本發(fā)明屬于卷煙青滋香型的定量預(yù)測(cè)及控制領(lǐng)域,具體涉及一種基于卷煙煙絲中17種揮發(fā)性成分含量的檢測(cè),并結(jié)合回歸系數(shù)構(gòu)建回歸模型的方法對(duì)卷煙青滋香型定量預(yù)測(cè)的方法。
背景技術(shù):
卷煙產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定及提升,關(guān)鍵在于感官品質(zhì)的穩(wěn)定和提升,如何建立卷煙感官品質(zhì)的評(píng)價(jià)方法一直都是行業(yè)的研究熱點(diǎn)。目前,卷煙感官品質(zhì)的評(píng)價(jià)主要是通過專家的感官評(píng)吸來進(jìn)行,并已發(fā)布實(shí)施了相關(guān)國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。例如,GB 5606.4-2005《卷煙第4部分:感官技術(shù)要求》和YC/T 497-2014《卷煙中式卷煙風(fēng)格感官評(píng)價(jià)方法》。但由于評(píng)吸者在評(píng)吸中存在主觀性,使評(píng)吸結(jié)果的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性存在一定的不足,以至于對(duì)評(píng)價(jià)結(jié)果的可靠性產(chǎn)生影響。
卷煙的感官特征與其化學(xué)成分之間存在內(nèi)在聯(lián)系,不同化學(xué)組分會(huì)對(duì)卷煙感官特征產(chǎn)生不同程度的影響。近年來,基于化學(xué)成分的卷煙感官評(píng)價(jià)及預(yù)測(cè)方法研究也有了較多的報(bào)道。例如,哈爾濱工程大學(xué)的莫宏偉等提供了一種通過免疫神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)算法來預(yù)測(cè)卷煙感官評(píng)吸和煙氣指標(biāo)的方法(CN 101419209 A),但其納入計(jì)算建模的成分物質(zhì)僅為總糖、總煙堿、還原糖等10余種常規(guī)化學(xué)成分指標(biāo),其無法代表卷煙感官的整體特性。頤中煙草(集團(tuán))有限公司的胡盛國(guó)等發(fā)明了一種結(jié)合模糊集方法的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型,并運(yùn)用該模型對(duì)卷煙感官評(píng)吸和煙氣指標(biāo)進(jìn)行預(yù)測(cè)(CN 1525394 A),但其用于建模并計(jì)算的化學(xué)成分多達(dá)110余項(xiàng),指標(biāo)檢測(cè)定性、定量繁瑣,計(jì)算難度較大,進(jìn)而造成其預(yù)測(cè)結(jié)果較低或不夠可靠等缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于針對(duì)和克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種對(duì)卷煙青滋香型的定量預(yù)測(cè)方法,以簡(jiǎn)化卷煙青滋香型的定量預(yù)測(cè)的流程,從而快速、準(zhǔn)確的完成對(duì)卷煙青滋香型的定量預(yù)測(cè)工作。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
一種卷煙青滋香型的定量預(yù)測(cè)方法,包括以下步驟:
(1)測(cè)定待預(yù)測(cè)卷煙樣品中的肉桂酸芐酯、肉桂酸肉桂酯、γ-癸內(nèi)酯、苯甲酸苯甲酯、β-紫羅蘭酮、金合歡基丙酮、二氫香豆酯、δ-壬內(nèi)酯、β-二氫大馬酮、γ-十二內(nèi)酯、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、丁香酚、4-乙烯基愈創(chuàng)木酚、香蘭素、對(duì)茴香醛、茴香烯這17種物質(zhì)的質(zhì)量百分比含量,分別以X1至X17來表示;
(2)將X1至X17分別代入以下的回歸方程中,計(jì)算Y青滋香的數(shù)值:
Y青滋香=7.329X1+6.428X2-4.929X3+6.157X4+4.608X5-4.525X6+3.433X7+3.216X8-4.020X9+2.036X10-3.071X11+4.235X12+3.053X13+3.036X14-3.071X15-5.235X16+5.053X17-269.045;
(3)計(jì)算所得的Y青滋香的數(shù)值,即為該種卷煙青滋香型的定量預(yù)測(cè)的得分值,其范圍為0-10分。
下表1中列出了對(duì)于上述17種被測(cè)定物質(zhì)來說,其對(duì)卷煙青滋香型的定量預(yù)測(cè)得分的回歸方程系數(shù)。
表1回歸方程系數(shù)
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明從卷煙煙絲中17種揮發(fā)性成分含量出發(fā),能夠比感官評(píng)吸方法給出更為客觀、穩(wěn)定的判定結(jié)果,消除了感官評(píng)吸中的人為差異的影響。
2、運(yùn)用酯、酮、酚、醛、烯等多種類別的物質(zhì)作為卷煙青滋香型的定量預(yù)測(cè)得分預(yù)測(cè)的依據(jù),比現(xiàn)有方法更為全面準(zhǔn)確。
3、采用較少的物質(zhì)用于建模并對(duì)卷煙青滋香型的定量預(yù)測(cè),具有較快的檢測(cè)速度,較簡(jiǎn)化的定量流程,避免了回歸建模過度擬合的問題,使定量預(yù)測(cè)的結(jié)果準(zhǔn)確而可靠,為維護(hù)卷煙感官質(zhì)量的穩(wěn)定提供有利的技術(shù)支撐。
附圖說明
圖1 30種樣品回歸計(jì)算值與感官評(píng)吸結(jié)果的雙曲線圖。
具體實(shí)施方式
以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明,但具體實(shí)施例并不是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的限定。
實(shí)施例1
