本發(fā)明涉及的是一種清熱止癢洗劑的質(zhì)量檢測方法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

清熱止癢洗劑具有清熱利濕，散風(fēng)止癢。用于婦女帶下量多，色黃白及陰癢。該品為黃棕色至深棕色的液體，久置有沉淀；氣微香。用法與用量：外用，一次20ml，加溫水4倍量稀釋后沖洗或坐盆，一日1～2次，10天為一療程。

清熱止癢洗劑由蛇床子20g、苦參100g、土茯苓50g、薄荷25g組成。其制備工藝為：以上四味藥，取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分鐘，加熱回流提取二次，每次1小時(shí)，合并濾液，濾過，減壓回收乙醇，備用。薄荷用水蒸汽蒸餾，藥渣與苦參、土茯苓加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮2小時(shí)，第二次、三次分別加水8倍量，煎煮1.5小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.10～1.15（98℃）。加入蛇床子濃縮液，放冷，加入薄荷蒸餾液、苯甲酸鈉5g、對羥基苯甲酸乙酯0.5g，加水調(diào)整總量至1000ml，混勻，濾過，即得。

清熱止癢洗劑現(xiàn)行檢測技術(shù)較為粗糙，重現(xiàn)性不理想，并且薄層掃描法在目前的藥品檢測技術(shù)中已極少應(yīng)用，雖然現(xiàn)有技術(shù)已報(bào)道采用高效液相色譜法對該洗劑進(jìn)行檢測，但方法比較繁瑣，因此發(fā)明一種相對簡便、方法準(zhǔn)確可靠的檢測方法，對該洗劑進(jìn)行檢測，是非常必要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種清熱止癢洗劑的質(zhì)量檢測方法。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案為：一種清熱止癢洗劑的質(zhì)量檢測方法，包括如下步驟：

以蛇床子素對照品為對照，以體積比為73：27的甲醇-水溶液為流動(dòng)相，制備對照品溶液和供試品溶液，使用高效液相色譜儀，色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl注入高效液相色譜儀中，使用322nm波長進(jìn)行檢測；

所述清熱止癢洗劑是由蛇床子20g、苦參100g、土茯苓50g、薄荷25g組成；其制備工藝為：以上四味藥，取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分鐘，加熱回流提取二次，每次1小時(shí)，合并濾液，濾過，減壓回收乙醇，得到蛇床子濃縮液備用；薄荷用水蒸汽蒸餾，藥渣與苦參、土茯苓加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮2小時(shí)，第二次、三次分別加水8倍量，煎煮1.5小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.10～1.15（98℃）；加入蛇床子濃縮液，放冷，加入薄荷蒸餾液、苯甲酸鈉5g、對羥基苯甲酸乙酯0.5g，加水調(diào)整總量至1000ml，混勻，濾過，即得。

所述對照品溶液和供試品溶液，按下列步驟制得：

（1）對照品溶液的制備：精密稱取蛇床子素對照品適量，加乙醇制成每1ml含0.025mg的溶液，即得對照品溶液；

（2）供試品溶液的制備：精密量取清熱止癢洗劑10ml，置于100ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，用0.45μm的微孔濾膜濾過，即得供試品溶液。

所述高效液相色譜儀的理論塔板數(shù)按蛇床子素峰計(jì)算不低于2500。

所述清熱止癢洗劑按下列步驟進(jìn)行鑒別：

A、取清熱止癢洗劑10ml，濃縮至2ml，加氨水0.5ml，乙醇10ml，攪拌使溶解，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取蛇床子素對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；按薄層色譜法（中國藥典2015年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5：1的甲苯-乙酸乙酯溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

B、取清熱止癢洗劑5ml，濃縮至1ml，加氨水0.5ml，三氯甲烷10ml，攪拌使溶解，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液；另取苦參堿對照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；按薄層色譜法（中國藥典2015年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為2:3:5:0.2的甲苯-丙酮-乙酸乙酯-氨水溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

