專利名稱：稀貴金屬冶煉廢水中金、銀、鉑、鈀快速測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金行業(yè)的金屬測試分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種測定稀貴金屬冶煉系統(tǒng)產(chǎn)生的廢水中金、銀、鈀、鉬快速測定方法。
背景技術(shù)：
鎳銅冶煉企業(yè)工業(yè)廢水中各種成分的分析，對于了解廢水的污染情況及金屬的綜合利用具有重要意義。就稀貴金屬冶煉過程產(chǎn)生的廢水中貴金屬的分析測試而言，一般采用分光光度法和原子吸收分光光度法，但分光光度法操作繁瑣，耗時較長；原子吸收分光光度法雖然操作簡單，耗時也較短，但只能進(jìn)行單元素分別分析，檢測完一種元素后需要更換一次空心陰極燈。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明提供一種稀貴金屬冶煉廢水中金、銀、鉬、鈀等貴金屬元素的快速測定方法。為此，采用如下技術(shù)方案一種稀貴金屬冶煉廢水中金、銀、鉬、鈀快速測定方法，其測定依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測原理進(jìn)行，方法包括實(shí)驗條件、樣品處理、工作曲線繪制、干擾及其消除、檢出限情況和準(zhǔn)確性情況，其中
一、實(shí)驗條件
1)儀器選擇選用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作實(shí)驗儀器，使用該儀器的最佳參數(shù)為高頻發(fā)生器功率1150W，輔助氣流量0. 5L/min，泵速:50r/min，垂直觀測高度:15mm ；
2)分析譜線的選擇譜線的選擇遵循所選譜線靈敏度高，干擾少的原則；通過在同一條件下，同時測定各譜線的強(qiáng)度及對待側(cè)譜線周圍干擾譜線的觀察分析，確定了金、銀、鉬、 鈀的分析譜線為金242. 7 nm, Ag :328. 0，鉬 J65. 9 nm，鈀340. 4 nm ；
3)測定體系的酸度由于樣品中含有大量的鈉，鹽酸介質(zhì)很容易引起鹽類析出而造成銀的包裹損失，因此測定體系選擇體積百分比為2、的硝酸介質(zhì)；
二、樣品處理
1)試樣處理移取5.OmL試樣，置于150mL燒杯中，加入IOmL濃硝酸，ImL體積百分比為50%的稀硫酸，ImL濃過氧化氫，蒸發(fā)至冒SO3白煙，冷卻后加入2mL濃高氯酸，冒白煙并蒸發(fā)至近干，冷卻后用2mL體積百分比為10%稀硝酸溶解殘渣，用體積百分比為洲稀硝酸定容至25mL容量瓶中；試液于所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上按所述工作條件進(jìn)行測定；
2)測量以體積百分比濃度為m的稀硝酸調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立校準(zhǔn)曲線，然后對試樣溶液測定，儀器自動給出試樣中金、鈀、鉬、銀的質(zhì)量濃度；
三、工作曲線繪制
1)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置
金、鈀、鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液分別稱取99. 99%的1. OOOOg純金、1. OOOOg純鈀、1. OOOOg純鉬于燒杯中，加入20mL濃鹽酸、5mL濃硝酸，蓋上表皿，于電熱板上溶解并蒸發(fā)至3 5mL，移至水浴中或置于電熱板上的石棉板上保持低溫10(T15(TC蒸干，用5mL體積百分比濃度為 50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并蒸干，反復(fù)一次，冷卻。加入20mL濃鹽酸、2mL濃過氧化氫， 蓋上表皿，蒸發(fā)至3 5mL，冷卻。用體積百分比濃度為50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并移入 IOOOmL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容；此溶液ImL含Img金、或鈀或鉬；
銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取99. 95%的0. 5000g金屬銀于200mL燒杯中，加20mL體積百分比濃度為50%的硝酸，加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入500mL棕色容量瓶中，用無氯離子水稀釋至刻度，混勻，此溶液ImL含Img銀；
金、鈀、鉬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取5. OOmL的金、鈀、鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于200mL容量瓶， 以體積百分比為10%稀硝酸定容；此溶液ImL分別含25 μ g金、25 μ g鈀、25 μ g鉬；
銀標(biāo)準(zhǔn)溶液移取銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液5. OOmL于200mL容量瓶中，以以體積百分比為10% 稀硝酸定容；此溶液ImL含25 μ g銀；
