本發(fā)明涉及食品添加劑檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種丙二醇脂肪酸酯中總單酯及游離丙二醇含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)：

作為食品添加劑，丙二醇酯世界消費(fèi)量較大，是世界六大乳化劑之一。純度是丙二醇酯產(chǎn)品的重要指標(biāo)。丙二醇脂肪酸酯中總單酯含量檢測(cè)方法有化學(xué)分析法、液相色譜法、凝膠色譜法，其中以化學(xué)分析法為主，是一種根據(jù)羥值、羥基當(dāng)量因子、單酯平均相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定丙二醇總單酯含量的化學(xué)分析方法，該方法繁瑣、不易操作。游離丙二醇是產(chǎn)品的重要特征性指標(biāo)之一，其檢測(cè)方法有滴定法、氣相色譜法。對(duì)于采用毛細(xì)管柱氣相色譜法同時(shí)測(cè)定丙二醇脂肪酸酯產(chǎn)品中的總單酯及游離丙二醇含量的研究較少。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種丙二醇脂肪酸酯中總單酯及游離丙二醇含量的測(cè)定方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種丙二醇脂肪酸酯中總單酯及游離丙二醇含量的測(cè)定方法，具體步驟如下：

（1）內(nèi)標(biāo)溶液的制備：稱取十七烷，置于容量瓶中，以吡啶定容；

（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：稱取單丙二醇脂肪酸酯標(biāo)準(zhǔn)品和丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品，置于容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定容；取所得溶液置于螺旋蓋樣品瓶中，加三甲基氯硅烷和N,N-雙三甲基硅三氟乙酰胺，猛烈搖勻，置于68～72℃烘箱中反應(yīng)18～22min，得到標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（3）試樣溶液的配制：準(zhǔn)確稱取試樣，置于容量瓶中，以內(nèi)標(biāo)溶液定容；精確取所得溶液于螺旋蓋樣品瓶中，加三甲基氯硅烷和N,N-雙三甲基硅三氟乙酰胺，猛烈搖勻，置于68～72℃烘箱中反應(yīng)18～22min，得試樣；

（4）測(cè)定：在選定的色譜條件下，注入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液，用配氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀檢測(cè)，各組分進(jìn)行分離；然后與標(biāo)樣對(duì)照，根據(jù)保留時(shí)間定性，用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟（1）中，稱取十七烷的精確度為0.01mg；所述步驟（2）中，稱取單丙二醇脂肪酸酯標(biāo)準(zhǔn)品和丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品的精確度為0.0001g。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟（2）中，單丙二醇脂肪酸酯標(biāo)準(zhǔn)品為丙二醇單硬脂酸酯或丙二醇單棕櫚酸酯。

作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：所述步驟（2）和（3）中，三甲基氯硅烷和N,N-雙三甲基硅三氟乙酰胺的體積比為1:2.8～3.2。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明采用的測(cè)定方法為丙二醇脂肪酸酯樣品與三甲基氯硅烷（TMCS）和N,N-雙三甲基硅三氟乙酰胺（BSTFA）發(fā)生硅烷化反應(yīng)后，采用毛細(xì)管柱氣相色譜法同時(shí)測(cè)定丙二醇脂肪酸酯產(chǎn)品中的總單酯及游離丙二醇含量，與標(biāo)樣對(duì)照，根據(jù)保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量，該方法簡(jiǎn)便、快速準(zhǔn)確，對(duì)大量樣品分析十分合適。

附圖說(shuō)明

圖1為總單丙二醇脂肪酸酯及游離丙二醇的色譜圖。

圖中：1-1,2-丙二醇；2-十七烷；3-丙二醇單硬脂酸酯-1；4-丙二醇單硬脂酸酯-2。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

丙二醇脂肪酸酯中總單酯及游離丙二醇含量的測(cè)定步驟：

（1）內(nèi)標(biāo)溶液的制備：稱取100mg十七烷，精確至0.01mg，置于100mL容量瓶中，以吡啶定容至刻度；

（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：稱取丙二醇單硬脂酸酯標(biāo)準(zhǔn)品和丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品各100mg，精確至0.0001g，置于25mL容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定容。取0.8mL所得溶液置于2.5mL螺旋蓋樣品瓶中，加0.1mL 三甲基氯硅烷（TMCS）和0.3mL N,N-雙三甲基硅三氟乙酰胺（BSTFA），猛烈搖勻，置于70℃烘箱中反應(yīng)20min，得到標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（3）試樣溶液的配制：準(zhǔn)確稱取100mg試樣，置于25mL容量瓶中，以內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度。精確量取0.8mL所得溶液于2.5mL螺旋蓋樣品瓶中，加0.1mL 三甲基氯硅烷（TMCS）和0.3mL N,N-雙三甲基硅三氟乙酰胺（BSTFA），猛烈搖勻，置于70℃烘箱中反應(yīng)20min，得試樣；

（4）測(cè)定

色譜條件為：DB-5毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm）；升溫程序：初溫50℃，以10℃/min的速率升溫至320℃，并保溫1min，共32min；進(jìn)樣口溫度：320℃；檢測(cè)器溫度：350℃；載氣：氮?dú)?；載氣流速：1mL/min；氫氣：60mL/min；空氣：500mL/min；分流比為1:50；進(jìn)樣量：5μL；

注入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液，用配氫火焰離子化（FID）檢測(cè)器的氣相色譜儀檢測(cè)，各組分得到了良好的分離，與標(biāo)樣對(duì)照，根據(jù)保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。各組分的參考保留時(shí)間：1,2-丙二醇6.1min、十七烷15.5min、丙二醇硬單脂酸酯24min左右（兩個(gè)峰），如圖1所示。

采用DB-5毛細(xì)管柱和氫火焰離子檢測(cè)器，對(duì)丙二醇脂肪酸酯產(chǎn)品進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定，無(wú)論是精密度還是準(zhǔn)確度都有滿意的結(jié)果。該方法對(duì)丙二醇脂肪酸酯產(chǎn)品中的總單酯及游離丙二醇各組分具有分離度好、方法準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，有利于丙二醇脂肪酸酯生產(chǎn)企業(yè)對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量控制分析。

對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。