所述清熱止癢洗劑的pH值為5.5～7.5（中國藥典 2015 年版通則 0631）。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠產(chǎn)生的有益效果是：

（1）采用高效液相色譜法對制劑中的蛇床子素進(jìn)行含量測定，檢測波長為322nm，此時(shí)蛇床子素對照品吸收最大且空白液無干擾；

（2）采用體積比為73：27的甲醇-水溶液為流動(dòng)相，蛇床子素的峰形和分離度良好；

（3）本發(fā)明操作簡便，準(zhǔn)確，可靠性強(qiáng)，能夠確保中藥制劑在臨床應(yīng)用中安全，有效，可控。清熱止癢洗劑每1ml含蛇床子素（C₁₅H₁₆O₃）不得低于0.10mg。

附圖說明

圖1為對照品的高效液相色譜圖。

圖2為供試品的高效液相色譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

儀器及試藥準(zhǔn)備：

高效液相色譜儀為安捷倫1260高效液相色譜儀；流動(dòng)相用的甲醇為一級色譜純；所用水為純化水；其余試劑均為分析純。

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠填充劑的C18柱，安捷倫公司提供，規(guī)格：5μm，4.6mm×150mm。

蛇床子素對照品為中國藥品生物制品檢定所提供。

清熱止癢洗劑為云南優(yōu)克制藥公司提供。該清熱止癢洗劑是由蛇床子20g、苦參100g、土茯苓50g、薄荷25g組成；其制備工藝為：以上四味藥，取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分鐘，加熱回流提取二次，每次1小時(shí)，合并濾液，濾過，減壓回收乙醇，得到蛇床子濃縮液備用；薄荷用水蒸汽蒸餾，藥渣與苦參、土茯苓加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮2小時(shí)，第二次、三次分別加水8倍量，煎煮1.5小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.10～1.15（98℃）；加入蛇床子濃縮液，放冷，加入薄荷蒸餾液、苯甲酸鈉5g、對羥基苯甲酸乙酯0.5g，加水調(diào)整總量至1000ml，混勻，濾過，即得。

所得清熱止癢洗劑的pH值為5.5～7.5（中國藥典 2015 年版通則 0631），并按下列步驟進(jìn)行鑒別：

A、取清熱止癢洗劑10ml，濃縮至2ml，加氨水0.5ml，乙醇10ml，攪拌使溶解，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取蛇床子素對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；按薄層色譜法（中國藥典2015年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5：1的甲苯-乙酸乙酯溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

B、取清熱止癢洗劑5ml，濃縮至1ml，加氨水0.5ml，三氯甲烷10ml，攪拌使溶解，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液；另取苦參堿對照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；按薄層色譜法（中國藥典2015年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為2:3:5:0.2的甲苯-丙酮-乙酸乙酯-氨水溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

清熱止癢洗劑的質(zhì)量檢測方法，即蛇床子素的含量測定，照高效液相色譜法（中國藥典 2015 年版通則 0512）測定，包括如下步驟：

以蛇床子素對照品為對照，以體積比為73：27的甲醇-水溶液為流動(dòng)相，制備對照品溶液和供試品溶液，使用高效液相色譜儀，色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl注入高效液相色譜儀中，使用322nm波長進(jìn)行檢測；理論塔板數(shù)按蛇床子素峰計(jì)算不低于2500；記錄色譜圖，見圖1、圖2。

其中，對照品溶液和供試品溶液，按下列步驟制得：

（1）對照品溶液的制備：精密稱取蛇床子素對照品適量，加乙醇制成每1ml含0.025mg的溶液，即得對照品溶液；

（2）供試品溶液的制備：精密量取清熱止癢洗劑10ml，置于100ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，用0.45μm的微孔濾膜濾過，即得供試品溶液。

本發(fā)明的清熱止癢洗劑每1ml含蛇床子素（C₁₅H₁₆O₃）不得低于0.10mg。