2)繪制工作曲線分別移取所述金、鈀、鉬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.8mL、2. OmL,4. OmL于 IOOmL容量瓶中，加入IOmL含鈉100g/L的硝酸鈉溶液，以體積百分比為洲稀硝酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，按所述的儀器最佳工作條件測定，儀器自動繪制出工作曲線，為了保證系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，該標(biāo)準(zhǔn)系列溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配；
移取所述銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0. 4mL、2. OmL,4. OmL于IOOmL容量瓶中，加入IOmL含鈉 100g/L的硝酸鈉溶液，以體積百分比為洲稀硝酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，按所述的儀器工作條件測定，儀器自動繪制出工作曲線，為了保證系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配；
3)分析結(jié)果的計算
按下式計算金、鈀、鉬、銀的含量，結(jié)果以g/L表示 , , M Po ■ Χ 10 “6
Pr (g f L) = -；~
‘F0 X 10
式中χ—表示金、鉬、鈀、銀；
P儀器給出的被測元素的質(zhì)量濃度，mg/L ； G—試料量，即； G—測定時溶液量，即25mL ；
四、共存元素干擾考察
由于現(xiàn)工藝上廢水的后期處理采用堿化方式，所以樣品中含有大量的鈉離子，對待測元素干擾明顯，為了消除鈉離子的干擾，進(jìn)行了如下試驗
鈉基體匹配根據(jù)試驗分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計，待測樣品中鈉離子的含量在8 — 12g/L之間，考察了含鈉在Ο-Mg/L之間對金鈀鉬銀測定的干擾，隨著鈉離子含量的增加，測定結(jié)果均逐漸降低，在鈉離子含量為8-16g/L時結(jié)果較穩(wěn)定；結(jié)合待測樣品含量，確定鈉基體匹配含量為10g/L，即滿足待測元素分析需求；
五、方法的檢出限及測定下限
在所述的儀器工作條件下，用不含待測元素的空白溶液連續(xù)測定11次，以測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限，標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍作為該方法的測定下限，檢出限金:0. 0245mg/L，鈀0. 0288 mg/L，鉬:0. 0149 mg/L，銀0. 0066 mg/L ； 測定下限金:0. 0815mg/L,鈀0. 0960 mg/L,鉬0. 0496 mg/L,銀0. 0220 mg/L ； 顯然，元素的檢出限滿足分析需要；
六、精密度實(shí)驗
在所述的儀器工作條件下，對廢水樣品重復(fù)測定11次，金、鈀、鉬、銀的RSD在0. 73 9Γ 1. 84%之間，完全滿足分析方法要求；
七、回收率實(shí)驗
為了驗證分析方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗。由于待測樣品中待測元素大都低于方法檢出限，無法確定加標(biāo)量，所以選擇工作曲線的中間兩點(diǎn)作為加標(biāo)量，得出金、鈀、 鉬、銀的回收率在98. 9 110. 7%，95. 8 109.4%，97. 6 111.6%，96. 3 112. 5%之間，完全滿足分析方法的要求；
八、方法對照實(shí)驗
本發(fā)明和原測定方法結(jié)果進(jìn)行對照，兩種測定方法的結(jié)果在分析誤差允許范圍內(nèi)，進(jìn)一步說明本發(fā)明測定結(jié)果的可靠性。本發(fā)明建立了樣品經(jīng)酸處理后，直接于電感耦合等離子體發(fā)射光譜上同時快速測定稀貴金屬系統(tǒng)廢水中金、銀、鉬、鈀等貴金屬元素的快速測定方法，不僅有效地避免了原分析方法的弊端，而且方法簡便快速，分析結(jié)果穩(wěn)定可靠，減輕了崗位人員的勞動強(qiáng)度和健康危害，適用于生產(chǎn)中大批量樣品的分析。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明僅適用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。—種稀貴金屬冶煉廢水中金、銀、鉬、鈀快速測定方法，其測定依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測原理進(jìn)行，方法包括實(shí)驗條件、樣品處理、工作曲線繪制、干擾及其消除、檢出限情況和準(zhǔn)確性情況，其中
一、實(shí)驗條件
1)儀器選擇選用iCAP6300的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，使用該儀器的最佳參數(shù)為高頻發(fā)生器功率1150W，輔助氣流量0. 5L/min，泵速:50r/min，垂直觀測高度:15mm ；
2)分析譜線的選擇譜線的選擇遵循所選譜線靈敏度高，干擾少的原則；通過在同一條件下，同時測定各譜線的強(qiáng)度及對待側(cè)譜線周圍干擾譜線的觀察分析，確定了金、鈀、鉬、 銀的分析譜線為金:242. 7 nm，鈀:340. 4 nm，鉬265. 9 nm, Ag :328. 0 ；
3)測定體系的酸度由于樣品中含有大量的鈉，鹽酸介質(zhì)很容易引起鹽類析出而造成銀的包裹損失，因此測定體系選擇體積百分比為2、的硝酸介質(zhì)。二、樣品處理
