本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留分析技術領域，尤其涉及一種果蔬農(nóng)藥殘留檢測快速凈化裝置。

背景技術：

農(nóng)藥殘留分析要經(jīng)過提取、凈化和上機檢測等主要步驟，前處理方法在整個分析方法中占總分析時間的60％以上，已成為提高分析通量的關鍵瓶頸。樣品凈化的主要目的是減小基質干擾，降低基質效應，減輕儀器壓力，其效果直接影響目標化合物的定性定量。而在對樣品的凈化方式上，傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留分析一般采用液液萃取、索氏提取和凝膠色譜凈化等方式，這些方法分析單位樣品所需的溶劑耗費量大、耗時長、成本高。分散固相萃取技術的出現(xiàn)，為解決以上問題提供了一種新思路。

綜上所述，傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留分析采用液液萃取、索氏提取和凝膠色譜等凈化方式存在溶劑耗費量大、耗時長、成本高等問題。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種果蔬農(nóng)藥殘留檢測快速凈化裝置，旨在解決傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留分析采用液液萃取、索氏提取和凝膠色譜等凈化方式存在溶劑耗費量大、耗時長、成本高等問題。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種果蔬農(nóng)藥殘留檢測快速凈化裝置，所述果蔬農(nóng)藥殘留檢測快速凈化裝置設置有活塞推桿、注射器針筒和濾膜：

活塞推桿放置在注射器針筒的內部，活塞推桿的底部填充有填料和樣品液，活塞的底部墊有篩板，活塞推桿和篩板之間填充有填料和樣品液，注射器針筒的最前端的針頭安裝有濾膜。

進一步，所述填料為凈化固相填料試劑包。

進一步，所述凈化固相填料試劑包由150mg PSA、150mg C18和10mgGCB組成，粒徑均為30～55μm。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種所述的果蔬農(nóng)藥殘留檢測快速凈化裝置的使用方法，所述使用方法包括以下步驟：

在凈化階段將固相吸附劑分散到樣品提取液中，用一次性醫(yī)用注射器，去掉針頭后拔出活塞推桿，在針管的底部墊上規(guī)格為400目～500目的篩板，接上規(guī)格為0.22μm的一次性針頭式有機濾膜；

將固相填料試劑包倒入針管中，吸取1mL樣品提取液，蓋上活塞推桿，手動振蕩1min，均勻用力推活塞推桿，使凈化后的提取液勻速的通過針頭式濾膜濾出，收集濾液待測。根據(jù)農(nóng)藥的性質，選擇液相串聯(lián)質譜或氣相串聯(lián)質譜進行檢測。

進一步，所述樣品的前處理包括：

(1)蔬菜水果樣品處理：

稱取20g樣品于100mL的小燒杯中，加入40mL乙腈溶劑，勻漿1min；準備好裝有5g氯化鈉的50mL具塞比色管，用濾紙將勻漿樣品過濾至比色管中，收集濾液，震蕩1min，待乙腈和水相分層，待用。將凈化固相填料試劑包倒入凈化裝置中，吸取1.0mL乙腈提取液至凈化裝置中，蓋上活塞推桿，振搖1min左右，均勻地推活塞推桿將提取液經(jīng)濾膜擠壓出針筒，收集濾液，待氣相色譜-串聯(lián)質譜或液相串聯(lián)質譜檢測；

(2)茶葉樣品前處理：

稱取1g干茶樣于10mL具塞聚四氟乙烯離心管中，加入5.0mL的乙腈作為提取劑，旋渦振蕩混合2min，靜置10min后再旋渦振蕩混合2min，離心3min，5000r/min，將提取液轉入到雞心濃縮瓶中；再用5.0mL的乙腈提取殘渣，重復以上步驟一次，合并提取液至雞心濃縮瓶中，減壓濃縮近干定容至2mL，最后轉移至10mL的具塞比色管中，加入40℃的飽和氯化鈉水溶液5mL，劇烈震蕩1min左右，靜置分層；將凈化固相填料試劑包倒入凈化裝置中，吸取1.0mL乙腈提取液至凈化裝置中，蓋上活塞推桿，振搖1min左右，均勻地推活塞推桿將提取液經(jīng)濾膜擠壓出針筒，收集濾液，待氣相色譜-串聯(lián)質譜或液相串聯(lián)質譜檢測。

