(jié)水相流動(dòng)相的ph至10.50；
有機(jī)流動(dòng)相采用甲醇和乙腈的混合液，并含有5mm的1-甲基哌啶。
所述裝置能檢測(cè)包括13種全氟羧酸、8種全氟磺酸、5種全氟磷酸及次磷酸、5種磷酸酯、4種氟調(diào)聚物磺酸鹽、2種氯化多氟醚基磺酸鹽，4種全氟磺酰胺，3種全氟辛烷磺酰氨基乙酸，共8類(lèi)合計(jì)44種氟化物及其前驅(qū)體。
由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，上述檢測(cè)裝置能快速又準(zhǔn)確的直接分析出血清中8類(lèi)共44種氟化物及其前驅(qū)體，解決了傳統(tǒng)儀器分析方法前處理過(guò)程耗時(shí)耗力的問(wèn)題。
附圖說(shuō)明
為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。
圖1為本發(fā)明實(shí)施例所提供血清中全氟化合物的檢測(cè)裝置在樣品富集過(guò)程中的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例所提供血清中全氟化合物的檢測(cè)裝置在樣品分析過(guò)程中的另一工作結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
本發(fā)明實(shí)施例所提供的裝置將全自動(dòng)在線(xiàn)渦流固相萃取與雙三元高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(tf-spe-hplc-ms/ms)相結(jié)合，可將血清樣品直接進(jìn)樣，并在19分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)樣品的在線(xiàn)凈化、富集、化合物分離和最終分析，獲得穩(wěn)定可靠、重現(xiàn)性好的確證分析結(jié)果。下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步地詳細(xì)描述，圖1為本發(fā)明實(shí)施例所提供血清中全氟化合物的檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為該檢測(cè)裝置的另一工作結(jié)構(gòu)示意圖，結(jié)合圖1和2，所述裝置包括凈化柱、分析柱、左泵、右泵、第一管路接口、第二管路接口、第三管路接口、第四管路接口、第五管路接口、第六管路接口和監(jiān)測(cè)器，且相鄰管路接口之間設(shè)有切換閥門(mén)，其中各部分的連接關(guān)系及工作過(guò)程為：
在樣品富集階段，如圖1，所述左泵依次通過(guò)第二管路接口、第一管路接口、凈化柱、第四管路接口、第三管路接口與廢液池連接，用于在凈化柱上正向加載待處理的血清樣品；
所述右泵依次通過(guò)第五管路接口、第六管路接口與分析柱連接，用于對(duì)分析柱進(jìn)行凈化沖洗；
在血清樣品加載完成后，如圖2，通過(guò)閥門(mén)切換，所述左泵依次通過(guò)第二管路接口、第三管路接口與廢液池連接，所述右泵依次通過(guò)第五管路接口、第四管路接口、凈化柱、第一管路接口、第六管路接口與分析柱連接，用于對(duì)所述凈化柱反沖洗脫目標(biāo)化合物，并實(shí)現(xiàn)對(duì)所述分析柱的進(jìn)樣；
所述分析柱連接至檢測(cè)器，對(duì)所述血清樣品中的全氟化合物進(jìn)行檢測(cè)。
具體實(shí)現(xiàn)中，上述凈化柱采用在線(xiàn)湍流固相萃取柱(turboflowcyclone-p柱)；分析柱采用安捷倫zorbax系列擴(kuò)展型碳十八柱(zorbaxextend-c18柱)。這里，新型凈化柱—turboflowcyclonee-p柱的特點(diǎn)是可根據(jù)化合物物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)的差異對(duì)其進(jìn)行選擇性保留，在較高的流速下，大分子在柱內(nèi)幾乎無(wú)保留，小分子則可在湍流作用下進(jìn)入柱內(nèi)微小孔徑，增加柱內(nèi)駐留時(shí)間。因此這種凈化柱可被用于對(duì)大分子和小分子的分離，從而對(duì)小分子進(jìn)行檢測(cè)，由于血清中含有的大分子蛋白、多肽等成分，會(huì)對(duì)分析造成干擾，使用turboflowcyclonee-p柱可過(guò)濾這些雜質(zhì)成分，更利于之后連接的串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。
另外，在進(jìn)行樣品富集之前，采用超純水對(duì)待處理的血清樣品進(jìn)行離心勻質(zhì)處理，再將其轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶中待測(cè)。
在所述分析柱對(duì)樣品分析的過(guò)程中，用氨水調(diào)節(jié)水相流動(dòng)相的ph至10.50；
有機(jī)流動(dòng)相采用甲醇和乙腈的混合液(v:v＝1:1)，并含有5mm的1-甲基哌啶(1-mp)。
上述裝置能檢測(cè)包括13種全氟羧酸、8種全氟磺酸、5種全氟磷酸及次磷酸、5種磷酸酯、4種氟調(diào)聚物磺酸鹽(ftss)、2種氯化多氟醚基磺酸鹽(6:2cl-pfaes、8:2cl-pfaes)，4種全氟磺酰胺(pfosas)以及3種全氟辛烷磺酰氨基乙酸(pfosaas)，共8類(lèi)合計(jì)44種氟化物及其前驅(qū)體。
綜上所述，本發(fā)明實(shí)施例所述檢測(cè)裝置能快速又準(zhǔn)確的直接分析出血清中8類(lèi)44種氟化物及其前驅(qū)體，解決了傳統(tǒng)儀器分析方法前處理過(guò)程耗時(shí)耗力的問(wèn)題，將原來(lái)需要2天左右的分析時(shí)間減少到在19分鐘內(nèi)即可獲得分析結(jié)果，而且無(wú)需人工處理，因此重現(xiàn)性良好，避免了人工操作帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書(shū)的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。