專利名稱：：一種美洲大蠊藥材及其提取物的指紋圖譜質(zhì)量測定方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種中藥材的質(zhì)量測定方法，特別是涉及美洲大蠊藥材及其提取物的指紋圖譜質(zhì)量測定方法。技術背景美洲大蠊藥材收載于《云南省藥品標準》1996年版，主要成分為氨基酸(丙氨酸、亮氨酸、異亮氨酸等)和生物堿(尿嘧啶等)。在該藥材質(zhì)量標準僅進行了總氨基酸的含量測定和氨基酸的鑒別，以上方法均不能較好的控制美洲大蠊藥材，特別是主要有效成分生物堿的質(zhì)量控制。而對美洲大蠊藥材及提取物中生物堿的HPLC指紋圖譜方法測定至今尚無報道。因此，通過研究，建立重復性高的美洲大蠊藥材及提取物中生物堿的HPLC指紋圖譜的測定方法，可作為測定美洲大蠊藥材及提取物中生物堿的化學組分方法，也可作為鑒定美洲大蠊藥材及提取物質(zhì)量控制方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于公開美洲大蠊藥材及其提取物的指紋圖譜的質(zhì)量測定方法。本發(fā)明目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的。本發(fā)明美洲大蠊藥材的指紋圖譜質(zhì)量測定方法，該方法包括如下步驟A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊110重量份，加5095%乙醇20200體積份，回流18小時，放冷，濾過，濾液回收乙醇，置25體積份量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過4060目篩去粗粒，再過140160目篩去細粒，用水浸泡1830小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡l3小時，間隔攪拌35次，除去酸液，用水洗至近中性，加35倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡13小時，間隔攪拌35次，除去堿液，用水洗至近中性，加24倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡13小時，間隔攪拌35次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10體積份，加于已處理好的陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用5—10體積份水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，定容，搖勻，備用；B.對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每體積份含尿嘧啶0.00000020.0001重量份的溶液，作為對照品溶液；C.測定色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.010.2mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為240280nm;吸取供試品溶液和對照品溶液各0.0050.05體積份注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊藥材的指紋圖譜；供試品指紋圖譜應與標準指紋圖譜相似度應大于0.90;美洲大蠊藥材共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為1號峰O.480±0.048，2號峰O.508±0.051，3號峰0.556±0.056，4號峰0.629±0.063，5號峰0.780±0.078，S號峰1.000±0.000，6號峰1.295±0.130，7號峰1.901±0.190，8號峰2.108±0.211，9號峰2.655±0.266，10號峰3.515±0.352;11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰S號峰8號峰=(0.2230.414):(0.1880.349):(0.9961.494):1.000:(0.3760.626)。本發(fā)明美洲大蠊藥材的指紋圖譜質(zhì)量測定方法，優(yōu)選如下檢測方法A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊5重量份，加85%乙醇50體積份，回流3小時，放冷，濾過，濾液回收乙醇，置25體積份量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過50目篩去粗粒，再過150目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10體積份，加于己處理好的陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用io體積份水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，定容，搖勻，備用；B、對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每體積份含尿嘧啶0.00001重量份的溶液，作為對照品溶液；C、測定色譜柱為十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為259nm;吸取供試品溶液和對照品溶液各0.02體積份注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊藥材的指紋圖譜；供試品指紋圖譜應與標準指紋圖譜相似度應大于0.90;美洲大蠊藥材共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為1號峰0.480±0.048，2號峰0.508±0.051，3號峰0.556±0.056，4號峰0.629±0.063，5號峰O.780±0.078，S號峰1.000±0.000，6號峰1.295±0.130,7號峰1.901±0.190，8號峰2.108±0.211，9號峰2.655±0.266，10號峰3.515±0.352，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰S號峰8號峰=(0.2230.414):(0.1880.349):(0.9961.494):1.000:(0.3760.626)。