1.一種簡化定量香稻香味特征物質(zhì)2-乙酰-1-吡咯啉含量的氣相質(zhì)譜聯(lián)用方法,其特征在于該方法包括如下步驟:
步驟1:稻米粉的前處理,糙米磨成過0.42 mm或0.59 mm細度篩的米粉;
步驟2:樣品稱樣量為50 mg-100 mg,加2,4,6三甲基吡啶(TMP)為內(nèi)標(biāo),加量為5-20 ng, 入頂空樣品瓶;
步驟3: 進行自動固相微萃取階段,萃取分為三階段:
第一階段:80 ℃保持預(yù)加熱5-10min;
第二階段:采用萃取頭以80 ℃ ,轉(zhuǎn)速250 rpm/ min,搖20 S, 停5 S的間隔步驟,萃取頭入進樣瓶的距離為22 mm,此萃取階段持續(xù)30 min;
第三階段:萃取物直接入氣質(zhì)聯(lián)用儀的進樣口,進樣時間為1 min,進樣溫度為260℃,萃取頭入自動固相微萃取進樣烘烤位置以高溫260 ℃凈化萃取頭5 min;
步驟4: 進入氣質(zhì)聯(lián)用儀進行分析,
步驟5: 內(nèi)標(biāo)物TMP定標(biāo)曲線,
步驟6:相對回收因子(relative recovery factor, RRF)建立
采用與步驟5相應(yīng)的TMP濃度直接進樣,得到的出峰面積與相應(yīng)步驟5 中得到峰面積之比的平均值,1/平均值=RRF;
步驟7:樣品2-AP 含量計算
C= R/RRF/ ((W (1-M %))
其中R 為根據(jù)步驟5中計算得到的質(zhì)量μg;
RRF為步驟6得到值;
W 為樣品稱量,g;
M為樣品水分含量;其中C 單位為mg/kg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟3的第二階段中,萃取頭型號為fiber carboxen/ divinybenzene/ polydimethylsiloxane, CAR/DVB/PDMS; 50/30 μm ,1 cm長。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟4中儀器設(shè)置參數(shù)如下:氣質(zhì)接口溫度為250 ℃,離子源溫度為200 ℃,分離柱子采用Rxi-5Sil 毛細柱,參數(shù)為30 m×0.25 mm × 0.25 μm,氣相程序升溫為50 ℃保持1 min,然后以5℃/ min升至120℃,后以20 ℃/ min升至260 ℃,保持5 min;質(zhì)譜采用全掃描(scan)結(jié)合選擇離子監(jiān)測(SIM, selected ion monitoring)模式,掃描速度為10000, m/z 范圍為40 to 450,掃描間隔為0.05,離子監(jiān)測選擇離子通道為m/z 83,111和68,間隔為0.3,定量以出峰離子面積作為基礎(chǔ),TMP的m/z 106離子作為定量的參考離子; 2-AP的目標(biāo)離子m/z 83作為定量離子,111和68作為定性離子;載氣為純度99.999%以上的氦,流速為36.3 cm/sec;電子轟擊(EI)離子源,離子化能量為70 eV;電子轟擊(EI)離子源,離子化能量為70 eV。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟5具體是,選擇三至五個濃度梯度的TMP量分別加入內(nèi)有50 mg不香糙米粉樣的頂空瓶內(nèi),并以106特征離子碎片作為參考離子。