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一種檢測三氯生和甲基三氯生的微萃取方法與流程

文檔序號:12453013閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種離子液體,其特征在于,所述離子液體為咪唑萘甲酸鹽類;

所述離子液體的制備使用N-甲基咪唑于單口燒瓶中和1-氯代甲烷反應(yīng);1-氯代甲烷為N-甲基咪唑摩爾量的1.1~1.5倍。

2.一種如權(quán)利要求1所述離子液體的制備方法,其特征在于所述離子液體的制備方法包括以下步驟:

(1)稱取N-甲基咪唑于單口燒瓶中,再稱取1-氯代甲烷,滴加入單口燒瓶中,滴加完畢后,于80℃下回流反應(yīng)24h,反應(yīng)完全后,冷卻體系中液體,蒸去多余的1-氯代甲烷,得淡黃色固體;

(2)稱取NaOH于燒杯中,用水溶解,再稱取1-萘甲酸于單口燒瓶中,將溶解完全的NaOH加入體系中,于80℃反應(yīng)24h,反應(yīng)得黃色的溶液,反應(yīng)完畢后,蒸去部分水,剩余溶液作下步反應(yīng)用;

(3)稱取淡黃色固體,加入到黃色溶液中,60℃下反應(yīng)24h,反應(yīng)完畢后,減壓蒸餾去體系中的水,加入無水乙醇,有NaCl析出,放入冰箱冷凍3h,抽濾掉體系中NaCl固體,懸蒸干溶劑即得產(chǎn)品[C4MIM][NPA]。

3.一種利用權(quán)利要求1所述離子液體檢測三氯生TCS和甲基三氯生MTCS的微萃取方法,其特征在于,所述檢測方法包括以下步驟:

(1)將處理好的樣品1mL加入到15mL的離心管中,用水稀釋至5mL,加入20-120μL咪唑六氟磷酸鹽類離子液體[CnMIM][PF6](n=4-8)、45-135μL咪唑四氟硼酸鹽類離子液體[CnMIM][BF4](n=2-4)和45-135μL 1-丁基-3-甲基咪唑萘甲酸鹽類離子液體[C4MIM][NPA]的混合物加入到離心管中,振蕩后形成牛奶狀均勻液體,隨后超聲0-10min,并加入0-0.17g的NH4PF6鹽,渦旋后放入冰浴中冷卻1-11min;

(2)將離心管放入離心機中以3000rpm離心0-10min,實現(xiàn)相分離后去除上層的水相,然后用移液槍取出下層的沉淀相放入5mL的離心管中,用流動相稀釋后過濾膜,高效液相色譜-二極管陣列檢測器對目標(biāo)物進(jìn)行分析。

4.如權(quán)利要求3所述的檢測三氯生TCS和甲基三氯生MTCS的微萃取方法,其特征在于,所述高效液相色譜-二極管陣列檢測器分析條件是:流動相為乙腈A、甲醇B和超純水C以1.5mL/min流速進(jìn)行二元梯度洗脫;梯度洗脫程序如下:0min,75%A;3min,65%A;5min,50%A;7min 80%A and 8-14min70%A;總運行時間為8min,進(jìn)樣量為20μL,檢測波長為280nm,柱溫30℃。

5.如權(quán)利要求3所述的檢測三氯生TCS和甲基三氯生MTCS的微萃取方法,其特征在于,所述分散劑[C4MIM][BF4]+[C4MIM][NPA]總體積為150μL,二者的體積比為4:1。

6.一種利用權(quán)利要求1所述離子液體檢測的血樣。

7.一種利用權(quán)利要求1所述離子液體檢測的尿樣。

8.一種利用權(quán)利要求1所述離子液體檢測的牛奶。

9.一種利用權(quán)利要求1所述離子液體檢測的雞蛋。

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