本發(fā)明美洲大蠊提取物的指紋圖譜質(zhì)量測定方法，該方法包括如下步驟A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊提取物0.55重量份，置25體積份量瓶中，加20體積份水，超聲處理530分鐘，加水稀釋至刻度，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過4060目篩去粗粒，再過140160目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡13小時，間隔攪拌13次，除去酸液，用水洗至近中性，加35倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡l3小時，間隔攪拌35次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡13小時，間隔攪拌35次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10體積份，加于已處理好的陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用5—10體積份水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，定容，搖勻，備用；、對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每體積份含尿嘧啶0.00000020.0001重量份的溶液，作為對照品溶液；C、測定色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.010.2mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為240280nm;吸取供試品溶液和對照品溶液各0.0050.05體積份注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊提取物的指紋圖譜；供試品指紋圖譜應與標準指紋圖譜相似度應大于0.90;美洲大蠊提取物共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為l號峰0.480±0.048，2號峰0.508±0.051,3號峰0.556±0.056，4號峰0.629±0.063，5號峰0.780±0.078，S號峰1.OOO士O.000，6號峰1.295±0.130,7號峰l.眼土O.190，8號峰2.108±0.211,9號峰2.655±0.266，10號峰3.515±0.352，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰S號峰8號峰=(0.2340.434):(0.1910.354):(1.0001.500):1.000:(0.3770.628);其中上述美洲大蠊提取物可以由常規(guī)方法制備，還可以由如下方法制備取美洲大蠊，粉碎，用50%95%的乙醇回流提取三次，第一次加510倍重量份的乙醇回流提取13小時，第二次加38倍重量份的乙醇回流提取13小時，第三次加28倍重量份的乙醇回流提取0.52小時，合并提取液，過濾，回收乙醇并濃縮成相對密度為1.101.40的稠膏，加入1030倍稠膏重量的純水，加熱攪拌，靜置，冷卻，使油脂充分上浮，取下清液，過濾，濾液濃縮成相對密度為1.101.40的稠膏，即得美洲大蠊提取物。本發(fā)明美洲大蠊提取物的指紋圖譜質(zhì)量測定方法，優(yōu)選如下檢測方法A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊提取物1重量份，置25體積份量瓶中，加20體積份水，超聲處理20分鐘，加水稀釋至刻度，濾過得續(xù)濾液;取陽離子交換樹脂，研磨，過50目篩去粗粒，再過150目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液IO體積份，加于已處理好的陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用10體積份水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，定容，搖勻，備用；B、對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每體積份含尿嘧啶0.00001重量份的溶液，作為對照品溶液；C、測定色譜柱為十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為259rnn;吸取供試品溶液和對照品溶液各0.02體積份注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊提取物的指紋圖譜；供試品指紋圖譜應與標準指紋圖譜相似度應大于0.90;美洲大蠊提取物共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為1號峰0.480±0.048，2號峰0.508±0.051，3號峰0.556±0.056，4號峰0.629±0.063，5號峰0.780±0.078，S號峰1.000±0.000,6號峰1.295±0.130，7號峰1.901±0.190，8號峰2.108±0.211，9號峰2.655±0.266，10號峰3.515±0.352，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰S號峰8號峰=(0.2340.434):(0.1910.354):(1.0001.500):1.000:(0.3770.628);其中上述美洲大蠊提取物可以由常規(guī)方法制備，還可以由如下方法制備取美洲大蠊，粉碎，用80%90%的乙醇回流提取三次，第一次加8倍重量份的乙醇回流提取2小時，第二次加5倍重量份的乙醇回流提取1.5小時，第三次加3倍重量份的乙醇回流提取1小時，合并提取液，過濾，回收乙醇并濃縮成相對密度為1.30的稠膏，加入20倍稠膏重量的純水，加熱攪拌，靜置，冷卻，使油脂充分上浮，取下清液，過濾，濾液濃縮成相對密度為1.30的稠膏，即得美洲大蠊提取物。