1.一種同時測定土壤樣品中12種OPEs殘留的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：
a.配制單標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取12種OPEs各0.01g，用甲醇溶解定容于10mL容量瓶中，配成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；分別取100μL標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，配制質(zhì)量濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，儲存于4℃冰箱中；
b.配制混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確吸取200μL各單標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，配制質(zhì)量濃度為200μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于4℃下保存；
c.用甲醇作為溶劑，將上述混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液按比例稀釋后配成質(zhì)量濃度分別為0.2、1、2、5、10、20、50、100μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，于4℃下保存；
S2：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：
用甲醇配制質(zhì)量濃度分別為0.2,1,2,5,10,20,50和100μg/L的12種OPEs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積(y)對目標(biāo)物的質(zhì)量濃度(x)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；
S3：樣品采集：
在采樣點采集土壤樣品，去除雜物，置于不銹鋼盒中，冷凍干燥，研磨過60目篩，-20℃保存待測；
S4：樣品前處理：
將上述土壤樣品經(jīng)冷凍干燥研磨過60目篩后，分別稱取5g土壤樣品于100mL離心管中，加入30mL有機溶劑作為萃取劑，超聲萃取30min后，以8000r/min離心5min，將上清液置于雞心瓶，重復(fù)上述步驟1次，合并上清液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至10mL以下，用超純水稀釋到100mL，經(jīng)0.45μm玻璃纖維濾膜過濾，以4mL/min的流速通過Oasis HLB小柱。上樣前，依次用5mL乙酸乙酯、5mL甲醇、5mL超純水活化小柱。上樣后，用5mL去離子水淋洗，棄去淋洗液，負(fù)壓抽干10min，再用5mL乙酸乙酯洗脫2次，且保持洗脫流速為1mL/min。收集的洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用甲醇定容至1mL，待HPLC-MS/MS分析；
S5：高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀MRM監(jiān)測離子模式分析：
a.高效液相色譜條件：色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(150mm×2.1mm,3.5um)；流動相：0.2％(V/V)甲酸(A)和甲醇(B)；流速為0.3mL/min；柱溫：30℃；進樣體積：5uL；梯度洗脫程序：0～8min時，流動相為甲酸30％、甲醇70％；8～8.1min時，流動相為甲酸5％、甲醇95％；8.1～16min時，流動相為甲酸5％、甲醇95％；16～20min時，流動相為甲酸30％、甲醇70％；
b.質(zhì)譜條件：選擇電噴霧離子(ESI)源正離子模式掃描，采用半自動進樣方式，以5μL/min的流速將500μg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液分別注入離子源；監(jiān)測模式為多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM)；選取對應(yīng)的母離子峰，對其子離子進行二級質(zhì)譜分析，得到碎片離子信息；
S6：外標(biāo)法定量：通過高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀MRM監(jiān)測離子模式分析后，根據(jù)繪制的色譜圖計算出樣品溶液的峰面積，并通過步驟S2所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品溶液中的12種OPEs的濃度，以信噪比S/N＝3計算儀器方法檢出限(LOD)，S/N＝10作為儀器方法定量限(LOQ)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時測定土壤中12種OPEs殘留的分析方法，其特征在于，所述12種OPEs包括磷酸三甲酯(Trimethyl phosphate,TMP)、磷酸三乙酯(Triethyl phosphate,TEP)、磷酸三正丁酯(Tri-n-butyl phosphate,TnBP)、磷酸三(2-丁氧基乙基)酯(Tributoxyethyl phosphate,TBEP)、磷酸三(2-氯異丙基)酯(Tri(chloropropyl)phosphate,TCPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(Tri(dichloropropyl)phosphate,TDCP)、磷酸三苯酯(Triphenyl phosphate,TPhP)、磷酸三甲苯酯(Tricresyl phosphate,TCrP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(Tri(2-chloroethyl)phosphate,TCEP)、磷酸三(2-乙基己基)酯(Tri(2-ethylhexyl)phosphate,TEHP)、磷酸三(2,3-二溴丙基)酯(tris(2,3-Dibromopropyl)phosphate,TDBPP)、2-乙基己基二苯基磷酸酯(2-Ethylhexyl diphenyl phosphate,EHDPP)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時測定土壤中12種OPEs殘留的分析方法，其特征在于，所述萃取劑為乙腈。
4.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時測定土壤中12種OPEs殘留的分析方法，其特征在于，所述質(zhì)譜分析過程中，離子源溫度：500℃，離子噴霧電壓：5500V；氣簾氣(curtain gas,CUR)壓力為206 851.8Pa；噴霧氣(ion source gas 1,GS1)壓力為241 327.1Pa；輔助加熱氣(ion source gas 2,GS2)壓力為275802.4Pa。