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揮發(fā)性鹽基氮快速檢測方法與流程

文檔序號:12357987閱讀:9489來源:國知局

本發(fā)明涉及揮發(fā)性鹽基氮快速檢測方法,屬于揮發(fā)性鹽基氮的檢測技術領域。



背景技術:

揮發(fā)性鹽基氮也稱揮發(fā)性堿性總氮,是肉制品新鮮度的一個重要指標。它是肉類蛋白腐敗過程中,在微生物作用下發(fā)生分解產(chǎn)生的氨或胺類等堿性含氮有毒物質,如尸胺、腐胺、組胺和色胺等肉毒胺,可引起食物中毒。這些有毒的含氮物在與腐敗過程中同時分解產(chǎn)生的有機酸結合,形成氨基態(tài)氮而積聚在肉制品中。

目前測定揮發(fā)性鹽基氮的主要方法有半微量定氮法以及微量擴散法GB/T5009.44-2003。以上皆為滴定的方法,其中半微量定氮法,雖前處理較為簡單,但是需要有蒸餾過程,技術條件要求高,且存在危險,不適宜做快速檢測的方法,且此過程較為復雜,蒸餾過程存在危險;擴散法則反映過程較長,且反應條件要求較高,不易實現(xiàn)。容易受到污染導致實驗失敗,也不適宜快速檢測。故不少人嘗試使用比色的方法,來測定肉制品中揮發(fā)性鹽基氮,但是尚未有統(tǒng)一的比色法,以及顯色劑來進行測定,因此同樣也存在一定的缺陷。



技術實現(xiàn)要素:

針對上述問題,本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種能縮短測定時間,且反應條件易于實現(xiàn)的揮發(fā)性鹽基氮的快速檢測方法。

本發(fā)明揮發(fā)性鹽基氮的快速檢測方法,具體的檢測步驟為:a、試劑的配置:揮發(fā)性鹽基氮1號試劑的配制:稱取10g的水楊酸和10g的檸檬酸鈉,溶于約50ml蒸餾水中,再加4.4g的氫氧化鈉于溶液中,完全溶解后用蒸餾水定容至200ml;

揮發(fā)性鹽基氮2號試劑的配制:稱取1g的亞硝基鐵氰化鈉溶于50ml蒸餾水中,用蒸餾水定容100ml;

揮發(fā)性鹽基氮3號試劑的配制:取一份30%的次氯酸鈉溶液,溶于3份蒸餾水中即可;

b、樣品的前處理:選擇任意的肉制品,將選取的肉制品除去脂肪、骨及腱后,切碎攪勻,稱取2.5克,置于樣品瓶中,加50ml水,不時的振搖,浸漬15分鐘后過濾,濾液備用;

c、實驗過程:c1、空白液的配置:于10ml比色管中,加蒸餾水至5ml,加1ml的揮發(fā)性鹽基氮1號試劑,搖勻后,加2滴揮發(fā)性鹽基氮2號試劑,搖勻,再加1滴揮發(fā)性鹽基氮3號試劑,補充蒸餾水至10ml刻線,蓋塞,顛倒混勻,靜置10分鐘后測定;

c2、樣品液的配置:取0.2ml的b步驟中濾液于10ml比色管中,補充蒸餾水至5ml,加1ml揮發(fā)性鹽基氮1號試劑,搖勻,加2滴揮發(fā)性鹽基氮2號試劑,搖勻,加1滴揮發(fā)性鹽基氮3號試劑,補充蒸餾水至10ml刻線,蓋塞,顛倒混勻,靜置10分鐘后測定;

c3、選擇測試的儀器為病害肉快速檢測儀OK-BH12,按照儀器界面提示將裝有空白溶液的比色皿放入相應的檢測通道,點擊“對照/校零”;

c4、儀器界面上顯示“校正已完成”后,按照界面上的提示將裝有樣品液的比色皿放入相應的檢測通道,點擊“樣品/測量”,當檢測結果在下方顯示時,檢測完成,可進行下一個樣品檢測。

本發(fā)明的有益效果:它能克服現(xiàn)有技術的弊端,測定方法簡單,采用比色方法測定,降低對操作人員的技術要求;且縮短了實驗時間,國標中至少需要兩個小時,此法半小時可以得出結果;簡化了實驗條件,在常溫下測定即可;顯色較為穩(wěn)定,干擾較少。

附圖說明:

為了易于說明,本發(fā)明由下述的具體實施及附圖作以詳細描述。

圖1為本發(fā)明實施例中比色法和半微量定氮法檢測樣品中揮發(fā)性鹽基氮的檢測結果對比示意圖。

具體實施方式:

本具體實施方式采用以下技術方案:具體的檢測步驟為:a、試劑的配置:揮發(fā)性鹽基氮1號試劑的配制:稱取10g的水楊酸和10g的檸檬酸鈉,溶于約50ml蒸餾水中,再加4.4g的氫氧化鈉于溶液中,完全溶解后用蒸餾水定容至200ml;