上述發(fā)明重量份與體積份的關系為g/ml的關系。本發(fā)明使用指紋圖譜技術有效的控制了美洲大蠊藥材及其提取物的質(zhì)量；本發(fā)明使用指紋圖譜技術從美洲大蠊藥材開始對原料進行有效的控制，保證了在一定的制備工藝情況下，所得美洲大蠊提取物質(zhì)量穩(wěn)定，從而能進一步有效的控制由美洲大蠊提取物制成的包含但不限于康復新液、康復新膠囊、康復新片及康復新噴霧劑等制劑的質(zhì)量；本發(fā)明提供的指紋圖譜技術，可作為評價中藥質(zhì)量的關鍵手段。下述實驗例和實施例用于進一步說明但不限于本發(fā)明。實驗例l美洲大蠊藥材指紋圖譜共有峰的確定1.指紋圖譜根據(jù)10批美洲大蠊藥材HPLC圖譜所給出的相關參數(shù)，美洲大蠊藥材按前述制備方法進行測定所得的主要色譜峰均在30分鐘內(nèi)出現(xiàn)；1小時的供試品溶液色譜圖表明30分鐘以后未出現(xiàn)色譜峰。比較各批樣品的色譜圖發(fā)現(xiàn)有11個峰是各批共有的，由此建立標準指紋圖譜。2.共有指紋峰的標定根據(jù)10批美洲大蠊藥材供試品指紋圖譜有關數(shù)據(jù)的計算結(jié)果，共有峰平均相對保留時間(峰號)依次為l號峰0.480，2號峰0.510，3號峰0.557，4號峰0.631,5號峰0.784，S號峰1.000，6號峰1.295，7號峰1.926，8號峰2.104，9號峰2.665，10號峰3.517，以此作為共有指紋峰標定的依據(jù)，允許相對偏差為±10%。3.共有指紋峰相對保留時間10批供試品指紋圖譜中共有指紋峰的相對保留時間表1。表l美洲大蠊藥材共有指紋峰相對保留時間(n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>IO批美洲大蠊藥材共有峰的相對保留時間的RSD均小于2.0%，顯示各批樣品的一致性較好。4.共有指紋峰相對保留時間10批供試品指紋圖譜中共有指紋峰的峰面積見表2。表2美洲大蠊藥材共有指紋峰峰面積(n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>參照《中藥注射劑指紋圖譜研究的技術要求(暫行)》的相關要求，各共有指紋峰的面積比值必須相對固定。對供試品圖譜中各共有峰面積的比值與指紋圖譜中各共有峰面積的比值比較，保留時間小于或等于30分鐘的共有峰單峰面積占總峰面積大于或等于20%的共有峰，其差值不得大于±20%;單峰面積占總峰面積大于或等于10%,而小于20%的共有峰，其差值不得大于±25%;單峰面積占總峰面積大于或等于5%，而小于10%的共有峰，其差值不得大于±30%;單峰面積占總峰面積小于5。Z的共有峰，峰面積比值不作要求的規(guī)定。在美洲大蠊藥材共有峰中共有峰2、共有峰3等兩個共有峰峰面積占總峰面積的5%10%，平均相對峰面積分別為O.319和0.268，RSD為1.84%和2.26%;共有峰4峰面積占總峰面積大于20%，平均相對峰面積為1.245，RSD為1.6(m;共有峰9峰面積占總峰面積的10%20°%，平均相對峰面積為0.501，RSD為1.7W。從而確定了以上五個共有峰的相對峰面積2號峰3號峰4號峰S號峰8號峰=(0.2230.414):(0.1880.349):(0.9961.494):1.000:(0.3760.626)。5.非共有峰面積除去不經(jīng)柱保留的峰，計算了10批樣品的非共有峰總面積占總峰面積的比例，結(jié)果見表3。表3美洲大蠊藥材的非共有峰總面積占總峰面積的百分比(n二10)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>各批美洲大蠊藥材非共有峰總面積占總面積的比例均小于10%，符合《中藥注射劑指紋圖譜研究的技術要求(暫行)》的規(guī)定。6、美洲大蠊藥材指紋圖譜相似性評價取美洲大蠊藥材十批，按上述方法進行檢測，得出十批樣品的指紋圖譜，采用中國藥典委員會推薦的計算機輔助相似度評價軟件(中南大學中藥現(xiàn)代化研究中心編制)計算，相似度見表4。表4美洲大蠊藥材指紋圖譜相似度<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>實驗例2美洲大蠊提取物指紋圖譜共有峰的確定1、指紋圖譜根據(jù)10批美洲大蠊提取物HPLC圖譜所給出的相關參數(shù)，美洲大蠊提取物按前述制備方法進行測定所得的主要色譜峰均在30分鐘內(nèi)出現(xiàn)；1小時的供試品溶液色譜圖表明30分鐘以后未出現(xiàn)色譜峰。比較各批樣品的色譜圖發(fā)現(xiàn)有11個峰是各批共有的，由此建立標準指紋圖譜。2.共有指紋峰的標定根據(jù)10批美洲大蠊提取物供試品指紋圖譜有關數(shù)據(jù)的計算結(jié)果，共有峰平均相對保留時間(峰號)依次為l號峰0.480，2號峰0.508，3號峰0.556，4號峰0.629，5號峰0.780，S號峰1.000，6號峰1.295，7號峰1.901，8號峰2.108，9號峰2.655，10號峰3.515，以此作為共有指紋峰標定的依據(jù)，允許相對偏差為±10%。3.共有指紋峰相對保留時間10批供試品指紋圖譜中共有指紋峰的相對保留時間表5。表5美洲大蠊提取物共有指紋峰相對保留時間(n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>10批美洲大蠊提取物共有峰的相對保留時間的RSD均小于2.0%，顯示各批樣品的一致性較好。4.共有指紋峰相對保留時間10批供試品指紋圖譜中共有指紋峰的峰面積見表6。表6美洲大蠊提取物共有指紋峰峰面積(n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>參照《中藥注射劑指紋圖譜研究的技術要求(暫行)》的相關要求，各共有指紋峰的面積比值必須相對固定。對供試品圖譜中各共有峰面積的比值與指紋圖譜中各共有峰面積的比值比較，保留時間小于或等于30分鐘的共有峰單峰面積占總峰面積大于或等于20%的共有峰，其差值不得大于±20%;單峰面積占總峰面積大于或等于10%，而小于20%的共有峰，其差值不得大于±25%;單峰面積占總峰面積大于或等于5%，而小于10%的共有峰，其差值不得大于±30%;單峰面積占總峰面積小于5%的共有峰，峰面積比值不作要求的規(guī)定。在美洲大蠊提取物共有峰中共有峰2、共有峰3等兩個共有峰峰面積占總峰面積的5%10%，平均相對峰面積分別為0.334和0.272，RSD為1.96%和1.50%;共有峰4峰面積占總峰面積大于20%,平均相對峰面積為1.250，RSD為1.03%;共有峰9峰面積占總峰面積的10%20%，平均相對峰面積為0，502，RSD為1.60y。。