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產(chǎn)品中5種松香酸的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法與流程

文檔序號:12657522閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.產(chǎn)品中5種松香酸的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法,其特征在于,具體檢測步驟為:i)樣品的處理:稱取待測樣品,置于管狀硬質(zhì)玻璃提取器中,加入第一提取溶劑,第一次超聲提取,過濾;樣品中再加入第二提取溶劑,第二次超聲提取,過濾,將兩次過濾的濾液合并后進(jìn)行濃縮,加入定容溶劑溶解后在容量瓶中定容,取樣品溶液經(jīng)有機(jī)濾膜過濾后,提取液待用;

ii)將步驟i)所得提取液用HPLC-MS進(jìn)行測定,選擇兩級質(zhì)譜的特定離子對,比較試樣和標(biāo)樣色譜峰的保留時間進(jìn)行定性,以峰面積外標(biāo)法定量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的產(chǎn)品中5種松香酸的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法,其特征在于,所述待測樣品為經(jīng)過預(yù)處理的膠黏劑、紙張、松香皂或油墨,所述乙腈和0.3%乙酸水溶液的混合溶液為乙腈-0.3%乙酸水溶液(V/V=65/35)、乙腈-0.3%乙酸水溶液(V/V=55/45)或乙腈-0.3%乙酸水溶液(V/V=75/25)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的產(chǎn)品中5種松香酸的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法,其特征在于,所述高效液相色譜檢測所采用的色譜條件為:液相色譜柱:Waters Atlantis T3,100×2.1mm,3μm;流動相:乙腈和0.3%乙酸水溶液的混合溶液,流量為0.3mL·min-1;進(jìn)樣量為5uL,波長為200nm、240nm、280nm,柱溫40℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的產(chǎn)品中5種松香酸的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法,其特征在于,所述質(zhì)譜檢測所采用的質(zhì)譜條件為:

a)離子源:電噴霧離子源(ESI+);

b)離子模式:正離子模式

c)檢測方式:多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM);

d)定性離子對:m/z 303.2/148.9和m/z 303.2/123.0(樅酸);m/z 303.2/148.9和m/z303.2/123.0(新樅酸);m/z 303.2/148.9和m/z 303.2/123.0(左旋海松酸);m/z 303.2/148.9和m/z 303.2/123.0(海松酸);m/z 301.2/172.9和m/z 301.2/240.0(脫氫松香酸);

j)定量離子對:m/z 303.2/257.6(樅酸);m/z 303.2/257.6(新樅酸);m/z 303.2/257.6(左旋海松酸);m/z 303.2/257.6(海松酸);m/z 301.2/172.9(脫氫松香酸);

k)干燥氣溫度:325℃;

l)干燥氣流速:10L/min;

m)霧化氣壓力:40Psi;

n)電噴霧電壓:4000V;

o)離子源溫度:100℃;

p)毛細(xì)管出口電壓和碰撞電壓如下表1:

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的產(chǎn)品中5種松香酸的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法,其特征在于,所述步驟i)中第一提取溶劑為叔丁基甲醚、水、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、甲醇、甲醇-水的混合溶劑(V/V=75/25)、乙腈-0.3%乙酸水溶液(V/V=65/35)、乙腈-0.3%乙酸水溶液(V/V=55/45)、乙腈-0.3%乙酸水溶液(V/V=75/25);所述步驟i)中第二提取溶劑為叔丁基甲醚、水、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、甲醇、甲醇-水的混合溶劑(V/V=75/25)、乙腈-0.3%乙酸水溶液(V/V=65/35)、乙腈-0.3%乙酸水溶液(V/V=55/45)、乙腈-0.3%乙酸水溶液(V/V=75/25);所述步驟i)中定容溶劑為叔丁基甲醚、水、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、甲醇、甲醇-水的混合溶劑(V/V=75/25)、乙腈-0.3%乙酸水溶液(V/V=65/35)、乙腈-0.3%乙酸水溶液(V/V=55/45)、乙腈-0.3%乙酸水溶液(V/V=75/25)或乙腈-水的混合溶劑(V/V=75/25)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的產(chǎn)品中5種松香酸的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法,其特征在于,所述步驟i)中第一次超聲提取和第二次超聲提取的時間均為10~30min;所述第一次超聲提取和第二次超聲提取的超聲波輸出功率均為50~80%;所述第一次超聲提取和第二次超聲提取的溫度均為40~80℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的產(chǎn)品中5種松香酸的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法,其特征在于,所述步驟i)中所述第一次超聲提取和第二次超聲提取的時間均為30min;所述第一次超聲提取和第二次超聲提取的超聲波輸出功率均為80%;所述第一次超聲提取和第二次超聲提取的溫度均為60℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的產(chǎn)品中5種松香酸的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法,其特征在于,所述過濾采用脫脂棉過濾。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的產(chǎn)品中5種松香酸的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法,其特征在于,所述有機(jī)濾膜是孔徑為0.45μm或0.22μm的聚四氟乙烯的有機(jī)濾膜。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的產(chǎn)品中5種松香酸的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法,其特征在于,所述5種松香酸為樅酸、新樅酸、左旋海松酸、海松酸和脫氫松香酸;所述濃縮為真空減壓濃縮或氮氣吹干濃縮。

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