揮發(fā)性鹽基氮2號試劑的配制:稱取1g的亞硝基鐵氰化鈉溶于50ml蒸餾水中,用蒸餾水定容100ml;

揮發(fā)性鹽基氮3號試劑的配制:取一份30%的次氯酸鈉溶液,溶于3份蒸餾水中即可;

b、樣品的前處理:選擇任意的肉制品,將選取的肉制品除去脂肪、骨及腱后,切碎攪勻,稱取2.5克,置于樣品瓶中,加50ml水,不時的振搖,浸漬15分鐘后過濾,濾液備用;

c、實驗過程:c1、空白液的配置:于10ml比色管中,加蒸餾水至5ml,加1ml的揮發(fā)性鹽基氮1號試劑,搖勻后,加2滴揮發(fā)性鹽基氮2號試劑,搖勻,再加1滴揮發(fā)性鹽基氮3號試劑,補充蒸餾水至10ml刻線,蓋塞,顛倒混勻,靜置10分鐘后測定;

c2、樣品液的配置:取0.2ml的b步驟中濾液于10ml比色管中,補充蒸餾水至5ml,加1ml揮發(fā)性鹽基氮1號試劑,搖勻,加2滴揮發(fā)性鹽基氮2號試劑,搖勻,加1滴揮發(fā)性鹽基氮3號試劑,補充蒸餾水至10ml刻線,蓋塞,顛倒混勻,靜置10分鐘后測定;

c3、選擇測試的儀器為病害肉快速檢測儀OK-BH12,按照儀器界面提示將裝有空白溶液的比色皿放入相應的檢測通道,點擊“對照/校零”;

(4)儀器界面上顯示“校正已完成”后,按照界面上的提示將裝有樣品液的比色皿放入相應的檢測通道,點擊“樣品/測量”,當檢測結果在下方顯示時,檢測完成,可進行下一個樣品檢測。

實施例1:a、首先配置試劑,揮發(fā)性鹽基氮1號試劑的配制:稱取10g的水楊酸和10g的檸檬酸鈉,溶于約50ml蒸餾水中,再加4.4g的氫氧化鈉于溶液中,完全溶解后用蒸餾水定容至200ml;揮發(fā)性鹽基氮2號試劑的配制:稱取1g的亞硝基鐵氰化鈉溶于50ml蒸餾水中,用蒸餾水定容100ml;揮發(fā)性鹽基氮3號試劑的配制:取一份30%的次氯酸鈉溶液,溶于3份蒸餾水中即可;

b、樣品的前處理:依次選擇豬肉、羊肉、牛肉、雞肉和鴨肉作為樣品檢測材料,將選取的豬肉、羊肉、牛肉、雞肉和鴨肉各種肉制品各兩組一共10組除去脂肪、骨及腱后,切碎攪勻,分別稱取2.5克,置于樣品瓶中,加50ml水,不時的振搖,浸漬15分鐘后過濾,濾液備用;

c、實驗過程:c1、空白液的配置:于10ml比色管中,加蒸餾水至5ml,加1ml的揮發(fā)性鹽基氮1號試劑,搖勻后,加2滴揮發(fā)性鹽基氮2號試劑,搖勻,再加1滴揮發(fā)性鹽基氮3號試劑,補充蒸餾水至10ml刻線,蓋塞,顛倒混勻,靜置10分鐘后測定;

c2、樣品液的配置:分別取0.2ml的b步驟中各種肉類的濾液于10ml比色管中,補充蒸餾水至5ml,加1ml揮發(fā)性鹽基氮1號試劑,搖勻,加2滴揮發(fā)性鹽基氮2號試劑,搖勻,加1滴揮發(fā)性鹽基氮3號試劑,補充蒸餾水至10ml刻線,蓋塞,顛倒混勻,靜置10分鐘后測定;

c3、選擇測試的儀器為儀器病害肉快速檢測儀OK-BH12,按照儀器界面提示將裝有空白溶液的比色皿放入相應的檢測通道,點擊“對照/校零”;

c4、儀器界面上顯示“校正已完成”后,按照界面上的提示將裝有樣品液的比色皿放入相應的檢測通道,點擊“樣品/測量”,當檢測結果在下方顯示時,檢測完成,行下一個樣品檢測即可,將10個樣品依次進行檢測。

將豬肉、羊肉、牛肉、雞肉和鴨肉作為檢測材料分別分成兩組共10組通過半微量定氮法進行揮發(fā)性鹽基氮的檢測。

圖1為兩種方法的檢測結果。參照圖1所示,采用比色法檢測揮發(fā)性鹽基氮過程中,數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性較好。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解,本發(fā)明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。

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