從而確定了以上五個共有峰的相對峰面積2號峰3號峰4號峰S號峰8號峰=(0.2340.434):(0.1910.354):(1.0001.500):1.000:(0.3770.628)。5.非共有峰面積除去不經(jīng)柱保留的峰，計算了IO批樣品的非共有峰總面積占總峰面積的比例，結(jié)果見表7。表7美洲大蠊提取物的非共有峰總面積占總峰面積的百分比(n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>各批美洲大蠊提取物非共有峰總面積占總面積的比例均小于5%，符合《中藥注射劑指紋圖譜研究的技術要求(暫行)》的規(guī)定。6、美洲大蠊提取物指紋圖譜相似性評價取美洲大蠊提取物十批，按上述方法進行檢測，得出十批樣品的指紋圖譜，采用中國藥典委員會推薦的計算機輔助相似度評價軟件(中南大學中藥現(xiàn)代化研究中心編制)計算，相似度見表8。表8美洲大蠊提取物指紋圖譜相似度<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>實驗例3美洲大蠊藥材供試品溶液穩(wěn)定性試驗取本發(fā)明美洲大蠊藥材供試品溶液為測定對象，分別在制備當曰、第二天、第四天依照前述色譜條件測定(樣品置冰箱中保存)，記錄各共有色譜峰保留時間和峰面積，以參照物尿嘧啶的保留時間為參照，換算出各共有峰的相對保留時間和相對峰面積的比值，結(jié)果表910。結(jié)果顯示各共有峰相對保留時間的相對標準偏差小于2%，十分穩(wěn)定；主要峰的相對峰面積的相對標準偏差小于2%。以上結(jié)果表明供試品溶液在4天內(nèi)穩(wěn)定。表9美洲大蠊藥材穩(wěn)定性試驗相對保留時間<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表10美洲大蠊藥材穩(wěn)定性試驗相對峰面積<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>實驗例4美洲大蠊藥材供試品溶液重現(xiàn)性試驗制備本發(fā)明美洲大蠊藥材供試品溶液5份，分別記錄各共有色譜峰保留時間和峰面積，以參照物尿嘧啶的保留時間為參照，換算出各共有峰的相對保留時間和相對峰面積的比值，結(jié)果表1112。結(jié)果顯示各共有峰相對保留時間的相對標準偏差小于2%，十分穩(wěn)定；主要峰的相對峰面積的相對標準偏差小于2%。以上結(jié)果表明供試品溶液制備重現(xiàn)性良好。表11美洲大蠊藥材重現(xiàn)性試驗相對保留時間<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表12美洲大蠊藥材重現(xiàn)性試驗相對峰面積<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>實驗例6美洲大蠊提取物供試品溶液重現(xiàn)性試驗制備本發(fā)明美洲大蠊提取物供試品溶液5份，分別記錄各共有色譜峰保留時間和峰面積，以參照物尿嘧啶的保留時間為參照，換算出各共有峰的相對保留時間和相對峰面積的比值，結(jié)果表1516。結(jié)果顯示各共有峰相對保留時間的相對標準偏差小于2%，十分穩(wěn)定；主要峰的相對峰面積的相對標準偏差小于2%。以上結(jié)果表明供試品溶液制備重現(xiàn)性良好。表15美洲大蠊提取物重現(xiàn)性試驗相對保留時間<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>下述實施例用于進一步說明但不限于本發(fā)明。具體實施例方式實施例1:美洲大蠊藥材的指紋圖譜質(zhì)量測定方法A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊5g，加80X乙醇100ml，回流3小時，放冷，濾過，濾液回收乙醇，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過50目篩去粗粒，再過150目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10ml，加于已處理好的內(nèi)徑為1.5cm，床高為2cm的陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用10ml水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，定容，搖勻，備用；B、對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶lug的溶液，作為對照品溶液；C、測定色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為250nm;測吸取供試品溶液和對照品溶液各20ul注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊藥材的指紋圖譜；供試品指紋圖譜與標準指紋圖譜相似度為0.989;美洲大蠊藥材共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，ll個共有指紋峰的相對保留時間分別為l號峰0.482，2號峰0.511，3號峰0.556，4號峰0.633，5號峰0.788，S號峰1.000,6號峰1.290，7號峰1.923，8號峰2.100，9號峰2.667,10號峰3.512，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰S號峰8號峰二0.341:0.289:1.294:1.000:0.526。