本發(fā)明屬于分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種分析酒類含氮化合物的方法，特別是一種紫葡萄白蘭地雞尾酒中含氮化合物的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
目前雞尾酒，品種豐富多彩，達(dá)到了細(xì)分市場(chǎng)的階段：有不同的酒精濃度、不同的果汁濃度、有適合餐飲、有適合女性美容養(yǎng)顏、有根據(jù)不同季節(jié)時(shí)令水果口味等多種類別，深受消費(fèi)者的喜愛(ài)。
紫葡萄白蘭地雞尾酒中的含氮化合物與其他物質(zhì)一樣是構(gòu)成紫葡萄白蘭地雞尾酒的重要因素，決定紫葡萄白蘭地雞尾酒的風(fēng)味和典型性。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)紫葡萄白蘭地雞尾酒中的含氮化合物的研究仍處于起步階段，應(yīng)用常規(guī)的氣相色譜法(FID檢測(cè)器)直接進(jìn)樣分析存在一定困難。本發(fā)明旨在采用頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對(duì)市面上紫葡萄白蘭地雞尾酒酒樣中的含氮化合物進(jìn)行分析研究，建立一種紫葡萄白蘭地雞尾酒中含氮化合物的定性定量分析方法，操作簡(jiǎn)單、易行，適用性廣泛。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種紫葡萄白蘭地雞尾酒中含氮化合物的鑒定方法，所述的這種方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中測(cè)定紫葡萄白蘭地雞尾酒中的含氮化合物成份和濃度不準(zhǔn)確的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明一種紫葡萄白蘭地雞尾酒中含氮化合物的鑒定方法，包括下列步驟：
1)一個(gè)提取紫葡萄白蘭地雞尾酒中含氮化合物的步驟：首先準(zhǔn)備紫葡萄白蘭地雞尾酒酒樣，先用去離子水稀釋至酒精度為3％的溶液體系，然后取5mL該酒樣、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL頂空瓶中，頂空瓶用硅膠墊皮密封，SPME條件為：將萃取頭插入到頂空瓶中，并使萃取頭處于樣品之上2cm，恒溫水浴溫度45～55℃下，萃取40～50min；萃取完成后，迅速將萃取頭插入氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口，于250℃下解吸4～6min；
2)一個(gè)利用氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析步驟1)所得到的紫葡萄白蘭地雞尾酒中的含氮化合物的步驟：
氣相色譜條件：HP-5MS毛細(xì)管色譜柱，其參數(shù)為60m×0.25mm，0.25μm；手動(dòng)不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度250℃；程序升溫：初始溫度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD溫度：250℃；氫氣流速：2.0mL/min；空氣流速：60mL/min；載氣He，流速30mL/min；
MS條件：EI電離源，電子能量70eV，掃描范圍30～550amu，離子源溫度230℃；傳輸線溫度280℃；四極桿溫度150℃；
3)一個(gè)對(duì)檢出的含氮化合物進(jìn)行定性分析的步驟，未知化合物的質(zhì)譜通過(guò)與wiley7nDatabase，NIST11及標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比進(jìn)行定性；
4)一個(gè)對(duì)檢出的含氮化合物進(jìn)行定量分析的步驟，稱取一定量標(biāo)準(zhǔn)品，配制于無(wú)水乙醇中作為單標(biāo)貯備液，準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液用模擬酒，所述的模擬酒為體積百分比為3％的乙醇溶液，配制成一系列濃度的混合標(biāo)樣；其中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
進(jìn)一步的，所述的分析檢測(cè)儀器為氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
進(jìn)一步的，所述的定量方法為內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
本發(fā)明采用了頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對(duì)紫葡萄白蘭地雞尾酒中的含氮化合物進(jìn)行分析研究，建立一種適用于紫葡萄白蘭地雞尾酒中含氮化合物的有效定性定量分析方法。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、易行，達(dá)到了滿足生產(chǎn)快速檢測(cè)需求的目的，適用性廣泛。
附圖說(shuō)明
圖1為市售紫葡萄白蘭地雞尾酒中的含氮化合物色譜圖。
具體實(shí)施方式
為進(jìn)一步闡釋采用頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速檢測(cè)并定性定量紫葡萄白蘭地雞尾酒中含氮化合物的方法，下面結(jié)合實(shí)例作更詳盡的說(shuō)明。
實(shí)施例1
本方法主要采用頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)紫葡萄白蘭地雞尾酒中含氮化合物進(jìn)行快速檢測(cè)及定性定量，具體步驟如下：
1)提取紫葡萄白蘭地雞尾酒中含氮化合物：首先準(zhǔn)備紫葡萄白蘭地雞尾酒酒樣，先用去離子水稀釋至酒精度為3％的溶液體系，再取5mL該酒樣，20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于20mL頂空瓶中，頂空瓶用硅膠墊皮密封，SPME條件為：將萃取頭插入到頂空瓶中，并使萃取頭處于樣品之上2cm，恒溫水浴溫度50℃下，萃取45min；萃取完成后，迅速將萃取頭插入氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口，于250℃下解吸5min；
2)用氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析步驟1)所得到的紫葡萄白蘭地雞尾酒中的含氮化合物、并對(duì)其含氮化合物進(jìn)行定性定量分析：
氣相色譜條件：HP-5MS毛細(xì)管色譜柱，其參數(shù)為60m×0.25mm，0.25μm；手動(dòng)不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度250℃；程序升溫：初始溫度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD溫度：250℃；氫氣流速：2.0mL/min；空氣流速：60mL/min；載氣He，流速30mL/min；
MS條件：EI電離源，電子能量70eV，掃描范圍30～550amu，離子源溫度230℃；傳輸線溫度280℃；四極桿溫度150℃；
3)檢出物質(zhì)的定性：未知化合物的質(zhì)譜通過(guò)與wiley7nDatabase，NIST11及標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比進(jìn)行定性；
4)定量分析：稱取一定量標(biāo)準(zhǔn)品，配制于無(wú)水乙醇中作為單標(biāo)貯備液，準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液用模擬酒，所述的模擬酒為體積百分比為3％的乙醇溶液，配制成一系列濃度的混合標(biāo)樣；其中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
表1本發(fā)明方法紫葡萄白蘭地雞尾酒中的含氮化合物檢測(cè)結(jié)果
由表1可知，利用氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)共檢測(cè)出紫葡萄白蘭地雞尾酒中7種含氮化合物，其中噻唑類3種、吡嗪類3種、喹喔啉類1種。該方法能快速定性出多種含氮化合物，準(zhǔn)確測(cè)定出紫葡萄白蘭地雞尾酒中含氮化合物的含量。