1)試樣處理移取5.OmL試樣，置于150mL燒杯中，加入IOmL濃硝酸，ImL體積百分比為50%的稀硫酸，ImL濃過氧化氫，蒸發(fā)至冒SO3白煙，冷卻后加入2mL濃高氯酸，冒白煙并蒸發(fā)至近干，冷卻后用2mL體積百分比為10%稀硝酸溶解殘渣，用體積百分比為洲稀硝酸定容至25mL容量瓶中。試液于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上按所選定的工作條件進(jìn)行測定；
2)測量以體積百分比濃度為的稀硝酸調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立校準(zhǔn)曲線，然后對試樣溶液測定，儀器自動給出試樣中金、鈀、鉬、銀的質(zhì)量濃度；
三、工作曲線繪制
1)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置
金、鈀、鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液分別稱取99. 99%的1. OOOOg純金、1. OOOOg純鈀、1. OOOOg純鉬于燒杯中，加入20mL濃鹽酸、5mL濃硝酸，蓋上表皿，于電熱板上溶解并蒸發(fā)至3 5mL，移至水浴中或置于電熱板上的石棉板上保持低溫10(T15(TC蒸干，用5mL體積百分比濃度為 50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并蒸干，反復(fù)一次，冷卻。加入20mL濃鹽酸、2mL濃過氧化氫， 蓋上表皿，蒸發(fā)至;T5mL，冷卻。用體積百分比濃度為50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并移入 IOOOmL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容。此溶液ImL含Img金、或鈀或鉬； 銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取99. 95%的0. 5000g金屬銀于200mL燒杯中，加20mL體積百分比濃度為50%的硝酸，加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入500mL棕色容量瓶中，用無氯離子水稀釋至刻度，混勻，此溶液ImL含Img銀；
金、鈀、鉬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取5. OOmL的金、鈀、鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于200mL容量瓶， 以體積百分比為10%稀硝酸定容。此溶液ImL分別含25 μ g金、25 μ g鈀、25 μ g鉬；
銀標(biāo)準(zhǔn)溶液移取銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液5. OOmL于200mL容量瓶中，以以體積百分比為10% 稀硝酸定容；此溶液ImL含25 μ g銀；
2)繪制工作曲線分別移取所述金、鈀、鉬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.8mL、2. OmL,4. OmL于 IOOmL容量瓶中，加入IOmL含鈉100g/L的硝酸鈉溶液，以體積百分比為洲稀硝酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，按設(shè)定的儀器最佳工作條件測定，儀器自動繪制出工作曲線，為了保證系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配。移取所述銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0. 4mL、2. 0mL、4. OmL于IOOmL容量瓶中，加入IOmL含鈉100g/L的硝酸鈉溶液，以體積百分比為洲稀硝酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，按設(shè)定的儀器最佳工作條件測定，儀器自動繪制出工作曲線，為了保證系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配。3)分析結(jié)果的計算
按下式計算金、鈀、鉬、銀的含量，結(jié)果以g/L表示
“F0 χ 10 —3
式中x—表示金、鉬、鈀、銀； P儀器給出的被測元素的質(zhì)量濃度，mg/L ； G—試料量，即； G—測定時溶液量，即25mL ；
四、共存元素干擾考察
由于現(xiàn)工藝上廢水的后期處理采用堿化方式，所以樣品中含有大量的鈉離子，對待測元素干擾明顯，為了消除鈉離子的干擾，進(jìn)行了如下試驗
鈉基體匹配根據(jù)試驗分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計，待測樣品中鈉離子的含量在8 — 12g/L之間，考察了含鈉在Ο-Mg/L之間對金鈀鉬銀測定的干擾，隨著鈉離子含量的增加，測定結(jié)果均逐漸降低，在鈉離子含量為8-16g/L時結(jié)果較穩(wěn)定。結(jié)合待測樣品含量，確定鈉基體匹配含量
7為10g/L，即滿足待測元素分析需求。五、方法的檢出限及測定下限
在所述的儀器工作條件下，用不含待測元素的空白溶液連續(xù)測定11次，以測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限，標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍作為該方法的測定下限，