實施例2:美洲大蠊藥材的指紋圖譜質(zhì)量測定方法A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊10g，加90X乙醇200ml，回流1小時，放冷，濾過，濾液回收乙醇，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過50目篩去粗粒，再過150目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10ml，加于已處理好的內(nèi)徑為1.5cm，床高為4cm陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用5ml水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，定容，搖勻，備用；B、對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶10Ug的溶液，作為參照品溶液；C、測定色譜柱為十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為260nm;吸取供試品溶液和對照品溶液各5ul注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊藥材的指紋圖譜；供試品指紋圖譜與標準指紋圖譜相似度為0.992;美洲大蠊藥材共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為l號峰0.487，2號峰0.513，3號峰0.552，4號峰0.639，5號峰0.780，S號峰1.000，6號峰1.292，7號峰1.925，8號峰2.103，9號峰2.662，10號峰3.510，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰S號峰8號峰=0.324:0.299:1.214:1.000:0.461。實施例3:美洲大蠊藥材的指紋圖譜質(zhì)量測定方法A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊，稱取lg，加60X乙醇50ml，回流8小時，放冷，濾過，濾液回收乙醇，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過50目篩去粗粒，再過150目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10ml，加于己處理好的內(nèi)徑為1.5cm，床高為lcm陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用10ml水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，定容，搖勻，備用；B、對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶5ug的溶液，作為對照品溶液；C、測定色譜柱為十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以0.2mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為280nm;吸取供試品溶液和對照品溶液各50iil注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊藥材的指紋圖譜；供試品指紋圖譜與標準指紋圖譜相似度為0.983;美洲大蠊藥材共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為l號峰0.476，2號峰0.505，3號峰0.566，4號峰0.623，5號峰0.778，S號峰1.000，6號峰1.280,7號峰1.937，8號峰2.117，9號峰2.654，10號峰3.524，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰S號峰:8號峰=0.352:0.267:1.283:1.000:0.517。實施例4:美洲大蠊藥材的指紋圖譜質(zhì)量測定方法A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊，稱取5g，加85X乙醇50ml，回流3小時，放冷，濾過，濾液回收乙醇，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過50目篩去粗粒，再過150目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10ml，加于已處理好的陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用10ml水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，定容，搖勻，備用；B、對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶10lig的溶液，作為對照品溶液；C、測定色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為259nrn;吸取供試品溶液和對照品溶液各20iil注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊藥材的指紋圖譜；供試品指紋屈譜與標準指紋圖譜相似度為0.992;美洲大蠊藥材共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為l號峰0.480，2號峰0.513，3號峰0.559，4號峰0.635，5號峰0.786，S號峰1.000，6號峰1.298，7號峰1.924，8號峰2.107，9號峰2.669，10號峰3.518，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰:S號峰:8號峰=0.354:0.269:1.287:1.000:0.527。