1.一種丙二醇脂肪酸酯中總單酯及游離丙二醇含量的測定方法,其特征在于,具體步驟如下:
(1)內(nèi)標溶液的制備:精確稱取十七烷,置于容量瓶中,以吡啶定容;
(2)標準溶液的制備:稱取單丙二醇脂肪酸酯標準品和丙二醇標準品,置于容量瓶中,用內(nèi)標溶液溶解并定容;取所得溶液置于螺旋蓋樣品瓶中,加三甲基氯硅烷和N,N-雙三甲基硅三氟乙酰胺,猛烈搖勻,置于68~72℃烘箱中反應(yīng)18~22min,得到標準溶液;
(3)試樣溶液的配制:準確稱取試樣,置于容量瓶中,以內(nèi)標溶液定容;精確取所得溶液于螺旋蓋樣品瓶中,加三甲基氯硅烷和N,N-雙三甲基硅三氟乙酰胺,猛烈搖勻,置于68~72℃烘箱中反應(yīng)18~22min,得試樣;
(4)測定:在選定的色譜條件下,注入標準溶液和試樣溶液,用配氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀檢測,各組分進行分離;然后與標樣對照,根據(jù)保留時間定性,用內(nèi)標法進行定量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙二醇脂肪酸酯中總單酯及游離丙二醇含量的測定方法,其特征在于,所述步驟(1)中,稱取十七烷的精確度為0.01mg;所述步驟(2)中,稱取單丙二醇脂肪酸酯標準品和丙二醇標準品的精確度為0.0001g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙二醇脂肪酸酯中總單酯及游離丙二醇含量的測定方法,其特征在于,所述步驟(2)中,單丙二醇脂肪酸酯標準品為丙二醇單硬脂酸酯或丙二醇單棕櫚酸酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙二醇脂肪酸酯中總單酯及游離丙二醇含量的測定方法,其特征在于,所述步驟(2)和(3)中,三甲基氯硅烷和N,N-雙三甲基硅三氟乙酰胺的體積比為1:2.8~3.2。