本發(fā)明提供的果蔬農(nóng)藥殘留檢測快速凈化裝置，是將凈化吸附材料添加在一定量的樣品提取液中，經(jīng)過振蕩和過濾達到快速凈化的目的，凈化處理時間<2min。

傳統(tǒng)的分散固相萃取法在凈化階段需要頻繁的轉移樣品提取液，并且還要經(jīng)過離心和過濾等步驟，每一步都需獨立完成，僅離心步驟就需要5min，整個凈化處理時間至少在15min以上。本發(fā)明在保證凈化效果相同的情況下，凈化和過濾一步完成，且不需要額外的離心設備，凈化處理時間<2min。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例提供的果蔬農(nóng)藥殘留檢測快速凈化裝置結構示意圖；

圖中：1、活塞推桿；2、填料和樣品液；3、篩板；4、濾膜。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

下面結合附圖對本發(fā)明的應用原理作詳細的描述。

如圖1所示，本發(fā)明實施例提供的果蔬農(nóng)藥殘留檢測快速凈化裝置包括：活塞推桿1、填料和樣品液2、篩板3、濾膜4。

活塞推桿1放置在注射器針筒的內部，活塞推桿1的底部填充有填料和樣品液2，活塞的底部的前端放置有篩板3，活塞推桿1和篩板3之間填充有填料和樣品液2，注射器針筒的最前端的針頭安裝有濾膜4。

本發(fā)明實施例提供的果蔬農(nóng)藥殘留檢測快速凈化裝置具體應用包括：

1.凈化固相填料試劑包：試劑包包含乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18等三種混合固相凈化填料，其含量分別為150mg的PSA、150mg的C18、10mg的GCB。

2.凈化裝置：

在凈化階段將固相吸附劑分散到一定量的樣品提取液中，在不離心的情況下將凈化和過濾在一個步驟中完成。用一次性醫(yī)用注射器，去掉針頭后拔出活塞推桿，在針管的底部墊上規(guī)格為400～500的篩板，接上規(guī)格為0.22μm的一次性針頭式有機濾膜，至此凈化裝置組成完畢。最后將事先準備好的固相填料包倒入針管中，吸取1mL樣品提取液，輕輕地蓋上活塞推桿，手動振蕩1min左右，緩慢均勻用力推活塞推桿，使凈化后的提取液勻速的通過針頭式濾膜濾出，收集濾液待測。根據(jù)農(nóng)藥的性質，選擇液相串聯(lián)質譜或氣相串聯(lián)質譜進行檢測。

3.前處理：

3.1蔬菜水果樣品處理：

稱取20g樣品于100mL的小燒杯中，加入40mL乙腈溶劑，勻漿1min左右。準備好裝有5g氯化鈉的50mL具塞比色管，用濾紙將勻漿樣品過濾至比色管中，收集濾液，劇烈震蕩1min左右，待乙腈和水相分層，待用。將凈化固相填料試劑包(步驟1)倒入凈化裝置(步驟2)中，準確吸取1.0mL乙腈提取液至凈化裝置中，蓋上活塞推桿，振搖1min左右，緩慢均勻地推活塞推桿將提取液經(jīng)濾膜擠壓出針筒，收集濾液，待氣相色譜-串聯(lián)質譜或液相串聯(lián)質譜檢測。

3.2茶葉樣品前處理：

稱取1g干茶樣于10mL具塞聚四氟乙烯離心管中，加入5.0mL的乙腈作為提取劑，旋渦振蕩混合2min，靜置10min后再旋渦振蕩混合2min，離心3min(5000r/min)，將提取液轉入到雞心濃縮瓶中。再用5.0mL的乙腈提取殘渣，重復以上步驟一次，合并提取液至雞心濃縮瓶中，減壓濃縮近干定容至2mL，最后轉移至10mL的具塞比色管中，加入40℃左右的飽和氯化鈉水溶液5mL，劇烈震蕩1min左右，靜置分層。將凈化固相填料試劑包(步驟1)倒入凈化裝置(步驟2)中，準確吸取1.0mL乙腈提取液至凈化裝置中，蓋上活塞推桿，振搖1min左右，緩慢均勻地推活塞推桿將提取液經(jīng)濾膜擠壓出針筒，收集濾液，待氣相色譜-串聯(lián)質譜或液相串聯(lián)質譜檢測。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。