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一種國窖1573酒中含氮化合物的鑒定方法與流程

文檔序號:11860823閱讀:865來源:國知局

本發(fā)明屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種酒類含氮化合物的分析方法,特別是一種國窖1573酒中含氮化合物的檢測方法。



背景技術(shù):

國窖1573是我國高品質(zhì)濃香型白酒之一,它開放式操作的工藝特點和獨特的釀造環(huán)境鑄就了其制曲和釀酒微生物的紛繁復(fù)雜以及發(fā)酵的多途徑香味物質(zhì)代謝,孕育了國窖1573酒特有的豐富呈香呈味物質(zhì)。其酒質(zhì)無色透明、窖香幽雅、綿甜爽凈、柔和協(xié)調(diào)、尾凈香長、風(fēng)格典型,深受消費者的喜愛。

國窖1573酒中的含氮化合物與其他物質(zhì)一樣是國窖1573酒中重要的組成成分,其對國窖1573酒的風(fēng)味和典型性都有一定的影響。國內(nèi)外研究者采用定性定量的辦法已經(jīng)鑒定出許多種影響成品國窖1573酒風(fēng)味的物質(zhì)。主要是酯類、酸類、醇類、多酚類化合物、羥基類化合物和氨基酸這6大類物質(zhì)。其中白酒中的游離的氨基酸往往會和還原糖發(fā)生美拉德反應(yīng)生成吡嗪、吡咯、噻唑等含氮化合物。這些含氮化合物雖然在國窖1573酒中含量甚微,但該類化合物風(fēng)味閾值低,具有堅果香、焙烤香、焦香等怡人風(fēng)味,是國窖酒中重要的香味組分。并且它對其他香味物質(zhì)有一定的協(xié)同作用。目前國內(nèi)外對國窖1573酒中的含氮化合物的研究尚無太多。有研究報道白酒中的含氮量物質(zhì)往往小于1mg/L,所以應(yīng)用常規(guī)的氣相色譜法(FID檢測器)直接進(jìn)樣分析存在一定困難。本發(fā)明旨在采用頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),對市面上國窖1573酒酒樣中的含氮化合物進(jìn)行分析研究,建立一種國窖1573酒中含氮化合物的定性定量分析方法,操作簡單、易行,適用性廣泛。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種國窖1573酒中含氮化合物的檢測方法,所述的這種方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中測定國窖1573酒中的含氮化合物不準(zhǔn)確的技術(shù)問題。

本發(fā)明一種國窖1573酒中含氮化合物的鑒定方法,包括下列步驟:

1)一個提取國窖1573酒中含氮化合物的步驟:首先準(zhǔn)備國窖1573酒酒樣,先用去離子水稀釋至酒精度為10%的溶液體系,然后取5mL該酒樣,添加1g氯化鈉、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL頂空瓶中,頂空瓶用硅膠墊皮密封,SPME條件為:將萃取頭插入到頂空瓶中,并使萃取頭處于樣品之上2cm,恒溫水浴溫度45~55℃下,萃取40~50min;萃取完成后,迅速將萃取頭插入氣相色譜-氮磷檢測器-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口,于250℃下解吸4~6min;

2)一個利用氣相色譜-氮磷檢測器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測分析步驟1)所得到的國窖1573酒中的含氮化合物的步驟:

氣相色譜條件:HP-5MS毛細(xì)管色譜柱,其參數(shù)為60m×0.25mm、0.25μm;手動不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度250℃;程序升溫:初始溫度40℃,保留6min,以3℃/min的速率升至100℃,以5℃/min的速率升至230℃,保留20min;

NPD溫度:250℃;氫氣流速:2.0mL/min;空氣流速:60mL/min;載氣He,流速30mL/min;

MS條件:EI電離源,電子能量70eV,掃描范圍30~550amu,離子源溫度230℃;傳輸線溫度280℃;四極桿溫度150℃;

3)一個對檢出的含氮化合物進(jìn)行定性分析的步驟,未知化合物的質(zhì)譜通過與wiley7nDatabase,NIST11及標(biāo)準(zhǔn)品對比進(jìn)行定性;

4)一個對檢出的含氮化合物進(jìn)行定量分析的步驟,稱取一定量標(biāo)準(zhǔn)品,配制于無水乙醇中作為單標(biāo)貯備液,準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液用模擬酒,所述的模擬酒為體積百分比為10%的乙醇溶液,配制成一系列濃度的混合標(biāo)樣;其中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為2-甲氧基-3-甲基吡嗪。

進(jìn)一步的,所述的分析檢測儀器為氣相色譜-氮磷檢測器-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

進(jìn)一步的,所述的定量方法為內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

本發(fā)明采用了頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),對國窖1573酒中的含氮化合物進(jìn)行分析研究,建立一種適用于國窖1573酒中含氮化合物的有效定性定量分析方法。本發(fā)明操作簡單、易行,達(dá)到了滿足生產(chǎn)快速檢測需求的目的,適用性廣泛。

附圖說明

圖1為市售國窖1573酒中的含氮化合物色譜圖。

具體實施方式

為進(jìn)一步闡釋采用頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速檢測并定性定量國窖1573酒中含氮化合物的方法,下面結(jié)合實例作更詳盡的說明。

實施例1

本方法主要采用頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對國窖1573酒中含氮化合物進(jìn)行快速檢測及定性定量,具體步驟如下:

1)提取國窖1573酒中含氮化合物:首先準(zhǔn)備國窖1573酒酒樣,先用去離子水稀釋至酒精度為10%的溶液體系,然后取5mL該酒樣,添加1g氯化鈉、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于20mL頂空瓶中,頂空瓶用硅膠墊皮密封,SPME條件為:將萃取頭插入到頂空瓶中,并使萃取頭處于樣品之上2cm,恒溫水浴溫度50℃下,萃取45min;萃取完成后,迅速將萃取頭插入氣相色譜-氮磷檢測器-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口,于250℃下解吸5min;

2)用氣相色譜-氮磷檢測器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測分析步驟1)所得到的國窖1573酒中的含氮化合物、并對其含氮化合物進(jìn)行定性定量分析:

氣相色譜條件:HP-5MS毛細(xì)管色譜柱,其參數(shù)為60m×0.25mm、0.25μm;手動不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度250℃;程序升溫:初始溫度40℃,保留6min,以3℃/min的速率升至100℃,以5℃/min的速率升至230℃,保留20min;

NPD溫度:250℃;氫氣流速:2.0mL/min;空氣流速:60mL/min;載氣He,流速30mL/min;

MS條件:EI電離源,電子能量70eV,掃描范圍30~550amu,離子源溫度230℃;傳輸線溫度280℃;四極桿溫度150℃;

3)檢出物質(zhì)的定性:未知化合物的質(zhì)譜通過與wiley7nDatabase,NIST11及標(biāo)準(zhǔn)品對比進(jìn)行定性;

4)定量分析:稱取一定量標(biāo)準(zhǔn)品,配制于無水乙醇中作為單標(biāo)貯備液,準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液用模擬酒,所述的模擬酒為體積百分比為10%的乙醇溶液,配制成一系列濃度的混合標(biāo)樣;其中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為2-甲氧基-3-甲基吡嗪。

表1本發(fā)明方法國窖1573酒中的含氮化合物檢測結(jié)果

由表1可知,利用氣相色譜-氮磷檢測器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)共檢測出國窖1573酒中9種含氮化合物,其中噻唑類3種、吡嗪類5種、吡咯類1種。該方法能快速定性出多種含氮化合物,準(zhǔn)確測定出國窖1573酒中含氮化合物的含量。

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