一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法
【專利摘要】一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，涉及有色金屬冶煉綜合回收技術(shù)領(lǐng)域，所述方法包括如下工藝步驟：含銻煙灰焙砂轉(zhuǎn)化處理、氯化銀沉淀與海綿銅的提取、鉛化合物的轉(zhuǎn)化、氯化銀沉淀與硫酸鉛的提取、粗銻的提取；本發(fā)明的有益效果在于：最大限度回收了含銻煙灰中的各種有價(jià)金屬，實(shí)現(xiàn)了綜合回收的目標(biāo)?；厥者^程中產(chǎn)出的廢液經(jīng)過處理后回用。整個(gè)過程，銅回收率大于96%，銀回收率大于99%，鉛回收率大于95%，銻回收率大于96%，金回收率大于99%。
【專利說明】
一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及有色金屬冶煉綜合回收技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在從銅冶煉和鉛冶煉產(chǎn)生的陽極泥中回收金、銀時(shí)，在火法處理的過程中產(chǎn)生大量的含銻及其他貴金屬煙塵，其中，含Ag2-4%，Sb 20%-30%,Asl%- 5%,Pb 15%- 25%，Cul%-2%。該煙塵中有價(jià)金屬含量較高，如果不對(duì)其進(jìn)行綜合回收利用，既浪費(fèi)了寶貴的資源，也容易對(duì)環(huán)境造成二次污染，影響企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。陽極泥火法處理產(chǎn)生的含銻煙灰綜合回收是一大難題，現(xiàn)在國內(nèi)的報(bào)道很少，而且沒能做到較徹底的分離與綜合回收。關(guān)于含銻煙灰的濕法浸出工藝，目前也尚未在有關(guān)文獻(xiàn)中有相關(guān)的報(bào)導(dǎo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)不能有效利用含有貴金屬煙灰的問題。
[0004]本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案為:一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，所述方法包括如下工藝步驟。
[0005]含銻煙灰焙砂轉(zhuǎn)化處理。
[0006]取足量濃硫酸與含銻煙灰，所述濃硫酸與含銻煙灰的質(zhì)量比例為20-50:100;對(duì)混合物進(jìn)行焙燒處理2小時(shí)，第一小時(shí)焙燒溫度維持在200-300攝氏度，第二個(gè)小時(shí)焙燒溫度維持在350-500攝氏度，焙燒結(jié)束后，對(duì)混合物進(jìn)行粉碎，粉碎物即為焙砂。
[0007]氯化銀沉淀與海綿銅的提取。
[0008]將水與焙砂按質(zhì)量比3:1混合，在80-90攝氏度條件下攪拌2小時(shí);之后對(duì)水與焙砂的混合物進(jìn)行過濾得到濾液A與濾渣A;向?yàn)V液A中加入氯化鈉，直到不再產(chǎn)生白色沉淀為止;對(duì)反應(yīng)后的濾液A進(jìn)行固液分離，得到濾液B與濾渣B，濾渣B主要成分為氯化銀，濾液B中富含大量的銅離子;濾液B中的銅離子用鐵粉置換成海綿銅。氯化銀含銀大于70%，海綿銅中含銅大于80%，銅回收率大于96%。
[0009]鉛化合物的轉(zhuǎn)化。
[0010]將濾渣A與水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸鈉，直到pH值達(dá)到9，溫度維持在80攝氏度，攪拌2小時(shí)，使其充分反應(yīng);對(duì)反應(yīng)后的濾渣A與水混合物進(jìn)行固液分離，得到濾液C和濾渣C;將濾渣C與水按質(zhì)量比1:5混合，溫度維持在80攝氏度，攪拌I小時(shí)，使其充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后對(duì)其進(jìn)行過濾，即可得到濾渣D與濾液D，濾渣D的主要成分即為碳酸鉛。
[0011]氯化銀沉淀與硫酸鉛的提取。
