本發(fā)明設(shè)計(jì)一種吸附人參飲料中的常見皂苷Rg1、Re的新方法,屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
人參是應(yīng)用歷史最為久遠(yuǎn)的名貴藥用植物,其藥用價(jià)值早為世人所公認(rèn)。《神農(nóng)本草經(jīng)》中記載“主補(bǔ)五臟、安精神、定魂魄、止驚悸、除邪氣、明目開心益智,久服輕身延年”。隨著人參栽培技術(shù)的成熟,人參屬植物資源得以豐富,人參從奢侈品變?yōu)槠胀ㄏM(fèi)品,人參保健品也由此產(chǎn)生。人參的主要活性成分是人參皂苷,每種人參皂苷都有其獨(dú)特的生理活性。大量的研究結(jié)果表明,人參皂苷具有抗氧化、抗腫瘤、提高機(jī)體免疫力、抑制細(xì)胞凋亡等藥理活性。參皂苷是人參中主要的功效成分,其中含量較高的人參皂苷主要有Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rg1等。
人參軟飲料的主要原料是飲用水或礦泉水,果汁、蔬菜汁或植物的根、莖、葉、花和果實(shí)的抽提液。有的含甜味劑、酸味劑、香精、香料、食用色素、乳化劑、起泡劑、穩(wěn)定劑和防腐劑等食品添加劑。其基本化學(xué)成分是水分、碳水化合物和風(fēng)味物質(zhì),有些軟飲料還含維生素和礦物質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)主要測(cè)定人參飲料中常見人參皂苷Rg1,Re的含量。
磁性固相萃取是將吸附材料分散在樣品溶液中直接吸附目標(biāo)物的一種樣品處理技術(shù),具有樣品與吸附劑接觸充分、傳質(zhì)速率速度快,分析時(shí)間短、萃取效率高等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用在藥物載體、細(xì)胞分離、酶固定、生物傳感器等諸多領(lǐng)域。由于磁性石墨烯材料具有化學(xué)穩(wěn)定性好、比表面積大等優(yōu)異的物化性能,作為吸附劑在樣品前處理中展現(xiàn)了良好的應(yīng)用前景。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明是為了解決常規(guī)方法測(cè)定人參飲料中的常見皂苷Rg1、Re時(shí),測(cè)定耗時(shí)長,操作復(fù)雜,使用有毒有害有機(jī)試劑多等缺點(diǎn),利用磁性石墨烯的吸附能力強(qiáng)的特點(diǎn),將人參飲料中的常見皂苷Rg1、Re吸附在磁性石墨烯上。
本發(fā)明的技術(shù)方案由以下部分組成。
(1)磁性石墨烯對(duì)人參飲料中常見皂苷Rg1、Re的吸附
取50mL花旗參飲料和20mg石墨烯加入到50mL離心管,在室溫下放置到振蕩器上振搖40分鐘,吸附結(jié)束后將一塊磁鐵放到試管外壁,將試管內(nèi)溶液棄去。
(2)淋洗除去雜質(zhì)
用2mL環(huán)己烷將沉淀物轉(zhuǎn)移到5mL的試管中,渦旋淋洗,然后再用磁鐵將磁性石墨烯與環(huán)己烷溶液分離。
(3)對(duì)中常見皂苷Rg1、Re的洗脫
在淋洗后的石墨烯中加入2mL甲醇,超聲20分鐘后,用磁鐵將石墨烯吸附,用5mL注射器收集剩余溶液,經(jīng)0.4μm微孔濾膜過濾,用氮?dú)獯蹈?,再?00μL甲醇復(fù)溶,取10μL注入高效液相色譜分析。
本實(shí)驗(yàn)選用磁性石墨烯為吸附劑,由于磁性石墨烯具有石墨烯良好的吸附性,所以能很好的吸附人參飲料中常見皂苷Rg1、Re,同時(shí)磁性石墨烯具有磁性,所以使得吸附洗脫的過程變得更為簡單易行。
下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明內(nèi)容進(jìn)行描述。
附圖說明
圖1是常見人參皂苷Re、Rg1標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖(標(biāo)準(zhǔn)品濃度為1mg/mL);
圖2是實(shí)施例1的色譜圖;
圖3是實(shí)施例2的色譜圖;
圖4是實(shí)施例3的色譜圖;
具體實(shí)施例
實(shí)施例1
將30mL花旗參飲料和20mg磁性石墨烯加入到50mL離心管,在室溫下放置到搖床上分別振蕩40min,吸附結(jié)束后,將一塊磁鐵放到50mL離心管外壁,將試管內(nèi)溶液棄去,分別用2mL的環(huán)己烷振蕩淋洗,轉(zhuǎn)移到15mL離心機(jī)管中,然后再用磁鐵將吸附劑與淋洗劑分離。加入8mL甲醇,超聲20分鐘洗脫,超聲結(jié)束后,用磁鐵將吸附劑與洗脫劑分離,用5mL注射器吸取洗脫劑,經(jīng)0.4μm微孔濾膜過濾,用氮吹儀吹干,加入200μL的色譜甲醇復(fù)溶,取10μL注入高效液相色譜。
經(jīng)上述方法獲得的人參飲料中的常見皂苷Rg1、Re的吸附量分別為0.0476mg/mL和0.0586mg/mL。
實(shí)施例2
將10mL花旗參飲料和20mg磁性石墨烯加入到50mL離心管,在室溫下放置到搖床上分別振蕩40min,吸附結(jié)束后,將一塊磁鐵放到50mL離心管外壁,將試管內(nèi)溶液棄去,分別用2mL的環(huán)己烷振蕩淋洗,轉(zhuǎn)移到15mL離心機(jī)管中,然后再用磁鐵將吸附劑與淋洗劑分離。加入8mL甲醇,超聲20分鐘洗脫,超聲結(jié)束后,用磁鐵將吸附劑與洗脫劑分離,用5mL注射器吸取洗脫劑,經(jīng)0.4μm微孔濾膜過濾,用氮吹儀吹干,加入200μL的色譜甲醇復(fù)溶,取10μL注入高效液相色譜。
經(jīng)上述方法獲得的人參飲料中的常見皂苷Rg1、Re的吸附量分別為0.0336mg/mL和0.0323mg/mL。
實(shí)施例3
將50mL花旗參飲料和20mg磁性石墨烯加入到50mL離心管,在室溫下放置到搖床上分別振蕩40min,吸附結(jié)束后,將一塊磁鐵放到50mL離心管外壁,將試管內(nèi)溶液棄去,分別用2mL的環(huán)己烷振蕩淋洗,轉(zhuǎn)移到15mL離心機(jī)管中,然后再用磁鐵將吸附劑與淋洗劑分離。加入8mL甲醇,超聲20分鐘洗脫,超聲結(jié)束后,用磁鐵將吸附劑與洗脫劑分離,用5mL注射器吸取洗脫劑,經(jīng)0.4μm微孔濾膜過濾,用氮吹儀吹干,加入200μL的色譜甲醇復(fù)溶,取10μL注入高效液相色譜。
經(jīng)上述方法獲得的人參飲料中的常見皂苷Rg1、Re的吸附量分別為0.013325mg/mL和0.039406mg/mL。