本發(fā)明屬于卷煙奶香型的定量預測及控制領域，具體涉及一種基于卷煙煙絲中25種揮發(fā)性成分的檢測含量，并結合回歸系數(shù)構建回歸模型的方法對卷煙奶香型的定量預測方法。

背景技術：

卷煙產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定及提升，關鍵在于感官品質(zhì)的穩(wěn)定和提升，如何建立卷煙感官品質(zhì)的評價方法一直都是行業(yè)的研究熱點。目前，卷煙感官品質(zhì)的評價主要是通過專家的感官評吸來進行，并已發(fā)布實施了相關國家和行業(yè)標準。例如，GB 5606.4-2005《卷煙第4部分:感官技術要求》和YC/T497-2014《卷煙中式卷煙風格感官評價方法》。但由于評吸者在評吸中存在主觀性，使評吸結果的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性存在一定的不足，以至于對評價結果的可靠性產(chǎn)生影響。

卷煙的感官特征與其化學成分之間存在內(nèi)在聯(lián)系，不同化學組分會對卷煙感官特征產(chǎn)生不同程度的影響。近年來，基于化學成分的卷煙感官評價及預測方法研究也有了較多的報道。例如，哈爾濱工程大學的莫宏偉等提供了一種通過免疫神經(jīng)網(wǎng)絡算法來預測卷煙感官評吸和煙氣指標的方法(CN 101419209 A)，但其納入計算建模的成分物質(zhì)僅為總糖、總煙堿、還原糖等10余種常規(guī)化學成分指標，其無法代表卷煙感官的整體特性。頤中煙草(集團)有限公司的胡盛國等發(fā)明了一種結合模糊集方法的BP神經(jīng)網(wǎng)絡模型，并運用該模型對卷煙感官評吸和煙氣指標進行預測(CN 1525394 A)，但其用于建模并計算的化學成分多達110余項，指標檢測定性、定量繁瑣，計算難度較大。進而造成其預測結果較低或不夠可靠等缺點。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對和克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種對卷煙奶香型的定量預測方法，以簡化卷煙奶香型的定量預測的流程，從而快速、準確的完成對卷煙奶香型的定量預測工作。

本發(fā)明的目的通過以下技術方案予以實現(xiàn)。

一種卷煙奶香型的定量預測方法，包括以下步驟：

(1)測定待預測卷煙樣品中的β-石竹烯、δ-癸內(nèi)酯、δ-十二內(nèi)酯、香蘭素、3-乙氧基-4-羥基苯甲醛、γ-戊基丁內(nèi)酯、γ-十一內(nèi)酯、覆盆子酮、δ-十一內(nèi)酯、苯甲酸苯甲酯、金合歡基丙酮、茴香烯、4-乙烯基愈創(chuàng)木酚、山楂花酮、洋茉莉醛、二氫香豆酯、丁香酚、γ-辛內(nèi)酯、肉桂酸肉桂酯、2-甲基四氫呋喃-3-酮、乳酸乙酯、2-甲基吡嗪、糠醇、α-當歸內(nèi)酯、2,6-二甲基吡啶這25種物質(zhì)的質(zhì)量百分比含量，分別以X₁至X₂₅來表示；

(2)將X₁至X₂₅分別代入以下的回歸方程中，計算Y_奶香的數(shù)值：

Y_奶香＝–1.735X₁-1.353X₂–1.301X₃-1.094X₄+0.438X₅+0.018X₆+0.662X₇+0.301X₈+1.438X₉+1.018X₁₀+1.662X₁₁+1.301X₁₂+1.650X₁₃+1.672X₁₄+1.783X₁₅+1.457X₁₆-1.295X₁₇–1.741X₁₈-1.613X₁₉–1.300X₂₀-1.363X₂₁–1.417X₂₂-1.412X₂₃-1.583X₂₄–1.561X₂₅-152.116；

(3)計算所得的Y_奶香的數(shù)值，即為該種卷煙奶香型的定量預測的得分值，其范圍為0-10分。

下表1中列出了對于上述25種被測定物質(zhì)來說，其對卷煙奶香型的定量預測得分的回歸方程系數(shù)。

表1回歸方程系數(shù)

相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明從卷煙煙絲中25種揮發(fā)性成分含量出發(fā)，能夠比感官評吸方法給出更為客觀、穩(wěn)定的判定結果，消除了感官評吸中的人為差異的影響。

2、運用烯、酯、醛、酮等多種類別的物質(zhì)作為卷煙奶香型的定量預測得分預測的依據(jù)，比現(xiàn)有方法更為全面準確。

3、采用較少的物質(zhì)用于建模并對卷煙奶香型進行定量預測，具有較快的檢測速度，較簡化的定量流程，避免了回歸建模過度擬合的問題，使定量預測的結果準確而可靠。為維護卷煙感官質(zhì)量的穩(wěn)定提供有利的技術支撐。

附圖說明

圖1為30種樣品回歸計算值與感官評吸結果的雙曲線圖。

具體實施方式

以下通過實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但具體實施例并不是對本發(fā)明技術方案的限定。