檢出限金:0. 0245mg/L，鈀0. 0288 mg/L，鉬:0. 0149 mg/L，銀0. 0066 mg/L ； 測定下限金:0. 0815mg/L,鈀0. 0960 mg/L,鉬0. 0496 mg/L,銀0. 0220 mg/L ； 顯然，元素的檢出限滿足分析需要；具體數(shù)據(jù)見表1。六、精密度實(shí)驗
在所述的儀器工作條件下，對廢水樣品重復(fù)測定11次，金、鈀、鉬、銀的RSD在0. 73 9Γ 1. 84%之間，完全滿足分析方法要求；具體數(shù)據(jù)見表2。七、回收率實(shí)驗
為了驗證分析方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗。由于待測樣品中待測元素大都低于方法檢出限，無法確定加標(biāo)量，所以選擇工作曲線的中間兩點(diǎn)作為加標(biāo)量，得出金、鈀、 鉬、銀的回收率在98. 9 110. 7%，95. 8 109.4%，97. 6 111.6%，96. 3 112. 5%之間，完全滿足分析方法的要求；具體見表3。八、方法對照實(shí)驗
本發(fā)明和原測定方法結(jié)果進(jìn)行對照，兩種測定方法的結(jié)果在分析誤差允許范圍內(nèi)，進(jìn)一步說明本發(fā)明測定結(jié)果的可靠性。具體見表4。
權(quán)利要求
1. 一種稀貴金屬冶煉廢水中金、銀、鉬、鈀快速測定方法，其特征在于其測定依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測原理進(jìn)行，方法包括實(shí)驗條件、樣品處理、工作曲線繪制、 干擾及其消除、檢出限情況和準(zhǔn)確性情況，其中一、實(shí)驗條件1)儀器選擇選用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作實(shí)驗儀器，使用該儀器的最佳參數(shù)為高頻發(fā)生器功率1150W，輔助氣流量0. 5L/min，泵速:50r/min，垂直觀測高度:15mm ；2)分析譜線的選擇譜線的選擇遵循所選譜線靈敏度高，干擾少的原則；通過在同一條件下，同時測定各譜線的強(qiáng)度及對待側(cè)譜線周圍干擾譜線的觀察分析，確定了金、銀、鉬、 鈀的分析譜線為金:242. 7 nm，Ag :328. 0，鉬265. 9 nm，鈀340. 4 nm ；3)測定體系的酸度由于樣品中含有大量的鈉，鹽酸介質(zhì)很容易引起鹽類析出而造成銀的包裹損失，因此測定體系選擇體積百分比為2、的硝酸介質(zhì)；二、樣品處理1)試樣處理移取5.OmL試樣，置于150mL燒杯中，加入IOmL濃硝酸，ImL體積百分比為50%的稀硫酸，ImL濃過氧化氫，蒸發(fā)至冒SO3白煙，冷卻后加入2mL濃高氯酸，冒白煙并蒸發(fā)至近干，冷卻后用2mL體積百分比為10%稀硝酸溶解殘渣，用體積百分比為洲稀硝酸定容至25mL容量瓶中；試液于所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上按所述工作條件進(jìn)行測定；2)測量以體積百分比濃度為m的稀硝酸調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立校準(zhǔn)曲線，然后對試樣溶液測定，儀器自動給出試樣中金、鈀、鉬、銀的質(zhì)量濃度；三、工作曲線繪制1)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置金、鈀、鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液分別稱取99. 99%的1. OOOOg純金、1. OOOOg純鈀、1. OOOOg純鉬于燒杯中，加入20mL濃鹽酸、5mL濃硝酸，蓋上表皿，于電熱板上溶解并蒸發(fā)至3 5mL，移至水浴中或置于電熱板上的石棉板上保持低溫10(T15(TC蒸干，用5mL體積百分比濃度為 50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并蒸干，反復(fù)一次，冷卻；加入20mL濃鹽酸、2mL濃過氧化氫， 蓋上表皿，蒸發(fā)至3 5mL，冷卻；用體積百分比濃度為50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并移入 IOOOmL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容；此溶液ImL含Img金、或鈀或鉬；銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取99. 95%的0. 