[0012]向?yàn)V渣D中加入硝酸，硝酸的加入質(zhì)量為焙砂質(zhì)量的10%-20%，濃度為30%，在80-90攝氏度下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過濾得到濾液E與濾渣E;在濾液E加入氯化鈉，直到不再產(chǎn)生白色沉淀為止;對(duì)混合物進(jìn)行固液分離，得到濾液F與濾渣F，濾渣F的主要成分為氯化銀；向?yàn)V液F中加入硫酸鈉或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸鉛。
[0013]氯化銀中含銀大于70%，硫酸鉛中含鉛大于60%，鉛回收率大于95%。
[0014]粗銻的提取。
[0015]在濾渣E中加入氨水，常溫下攪拌反應(yīng)I小時(shí)，過濾后得到渣滓銻；向渣滓銻中加入鹽酸，鹽酸的加入量為焙砂質(zhì)量的300%-400%，鹽酸的濃度為5-10%，在70攝氏度下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過濾，濾液加入鐵肩即可置換出粗銻。粗銻中含銻大于65%，銻回收率大于96%。
[0016]本發(fā)明的有益效果在于:最大限度回收了含銻煙灰中的各種有價(jià)金屬，實(shí)現(xiàn)了綜合回收的目標(biāo)?；厥者^程中產(chǎn)出的廢液經(jīng)過處理后回用。整個(gè)過程，銅回收率大于96%，銀回收率大于99%，鉛回收率大于95%，銻回收率大于96%，金回收率大于99%。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0018]實(shí)施例1。
[0019]—種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，所述方法包括如下工藝步驟。
[0020]含銻煙灰焙砂轉(zhuǎn)化處理。
[0021 ]取足量濃硫酸與含銻煙灰，所述濃硫酸與含銻煙灰的質(zhì)量比例為20:100 ;對(duì)混合物進(jìn)行焙燒處理2小時(shí)，第一小時(shí)焙燒溫度維持在200攝氏度，第二個(gè)小時(shí)焙燒溫度維持在350攝氏度，焙燒結(jié)束后，對(duì)混合物進(jìn)行粉碎，粉碎物即為焙砂。
[0022]氯化銀沉淀與海綿銅的提取。
[0023]將水與焙砂按質(zhì)量比3:1混合，在80攝氏度條件下攪拌2小時(shí)；之后對(duì)水與焙砂的混合物進(jìn)行過濾得到濾液A與濾渣A;向?yàn)V液A中加入氯化鈉，直到不再產(chǎn)生白色沉淀為止；對(duì)反應(yīng)后的濾液A進(jìn)行固液分離，得到濾液B與濾渣B，濾渣B主要成分為氯化銀，濾液B中富含大量的銅離子;濾液B中的銅離子用鐵粉置換成海綿銅。
[0024]鉛化合物的轉(zhuǎn)化。
[0025]將濾渣A與水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸鈉，直到pH值達(dá)到9，溫度維持在80攝氏度，攪拌2小時(shí)，使其充分反應(yīng);對(duì)反應(yīng)后的濾渣A與水混合物進(jìn)行固液分離，得到濾液C和濾渣C;將濾渣C與水按質(zhì)量比1:5混合，溫度維持在80攝氏度，攪拌I小時(shí)，使其充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后對(duì)其進(jìn)行過濾，即可得到濾渣D與濾液D，濾渣D的主要成分即為碳酸鉛。
[0026]氯化銀沉淀與硫酸鉛的提取。
[0027]向?yàn)V渣D中加入硝酸，硝酸的加入質(zhì)量為焙砂質(zhì)量的10%，濃度為30%，在80攝氏度下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過濾得到濾液E與濾渣E;在濾液E加入氯化鈉，直到不再產(chǎn)生白色沉淀為止;對(duì)混合物進(jìn)行固液分離，得到濾液F與濾渣F，濾渣F的主要成分為氯化銀；向?yàn)V液F中加入硫酸鈉或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸鉛。
[0028]粗銻的提取。
[0029]在濾渣E中加入氨水，常溫下攪拌反應(yīng)I小時(shí)，過濾后得到渣滓銻；向渣滓銻中加入鹽酸，鹽酸的加入量為焙砂質(zhì)量的300%，鹽酸的濃度為5，在70攝氏度下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過濾，濾液加入鐵肩即可置換出粗銻。