實施例1

購買30種國內(nèi)市售成品卷煙(盒標焦油8-12mg/支，盒標煙堿0.6-1.2mg/支，盒標CO 9-13mg/支，2015年分別購自昆明市、上海市、長沙市等市場)；所收集的樣品根據(jù)YC/T 497-2014開展感官評價，確定其奶香風格特征感官評吸得分范圍為0.5-4.0分。

a、樣品處理與分析

隨機取新開包的同一品牌的煙支進行試樣制備，試樣制備應快速準確，并確保樣品不受污染，每個實驗樣品制備三個平行試樣。剝?nèi)ゾ頍熂埡蜑V嘴，取出煙絲，記錄重量，再分別放入3個100ml錐形瓶中，作為試樣。在準備好的試樣中分別加入1mL 60μg/mL的內(nèi)標萘、9mL乙醚，迅速蓋上蓋搖勻，置于震蕩搖床上震蕩2h，用10ml針筒取上層萃取液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，供GC-MS/MS(氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀)分析。

b、氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析條件

色譜柱：DB-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.，美國Agilent公司)彈性石英毛細管色譜柱；進樣口溫度：250℃；載氣：He，恒流模式，柱流量1mL/min，進樣量：1μL，分流比：10:1；升溫程序：50℃(2min)，以5℃/min的速率升溫至250℃(20min)；傳輸線溫度：250℃；電離方式：EI；離子源溫度：170℃；電離能70eV；燈絲電流：80μA；全掃描監(jiān)測Full scan模式，掃描范圍：10-500amu；多反應監(jiān)測MRM模式，定性、定量離子對選擇參數(shù)見表2。

表2煙絲中25種揮發(fā)性組分及內(nèi)標的定性離子對、定量離子對和碰撞能量

c、指標含量測定

對照標樣的保留時間、定性離子對和定量離子對，確定試樣中的目標化合物。當試樣和標樣在相同保留時間處(±0.2min)出現(xiàn)，且各定性離子的相對豐度與濃度相當?shù)臉藴嗜芤旱碾x子相對豐度一致，則可判斷樣品中存在對應的被測物。每個樣品平行測定3次。根據(jù)試樣中目標化合物的定量離子峰面積計算樣品中揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機化合物的含量。試樣中揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機化合物的含量按式(1)進行計算：

$C_s=\frac{(\frac{A_s}{A_i}+a)\×C_i\×V}{k\×m}\mathrm{...}\left(1\right)$

其中，Cs表示試樣中某一種特征物質(zhì)的含量，單位為mg/kg；As為試樣中揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機化合物的峰面積，單位為U(積分單位)；Ai為內(nèi)標物質(zhì)的峰面積，單位為U(積分單位)；Ci為加入內(nèi)標物質(zhì)的量，單位為μg/mL；m為稱取煙絲質(zhì)量，單位為g；k為各揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機化合物的標準工作曲線斜率；a為各揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機化合物的標準工作曲線截距。

d、根據(jù)a-c所述方法測定待預測卷煙樣品中的β-石竹烯、δ-癸內(nèi)酯、δ-十二內(nèi)酯、香蘭素、3-乙氧基-4-羥基苯甲醛、γ-戊基丁內(nèi)酯、γ-十一內(nèi)酯、覆盆子酮、δ-十一內(nèi)酯、苯甲酸苯甲酯、金合歡基丙酮、茴香烯、4-乙烯基愈創(chuàng)木酚、山楂花酮、洋茉莉醛、二氫香豆酯、丁香酚、γ-辛內(nèi)酯、肉桂酸肉桂酯、2-甲基四氫呋喃-3-酮、乳酸乙酯、2-甲基吡嗪、糠醇、α-當歸內(nèi)酯、2,6-二甲基吡啶等25種物質(zhì)的含量。各種物質(zhì)含量檢測結果的描述統(tǒng)計見表3。

表3煙絲中25種揮發(fā)性物質(zhì)檢測結果的描述統(tǒng)計

注：統(tǒng)計樣本數(shù)為：30個

e、將d中檢測所得到的25種物質(zhì)的含量分別帶入到下列回歸方程中，計算Y_奶香的數(shù)值：

Y_奶香＝–1.735X₁-1.353X₂–1.301X₃-1.094X₄+0.438X₅+0.018X₆+0.662X₇+0.301X₈+1.438X₉+1.018X₁₀+1.662X₁₁+1.301X₁₂+1.650X₁₃+1.672X₁₄+1.783X₁₅+1.457X₁₆-1.295X₁₇–1.741X₁₈-1.613X₁₉–1.300X₂₀-1.363X₂₁–1.417X₂₂-1.412X₂₃-1.583X₂₄–1.561X₂₅-152.116；

f、計算所得的Y_奶香的數(shù)值，即為該種卷煙奶香型的定量預測得分。分別計算30種樣品的Y_奶香數(shù)值，并與感官評吸結果比對，結果如圖1所示。菱形標記的曲線為回歸方程預測得分，而方形標記為感官實際評吸得分。從中可以看出，采用回歸模型預測的卷煙奶香風格特征感官評吸得分與實際評吸結果吻合度較好，預測的平均MAE(平均絕對誤差)＝0.1189分。