1.一種國(guó)窖1573酒中含氮化合物的鑒定方法,其特征在于包括下列步驟:
1)一個(gè)提取國(guó)窖1573酒中含氮化合物的步驟:首先準(zhǔn)備國(guó)窖1573酒酒樣,先用去離子水稀釋至酒精度為10%的溶液體系,然后取5mL該酒樣,添加1g氯化鈉、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL頂空瓶中,頂空瓶用硅膠墊皮密封,SPME條件為:將萃取頭插入到頂空瓶中,并使萃取頭處于樣品之上2cm,恒溫水浴溫度45~55℃下,萃取40~50min;萃取完成后,迅速將萃取頭插入氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口,于250℃下解吸4~6min;
2)一個(gè)利用氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析步驟1)所得到的國(guó)窖1573酒中的含氮化合物的步驟:
氣相色譜條件:HP-5MS毛細(xì)管色譜柱,其參數(shù)為60m×0.25mm、0.25μm;手動(dòng)不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度250℃;程序升溫:初始溫度40℃,保留6min,以3℃/min的速率升至100℃,以5℃/min的速率升至230℃,保留20min;
NPD溫度:250℃;氫氣流速:2.0mL/min;空氣流速:60mL/min;載氣He,流速30mL/min;
MS條件:EI電離源,電子能量70eV,掃描范圍30~550amu,離子源溫度230℃;傳輸線溫度280℃;四極桿溫度150℃;
3)一個(gè)對(duì)檢出的含氮化合物進(jìn)行定性分析的步驟,未知化合物的質(zhì)譜通過與wiley7nDatabase,NIST11及標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比進(jìn)行定性;
4)一個(gè)對(duì)檢出的含氮化合物進(jìn)行定量分析的步驟,稱取一定量標(biāo)準(zhǔn)品,配制于無水乙醇中作為單標(biāo)貯備液,準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液用模擬酒,所述的模擬酒為體積百分比為10%的乙醇溶液,配制成一系列濃度的混合標(biāo)樣;其中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種國(guó)窖1573酒中含氮化合物的鑒定方法,其特征在于:所述的分析檢測(cè)儀器為氣相色譜-氮磷檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種國(guó)窖1573酒中含氮化合物的鑒定方法,其特征在于:所述的定量方法為內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。