[0030]實(shí)施例2。
[0031]—種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，所述方法包括如下工藝步驟。
[0032]含銻煙灰焙砂轉(zhuǎn)化處理。
[0033]取足量濃硫酸與含銻煙灰，所述濃硫酸與含銻煙灰的質(zhì)量比例為50:100;對(duì)混合物進(jìn)行焙燒處理2小時(shí)，第一小時(shí)焙燒溫度維持在300攝氏度，第二個(gè)小時(shí)焙燒溫度維持在500攝氏度，焙燒結(jié)束后，對(duì)混合物進(jìn)行粉碎，粉碎物即為焙砂。
[0034]氯化銀沉淀與海綿銅的提取。
[0035]將水與焙砂按質(zhì)量比3:1混合，在90攝氏度條件下攪拌2小時(shí)；之后對(duì)水與焙砂的混合物進(jìn)行過濾得到濾液A與濾渣A;向?yàn)V液A中加入氯化鈉，直到不再產(chǎn)生白色沉淀為止；對(duì)反應(yīng)后的濾液A進(jìn)行固液分離，得到濾液B與濾渣B，濾液B主要成分為氯化銀，濾渣B中富含大量的銅離子;濾液B中的銅離子用鐵粉置換成海綿銅。
[0036]鉛化合物的轉(zhuǎn)化。
[0037]將濾渣A與水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸鈉，直到pH值達(dá)到9，溫度維持在80攝氏度，攪拌2小時(shí)，使其充分反應(yīng);對(duì)反應(yīng)后的濾渣A與水混合物進(jìn)行固液分離，得到濾液C和濾渣C;將濾渣C與水按質(zhì)量比1:5混合，溫度維持在80攝氏度，攪拌I小時(shí)，使其充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后對(duì)其進(jìn)行過濾，即可得到濾渣D與濾液D，濾渣D的主要成分即為碳酸鉛。
[0038]氯化銀沉淀與硫酸鉛的提取。
[0039]向?yàn)V渣D中加入硝酸，硝酸的加入質(zhì)量為焙砂質(zhì)量的20%，濃度為30%，在90攝氏度下攪拌反應(yīng)2h，過濾得到濾液E與濾渣E;在濾液E加入氯化鈉，直到不再產(chǎn)生白色沉淀為止；對(duì)混合物進(jìn)行固液分離，得到濾液F與濾渣F，濾渣F的主要成分為氯化銀；向?yàn)V液F中加入硫酸鈉或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸鉛。
[0040]粗銻的提取。
[0041]在濾渣E中加入氨水，常溫下攪拌反應(yīng)lh，過濾后得到渣滓銻；向渣滓銻中加入鹽酸，鹽酸的加入量為焙砂質(zhì)量的400%，鹽酸的濃度為10%，在70攝氏度下攪拌反應(yīng)2h，過濾，濾液加入鐵肩即可置換出粗銻。
[0042]實(shí)施例3。
[0043]—種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，所述方法包括如下工藝步驟。
[0044]含銻煙灰焙砂轉(zhuǎn)化處理。
[0045]取足量濃硫酸與含銻煙灰，所述濃硫酸與含銻煙灰的質(zhì)量比例為40:100;對(duì)混合物進(jìn)行焙燒處理2小時(shí)，第一小時(shí)焙燒溫度維持在250攝氏度，第二個(gè)小時(shí)焙燒溫度維持在420攝氏度，焙燒結(jié)束后，對(duì)混合物進(jìn)行粉碎，粉碎物即為焙砂。
[0046]氯化銀沉淀與海綿銅的提取。
[0047]將水與焙砂按質(zhì)量比3:1混合，在85攝氏度條件下攪拌2小時(shí)；之后對(duì)水與焙砂的混合物進(jìn)行過濾得到濾液A與濾渣A;向?yàn)V液A中加入氯化鈉，直到不再產(chǎn)生白色沉淀為止；對(duì)反應(yīng)后的濾液A進(jìn)行固液分離，得到濾液B與濾渣B，濾渣B主要成分為氯化銀，濾液B中富含大量的銅離子;濾液B中的銅離子用鐵粉置換成海綿銅。
[0048]鉛化合物的轉(zhuǎn)化。
[0049]將濾渣A與水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸鈉，直到pH值達(dá)到9，溫度維持在80攝氏度，攪拌2小時(shí)，使其充分反應(yīng);對(duì)反應(yīng)后的濾渣A與水混合物進(jìn)行固液分離，得到濾液C和濾渣C;將濾渣C與水按質(zhì)量比1:5混合，溫度維持在80攝氏度，攪拌I小時(shí)，使其充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后對(duì)其進(jìn)行過濾，即可得到濾渣D與濾液D，濾渣D的主要成分即為碳酸鉛。