實施例5:美洲大蠊提取物的指紋圖譜質(zhì)量測定方法A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊提取物0.5g，置25ml量瓶中，加20ml水，超聲處理5分鐘，加水稀釋至刻度，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過50目篩去粗粒，再過150目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10ml，加于已處理好的內(nèi)徑為1.5cm，床高為4cm陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用5ml水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，定容，搖勻，備用；B、對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶Ing的溶液，作為對照品溶液；C、測定色譜柱為十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為250nm;吸取供試品溶液和參照品溶液各50"1注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊提取物的指紋圖譜；供試品指紋圖譜與標準指紋圖譜相似度為0.974;美洲大蠊提取物共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為1號峰0.485,2號峰0.507，3號峰0.558，4號峰0.622，5號峰0.789，S號峰1.000，6號峰1.296，7號峰1.903，8號峰2.107，9號峰2.653，10號峰3.517，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰S號峰8號峰=0.334:0.254:1.246:1.000:0.497;其中上述美洲大蠊提取物可以由常規(guī)方法制備，還可以由如下方法制備取美洲大蠊，粉碎，用80%90%的乙醇回流提取三次，第一次加8倍重量份的乙醇回流提取2小時，第二次加5倍重量份的乙醇回流提取1.5小時，第三次加3倍重量份的乙醇回流提取1小時，合并提取液，過濾，回收乙醇并濃縮成相對密度為1.30的稠膏，加入20倍稠膏重量的純水，加熱攪拌，靜置，冷卻，使油脂充分上浮，取下清液，過濾，濾液濃縮成相對密度為1.30的稠膏，即得美洲大蠊提取物。實施例6:美洲大蠊提取物的指紋圖譜質(zhì)量測定方法A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊提取物lg,置25ml量瓶中，加20ml水，超聲處理20分鐘，加水稀釋至刻度，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過50目篩去粗粒，再過150目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10ml，加于已處理好的內(nèi)徑為1.5cm，床高為lcm陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用10ml水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，定容，搖勻，備用；B、對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶10Pg的溶液，作為對照品溶液；C、測定色譜柱為十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為259nm;吸取供試品溶液和對照品溶液各20ul注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊提取物的指紋圖譜；供試品指紋圖譜與標準指紋圖譜相似度為0.996;美洲大蠊提取物共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為1號峰0.483，2號峰0.502，3號峰0.551，4號峰0.637，5號峰0.776,S號峰1.000，6號峰1.292，7號峰1.909，8號峰2.104，9號峰2.656，10號峰3.517，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰S號峰8號峰=0.364:0.274:1.248:1.000:0.528;其中上述美洲大蠊提取物可以由常規(guī)方法制備，還可以由如下方法制備取美洲大蠊，粉碎，用80%90%的乙醇回流提取三次，第一次加8倍重量份的乙醇回流提取2小時，第二次加5倍重量份的乙醇回流提取1.5小時，第三次加3倍重量份的乙醇回流提取1小時，合并提取液，過濾，回收乙醇并濃縮成相對密度為1.30的稠膏，加入20倍稠膏重量的純水，加熱攪拌，靜置，冷卻，使油脂充分上浮，取下清液，過濾，濾液濃縮成相對密度為1.30的稠膏，即得美洲大蠊提取物。實施例7:美洲大蠊提取物的指紋圖譜質(zhì)量測定方法A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊提取物5g,置25ml量瓶中，加20ml水，超聲處理30分鐘，加水稀釋至刻度，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過50目篩去粗粒，再過150目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10ml，加于已處理好的內(nèi)徑為1.5cm，床高為2cm陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用10ml水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，定容，搖勻，備用；B、對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶20"g的溶液，作為對照品溶液；C、測定色譜柱為十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以0.2mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為270nm;吸取供試品溶液和對照品溶液各5ul注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊提取物的指紋圖譜；供試品指紋圖譜與標準指紋圖譜相似度為0.983;美洲大蠊提取物共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為1號峰0.482，2號峰0.511，3號峰0.566，4號峰0.633，5號峰0.785，S號峰1.000，6號峰1.300，7號峰1.912，8號峰2.114，9號峰2.666，10號峰3.521，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰:S號峰:8號峰=0.363:0.284:1.257:1.000:0.526;其中上述美洲大蠊提取物可以由常規(guī)方法制備，還可以由如下方法制備取美洲大蠊，粉碎，用80%90%的乙醇回流提取三次，第一次加8倍重量份的乙醇回流提取2小時，第二次加5倍重量份的乙醇回流提取1.5小時，第三次加3倍重量份的乙醇回流提取1小時，合并提取液，過濾，回收乙醇并濃縮成相對密度為1.30的稠膏，加入20倍稠膏重量的純水，加熱攪拌，靜置，冷卻，使油脂充分上浮，取下清液，過濾，濾液濃縮成相對密度為1.30的稠膏，即得美洲大蠊提取物。