5000g金屬銀于200mL燒杯中，加20mL體積百分比濃度為50%的硝酸，加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入500mL棕色容量瓶中，用無氯離子水稀釋至刻度，混勻，此溶液ImL含Img銀；金、鈀、鉬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取5. OOmL的金、鈀、鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于200mL容量瓶， 以體積百分比為10%稀硝酸定容；此溶液ImL分別含25 μ g金、25 μ g鈀、25 μ g鉬；銀標(biāo)準(zhǔn)溶液移取銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液5. OOmL于200mL容量瓶中，以以體積百分比為10% 稀硝酸定容；此溶液ImL含25 μ g銀；2)繪制工作曲線分別移取所述金、鈀、鉬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.8mL、2. OmL,4. OmL于 IOOmL容量瓶中，加入IOmL含鈉100g/L的硝酸鈉溶液，以體積百分比為洲稀硝酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，按所述的儀器最佳工作條件測定，儀器自動繪制出工作曲線，為了保證系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，該標(biāo)準(zhǔn)系列溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配；移取所述銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0. 4mL、2. OmL,4. OmL于IOOmL容量瓶中，加入IOmL含鈉100g/L的硝酸鈉溶液，以體積百分比為洲稀硝酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，按所述的儀器工作條件測定，儀器自動繪制出工作曲線，為了保證系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配；3)分析結(jié)果的計算按下式計算金、鈀、鉬、銀的含量，結(jié)果以g/L表示 η^o . * I?！?& U/Z)= F0XiO-式中x—表示金、鉬、鈀、銀；P儀器給出的被測元素的質(zhì)量濃度，mg/L ；G—試料量，即； G—測定時溶液量，即25mL ；四、共存元素干擾考察由于現(xiàn)工藝上廢水的后期處理采用堿化方式，所以樣品中含有大量的鈉離子，對待測元素干擾明顯，為了消除鈉離子的干擾，進(jìn)行了如下試驗鈉基體匹配根據(jù)試驗分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計，待測樣品中鈉離子的含量在8 — 12g/L之間，考察了含鈉在Ο-Mg/L之間對金鈀鉬銀測定的干擾，隨著鈉離子含量的增加，測定結(jié)果均逐漸降低，在鈉離子含量為8-16g/L時結(jié)果較穩(wěn)定；結(jié)合待測樣品含量，確定鈉基體匹配含量為10g/L，即滿足待測元素分析需求；五、方法的檢出限及測定下限在所述的儀器工作條件下，用不含待測元素的空白溶液連續(xù)測定11次，以測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限，標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍作為該方法的測定下限，檢出限金:0. 0245mg/L，鈀0. 0288 mg/L，鉬:0. 0149 mg/L，銀0. 0066 mg/L ；測定下限金:0. 0815mg/L,鈀0. 0960 mg/L,鉬0. 0496 mg/L,銀0. 0220 mg/L ； 顯然，元素的檢出限滿足分析需要；六、精密度實(shí)驗在所述的儀器工作條件下，對廢水樣品重復(fù)測定11次，金、鈀、鉬、銀的RSD在0. 73 9Γ 1. 84%之間，完全滿足分析方法要求；七、回收率實(shí)驗為了驗證分析方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗；由于待測樣品中待測元素大都低于方法檢出限，無法確定加標(biāo)量，所以選擇工作曲線的中間兩點(diǎn)作為加標(biāo)量，得出金、鈀、 鉬、銀的回收率在98. 9 110. 7%，95. 8 109.4%，97. 6 111.6%，96. 3 112. 5%之間，完全滿足分析方法的要求；八、方法對照實(shí)驗本發(fā)明和原測定方法結(jié)果進(jìn)行對照，兩種測定方法的結(jié)果在分析誤差允許范圍內(nèi)，進(jìn)一步說明本發(fā)明測定結(jié)果的可靠性。
全文摘要
一種稀貴金屬冶煉廢水中金、銀、鉑、鈀快速測定方法，依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測原理，方法包括實(shí)驗條件、樣品處理、工作曲線繪制、干擾及其消除、檢出限情況和準(zhǔn)確性情況，其中實(shí)驗條件包括儀器選擇、分析譜線的選擇、測量體系酸度的確定；樣品處理包括試樣處理及測量；工作曲線繪制包括標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置、繪制工作曲線、分析結(jié)果的計算；共存元素干擾考察采用鈉基體匹配法消除對測定的影響；用不含待測元素的空白溶液連續(xù)測定11次，得出本方法的檢出限及測定下限；對樣品重復(fù)測定11次進(jìn)行精密度實(shí)驗，并對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗，最后，和原測定方法結(jié)果對照，進(jìn)一步確定本發(fā)明測定結(jié)果的可靠性。
文檔編號G01N21/73GK102243178SQ20111015996
公開日2011年11月16日 申請日期2011年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月15日
發(fā)明者劉同銀, 杜宇春 申請人:金川集團(tuán)有限公司