[0050]氯化銀沉淀與硫酸鉛的提取。
[0051 ]向?yàn)V渣D中加入硝酸，硝酸的加入質(zhì)量為焙砂質(zhì)量的15%，濃度為30%，在85攝氏度下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過濾得到濾液E與濾渣E;在濾液E加入氯化鈉，直到不再產(chǎn)生白色沉淀為止;對(duì)混合物進(jìn)行固液分離，得到濾液F與濾渣F，濾渣F的主要成分為氯化銀；向?yàn)V液F中加入硫酸鈉或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸鉛。
[0052]粗銻的提取。
[0053]在濾渣E中加入氨水，常溫下攪拌反應(yīng)I小時(shí)，過濾后得到渣滓銻；向渣滓銻中加入鹽酸，鹽酸的加入量為焙砂質(zhì)量的350%，鹽酸的濃度為8%，在70攝氏度下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過濾，濾液加入鐵肩即可置換出粗銻。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，所述方法包括如下工藝步驟: 含銻煙灰焙砂轉(zhuǎn)化處理: 取足量濃硫酸與含銻煙灰，所述濃硫酸與含銻煙灰的質(zhì)量比為20-50:100;對(duì)混合物進(jìn)行焙燒處理2小時(shí)，第一小時(shí)焙燒溫度維持在200-300攝氏度，第二個(gè)小時(shí)焙燒溫度維持在350-500攝氏度，焙燒結(jié)束后，對(duì)混合物進(jìn)行粉碎，粉碎物即為焙砂； 氯化銀沉淀與海綿銅的提取: 將水與焙砂按質(zhì)量比3:1混合，在80-90攝氏度條件下攪拌2小時(shí);之后對(duì)水與焙砂的混合物進(jìn)行過濾得到濾液A與濾渣A;向?yàn)V液A中加入氯化鈉，直到不再產(chǎn)生白色沉淀為止;對(duì)反應(yīng)后的濾液A進(jìn)行固液分離，得到濾液B與濾渣B，濾渣B主要成分為氯化銀，濾液B中富含大量的銅離子;濾液B中的銅離子用鐵粉置換成海綿銅； 鉛化合物的轉(zhuǎn)化: 將濾渣A與水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸鈉，直到pH值達(dá)到9，溫度維持在80攝氏度，攪拌2小時(shí)，使其充分反應(yīng);對(duì)反應(yīng)后的濾渣A與水混合物進(jìn)行固液分離，得到濾液C和濾渣C;將濾渣C與水按質(zhì)量比1:5混合，溫度維持在80攝氏度，攪拌I小時(shí)，使其充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后對(duì)其進(jìn)行過濾，即可得到濾渣D與濾液D，濾渣D的主要成分即為碳酸鉛； 氯化銀沉淀與硫酸鉛的提取: 向?yàn)V渣D中加入硝酸，硝酸的加入質(zhì)量為焙砂質(zhì)量的10%-20%，濃度為30%，在80-90攝氏度下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過濾得到濾液E與濾渣E;在濾液E加入氯化鈉，直到不再產(chǎn)生白色沉淀為止;對(duì)混合物進(jìn)行固液分離，得到濾液F與濾渣F，濾渣F的主要成分為氯化銀；向?yàn)V液F中加入硫酸鈉或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸鉛； 粗鋪的提取: 在濾渣E中加入氨水，常溫下攪拌反應(yīng)I小時(shí)，過濾后得到渣滓銻；向渣滓銻中加入鹽酸，鹽酸的加入量為焙砂質(zhì)量的300%-400%，鹽酸的濃度為5-10%，在70攝氏度下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過濾，濾液加入鐵肩即可置換出粗銻。
【文檔編號(hào)】C22B7/02GK105907980SQ201610252630
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年4月21日
【發(fā)明人】程亮, 王同敏, 李俞良, 魯興武, 易超, 邵傳兵, 馬愛軍, 韓曉龍, 李玉, 馬琳亭, 貢大雷, 薛瑩瑩, 紀(jì)武仁, 李守榮, 趙宏
【申請(qǐng)人】西北礦冶研究院