購(gòu)買30種國(guó)內(nèi)市售成品卷煙(盒標(biāo)焦油8-12mg/支,盒標(biāo)煙堿0.6-1.2mg/支,盒標(biāo)CO 9-13mg/支,2015年分別購(gòu)自昆明市、上海市、長(zhǎng)沙市等市場(chǎng));所收集的樣品根據(jù)YC/T 497-2014開展感官評(píng)價(jià),確定其青滋香風(fēng)格特征感官評(píng)吸得分范圍為0.5-3.5分。
a、樣品處理與分析
隨機(jī)取新開包的同一品牌的煙支進(jìn)行試樣制備,試樣制備應(yīng)快速準(zhǔn)確,并確保樣品不受污染,每個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品制備三個(gè)平行試樣。剝?nèi)ゾ頍熂埡蜑V嘴,取出煙絲,記錄重量,再分別放入3個(gè)100ml錐形瓶中,作為試樣。在準(zhǔn)備好的試樣中分別加入1mL 60μg/mL的內(nèi)標(biāo)萘、9mL乙醚,迅速蓋上蓋搖勻,置于震蕩搖床上震蕩2h,用10ml針筒取上層萃取液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾,供GC-MS/MS(氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀)分析。
b、氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析條件
色譜柱:DB-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.,美國(guó)Agilent公司)彈性石英毛細(xì)管色譜柱;進(jìn)樣口溫度:250℃;載氣:He,恒流模式,柱流量1mL/min,進(jìn)樣量:1μL,分流比:10:1;升溫程序:50℃(2min),以5℃/min的速率升溫至250℃(20min);傳輸線溫度:250℃;電離方式:EI;離子源溫度:170℃;電離能70eV;燈絲電流:80μA;全掃描監(jiān)測(cè)Full scan模式,掃描范圍:10-500amu;多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM模式,定性、定量離子對(duì)選擇參數(shù)見表2。
表2煙絲中17種揮發(fā)性組分及內(nèi)標(biāo)的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和碰撞能量
c、指標(biāo)含量測(cè)定
對(duì)照標(biāo)樣的保留時(shí)間、定性離子對(duì)和定量離子對(duì),確定試樣中的目標(biāo)化合物。當(dāng)試樣和標(biāo)樣在相同保留時(shí)間處(±0.2min)出現(xiàn),且各定性離子的相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液的離子相對(duì)豐度一致,則可判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的被測(cè)物。每個(gè)樣品平行測(cè)定3次。根據(jù)試樣中目標(biāo)化合物的定量離子峰面積計(jì)算樣品中揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量。試樣中揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算:
其中,Cs表示試樣中某一種特征物質(zhì)的含量,單位為mg/kg;As為試樣中揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)化合物的峰面積,單位為U(積分單位);Ai為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積,單位為U(積分單位);Ci為加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的量,單位為μg/mL;m為稱取煙絲質(zhì)量,單位為g;k為各揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)化合物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率;a為各揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)化合物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線截距。
d、根據(jù)a-c所述方法測(cè)定待預(yù)測(cè)卷煙樣品中的肉桂酸芐酯、肉桂酸肉桂酯、γ-癸內(nèi)酯、苯甲酸苯甲酯、β-紫羅蘭酮、金合歡基丙酮、二氫香豆酯、δ-壬內(nèi)酯、β-二氫大馬酮、γ-十二內(nèi)酯、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、丁香酚、4-乙烯基愈創(chuàng)木酚、香蘭素、對(duì)茴香醛、茴香烯等17種物質(zhì)的含量。各種物質(zhì)含量檢測(cè)結(jié)果的描述統(tǒng)計(jì)見表3。
表3煙絲中17種揮發(fā)性物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的描述統(tǒng)計(jì)
注:統(tǒng)計(jì)樣本數(shù)為:30個(gè)
e、將d中檢測(cè)所得到的17種物質(zhì)的含量分別帶入到下列回歸方程中,計(jì)算Y青滋香的數(shù)值:
Y青滋香=7.329X1+6.428X2-6.428X3+6.157X4+4.608X5-4.525X6+3.433X7+3.216X8-4.020X9+2.036X10-3.071X11+4.235X12+3.053X13+3.036X14-3.071X15-5.235X16+5.053X17-269.045;
f、計(jì)算所得的Y青滋香的數(shù)值,即為該種卷煙青滋香型的定量預(yù)測(cè)得分。分別計(jì)算30種樣品的Y青滋香數(shù)值,并與感官評(píng)吸結(jié)果比對(duì),結(jié)果如圖1所示。菱形標(biāo)記的曲線為回歸方程預(yù)測(cè)得分,而方形標(biāo)記為感官實(shí)際評(píng)吸得分。從中可以看出,采用回歸模型預(yù)測(cè)的卷煙青滋香風(fēng)格特征感官評(píng)吸得分與實(shí)際評(píng)吸結(jié)果吻合度較好,預(yù)測(cè)的平均MAE(平均絕對(duì)誤差)=0.1329分。