權(quán)利要求1、一種美洲大蠊藥材的指紋圖譜質(zhì)量測定方法，其特征在于該方法包括如下步驟A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊1～10重量份，加50～95％乙醇20～200體積份，回流1～8小時，放冷，濾過，濾液回收乙醇，置25體積份量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過40～60目篩去粗粒，再過140～160目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用2～3倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡1～3小時，間隔攪拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氫氧化鈉溶液浸泡1～3小時，間隔攪拌3～5次，除去堿液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡1～3小時，間隔攪拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10體積份，加于已處理好的陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用5-10體積份水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，定容，搖勻，備用；B.對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每體積份含尿嘧啶0.0000002～0.0001重量份的溶液，作為對照品溶液；C.測定色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01～0.2mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為240～280nm；吸取供試品溶液和對照品溶液各0.005～0.05體積份注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊藥材的指紋圖譜；供試品指紋圖譜應與標準指紋圖譜相似度應大于0.90；美洲大蠊藥材共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為1號峰0.480±0.048，2號峰0.508±0.051，3號峰0.556±0.056，4號峰0.629±0.063，5號峰0.780±0.078，S號峰1.000±0.000，6號峰1.295±0.130，7號峰1.901±0.190，8號峰2.108±0.211，9號峰2.655±0.266，10號峰3.515±0.352，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為2號峰∶3號峰∶4號峰∶S號峰∶8號峰＝(0.223～0.414)∶(0.188～0.349)∶(0.996～1.494)∶1.000∶(0.376～0.626)。2、如權(quán)利要求1所述的指紋圖譜質(zhì)量測定方法，其特征在于該方法包括如下步驟A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊5重量份，加85%乙醇50體積份，回流3小時，放冷，濾過，濾液回收乙醇，置25體積份量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過50目篩去粗粒，再過150目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10體積份，加于已處理好的內(nèi)徑為1.5cm，床高為2cm的陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用10體積份水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，定容，搖勻，備用；B、對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每體積份含尿嘧啶0.00001重量份的溶液，作為對照品溶液；C、測定色譜柱為十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為259nm;吸取供試品溶液和對照品溶液各0.02體積份注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊藥材的指紋圖譜；供試品指紋圖譜應與標準指紋圖譜相似度應大于0.90;美洲大蠊藥材共有11個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為1號峰0.480±0.048，2號峰0.508±0.051，3號峰0.556±0.056，4號峰0.629±0.063，5號峰0.780±0.078，S號峰l.OOO土O.OOO，6號峰1.295±0.130，7號峰1.901±0.190，8號峰2.108±0.211,9號峰2.655±0.266，10號峰3.515±0.352，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰S號峰8號峰=(0.2230.414):(0.1880.349):(0.9961.494):1,000:(0.3760.626)。3、一種美洲大蠊提取物的指紋圖譜質(zhì)量測定方法，其特征在于該方法包括如下步驟-A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊提取物1重量份，置25體積份量瓶中，加20體積份水，超聲處理20分鐘，加水稀釋至刻度，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過50目篩去粗粒，再過150目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10體積份，加于已處理好的陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用10體積份水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，定容，搖勻，備用；B、對照品溶液的制備稱取尿嘧啶，加水制成每體積份含尿嘧啶0.00001重量份的溶液，作為對照品溶液；C、測定色譜柱為十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為259nm;吸取供試品溶液和對照品溶液各0.02體積份注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊提取物的指紋圖譜；供試品指紋圖譜應與標準指紋圖譜相似度應大于0.90;美洲大蠊提取物共有l(wèi)l個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為1號峰0.480±0.048，2號峰0.508±0.051，3號峰0.556±0.056，4號峰0.629±0.063，5號峰0.780±0.078，S號峰LOOO士O.000，6號峰1.295±0.130，7號峰1.901±0.190，8號峰2.108±0.211，9號峰2.655±0.266，10號峰3.515±0.352，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰S號峰8號峰=(0.2340.434):(0.1910.354):(1.0001.500):1.000:(0.3770.628);其中上述美洲大蠊提取物由常規(guī)方法制備。4、如權(quán)利要求1所述的指紋圖譜質(zhì)量測定方法，其特征在于該方法包括如下步驟A、供試品溶液的制備稱取美洲大蠊提取物1重量份，置25體積份量瓶中，加20體積份水，超聲處理20分鐘，加水稀釋至刻度，濾過得續(xù)濾液；取陽離子交換樹脂，研磨，過50目篩去粗粒，再過150目篩去細粒，用水浸泡24小時，傾去水后用23倍量的2mol/L鹽酸溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去堿液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L鹽酸溶液，浸泡2小時，間隔攪拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，備用；取續(xù)濾液10體積份，加于已處理好的內(nèi)徑為1.5cm，床高為2cm的陽離子交換樹脂柱上，收集流出液，用10體積份水洗滌陽離子交換樹脂柱，收集洗滌液，與流出液合并，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，定容，搖勻，備用；B、對照品溶液的制備:稱取尿嘧啶，加水制成每體積份含尿嘧啶0.00001重量份的溶液，作為對照品溶液；C、測定色譜柱為十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L的磷酸氫二銨溶液為流動相；檢測波長為259nm;吸取供試品溶液和對照品溶液各0.02體積份注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到美洲大蠊提取物的指紋圖譜；供試品指紋圖譜應與標準指紋圖譜相似度應大于0.90;美洲大蠊提取物共有l(wèi)l個共有指紋峰，參照峰S為尿嘧啶色譜峰，11個共有指紋峰的相對保留時間分別為1號峰0.480±0.048，2號峰0.508±0.051，3號峰0.556±0.056，4號峰0.629±0.063，5號峰0.780±0.078，S號峰1.000士0.000，6號峰1.295±0.130，7號峰1.901±0.190，8號峰2.108±0.211，9號峰2.655土0.266，10號峰3.515±0.352，11個共有指紋峰中，5個峰面積的比值分別為峰面積的比值分別為2號峰3號峰4號峰S號峰:8號峰=(0.2340.434):(0.1910.354):(1.0001.500):1.000:(0.3770.628);其中上述美洲大蠊由常規(guī)方法制備。5、如權(quán)利要求3、4所述的指紋圖譜質(zhì)量測定方法，其特征在于美洲大蠊提取物由如下方法制備取美洲大蠊，粉碎，用50%95%的乙醇回流提取三次，第一次加510倍重量份的乙醇回流提取13小時，第二次加38倍重量份的乙醇回流提取13小時，第三次加28倍重量份的乙醇回流提取0.52小時，合并提取液，過濾，回收乙醇并濃縮成相對密度為1.101.40的稠膏，加入1030倍稠膏重量的純水，加熱攪拌，靜置，冷卻，使油脂充分上浮，取下清液，過濾，濾液濃縮成相對密度為1.101.40的稠膏，即得美洲大蠊提取物。6、如權(quán)利要求5所述的指紋圖譜質(zhì)量測定方法，其特征在于美洲大蠊提取物由如下方法制備取美洲大蠊，粉碎，用80%90%的乙醇回流提取三次，第一次加8倍重量份的乙醇回流提取2小時，第二次加5倍重量份的乙醇回流提取1.5小時，第三次加3倍重量份的乙醇回流提取1小時，合并提取液，過濾，回收乙醇并濃縮成相對密度為1.30的稠膏，加入20倍稠膏重量的純水，加熱攪拌，靜置，冷卻，使油脂充分上浮，取下清液，過濾，濾液濃縮成相對密度為1.30的稠膏，即得美洲大蠊提取物。全文摘要本發(fā)明涉及一種美洲大蠊藥材及其提取物的指紋圖譜質(zhì)量測定方法。本發(fā)明使用指紋圖譜技術有效的控制了美洲大蠊藥材及其提取物的質(zhì)量；本發(fā)明使用指紋圖譜技術從美洲大蠊藥材開始對原料進行有效的控制，保證了在一定的制備工藝情況下，所得美洲大蠊提取物質(zhì)量穩(wěn)定，從而能進一步有效的控制由美洲大蠊提取物制成的包含但不限于康復新液、康復新膠囊、康復新片及康復新噴霧劑等制劑的質(zhì)量；本發(fā)明提供的指紋圖譜技術，可作為評價中藥質(zhì)量的關鍵手段，有利于中藥現(xiàn)代化。文檔編號G01N30/88GK101320027SQ20081011677公開日2008年12月10日申請日期2008年7月17日優(yōu)先權(quán)日2008年7月17日發(fā)明者孔繁貴,隆梁,王利春,軍瘳,程志鵬,胄魏申請人:四川科倫藥業(yè)股份有限公司