專利名稱：一種11－氰基十一酸的液相色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種11-氰基十一酸的液相色譜分析方法。
國內(nèi)對以環(huán)己酮為原料生產(chǎn)尼龍-12的工藝研究尚屬空白，也就不存在對其中間產(chǎn)物11-氰基十一酸的分析方法的發(fā)明。
國外，英國有專利報道11-氰基十一酸的精制，但沒有涉及11-氰基十一酸的分析方法。
11-氰基十一酸是一個長鏈的有機酸，產(chǎn)物中還含有低碳酸，不能用常規(guī)的酸堿滴定分析。
鑒于以上所述，為了配合尼龍-12新工藝探索的開發(fā)，本發(fā)明進行了11-氰基十一酸的精制及分析方法的研究。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一、11-氰基十一酸晶體的制備1.將裂解產(chǎn)物200ml-300ml裝入1000ml燒杯中，加入300ml-400ml28％的氨水，攪拌，靜置。分成油層和水層，水層主要含11-氰基十一酸銨鹽和己內(nèi)酰胺。油層主要含環(huán)己酮和甲苯。
2.用1∶2硫酸200ml-300ml對水層酸化，分離出粗11-氰基十一酸(上層)和水層，取上層用400ml-500ml水洗，得80％-90％的粗11-氰基十一酸。
3.用環(huán)己烷200ml-300ml萃取粗11-氰基十一酸，去除其中的焦油和有色物質(zhì)，并用環(huán)己烷重結(jié)晶得到純的白色晶體11-氰基十一酸。
二、11-氰基十一酸分析樣品的制備1.稱取0.2g-0.5g11-氰基十一酸晶體，加入10ml-20ml容量瓶中，用甲醇溶液稀釋，搖勻。
2.用溶劑過濾器將1中配制的溶液過濾。
3.色譜分析條件可變波長紫外吸收檢測器XDB-C8色譜柱流動相甲醇10mmol/L磷酸水溶液＝70∶30流速1.00ml/min～1.20ml/min檢測波長210nm進樣量10μl-20μl三、本發(fā)明的儀器設(shè)備惠普HP1100液相色譜分析儀，配備可變波長紫外吸收檢測器惠普HP色譜工作站本發(fā)明原材料規(guī)格如下甲醇HPLC美國Weston scientific磷酸分析純二次去離子水11-氰基十一酸(自制)本發(fā)明的積極效果在于1.11-氰基十一酸的精制及分析方法，對尼龍-12生產(chǎn)新工藝提供了行之有效的分析方法。
2.本發(fā)明可用于1.1｀-過氧化雙環(huán)己胺高溫裂解而制備的11-氰基十一酸分析。
3.本發(fā)明方法準確、簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高。
4.本發(fā)明對尼龍-12新工藝開發(fā)起到了積極的推動作用。
用200ml環(huán)己烷萃取上層水洗過的粗11-氰基十一酸，并用200ml環(huán)己烷進行重結(jié)晶。得到純凈的11-氰基十一酸白色晶體20克。準確稱取0.2g11-氰基十一酸于10ml容量瓶中，用甲醇溶液稀釋至刻度，用溶劑過濾器過濾，在選定的色譜條件下可變波長紫外吸收檢測器，XDB-C8色譜柱，流動相甲醇10mmol/L磷酸水溶液＝70∶30，流速1.00ml/min，檢測波長210nm。
進樣10μl進行液相色譜分析，測得精制晶體11-氰基十一酸的含量為99.18％。實施例2 本例為11-氰基十一酸油層的液相色譜分析。準確稱取0.3g1.1｀-過氧化雙環(huán)己胺裂解產(chǎn)物于10ml容量瓶中，用甲醇溶液稀釋至刻度，在選定的色譜條件下可變波長紫外吸收檢測器，XDB-C8色譜柱，流動相甲醇10mmol/L磷酸水溶液＝70∶30，流速1.00ml/min，檢測波長210nm。進樣10μl進行液相色譜分析，測得裂解產(chǎn)物中11-氰基十一酸的含量為32.15％。
權(quán)利要求
1.一種11-氰基十一酸的液相色譜分析方法，其特征在于用氨水在常溫常壓下氨化1.1｀-過氧化雙環(huán)己胺高溫裂解產(chǎn)物中的氰基十一酸，形成氰基十一酸銨鹽，再以硫酸酸化得到粗氰基十一酸，用環(huán)己烷萃取，去除其中焦油及有色物質(zhì)得到高純的11-氰基十一酸。以XDB-C8為色譜柱，可變波長紫外吸收檢測器對11-氰基十一酸進行液相色譜分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所說的一種11-氰基十一酸的液相色譜分析方法，其特征在于以色譜條件可見紫外吸收檢測器，XDB-C8色譜柱，流動相甲醇10mmol/L磷酸水溶液＝70∶30，流速1.00ml/min，檢測波長210nm，進行11-氰基十一酸的含量分析。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種11－氰基十一酸的液相色譜分析方法，其特征在于用氨水在常溫常壓下氨化1.1－過氧化雙環(huán)己胺在400℃－500℃高溫下裂解產(chǎn)物中的11－氰基十一酸，形成11－氰基十一酸銨鹽，再以硫酸酸化得到11－氰基十一酸，用環(huán)己烷萃取并重結(jié)晶出高純的11－氰基十一酸。以XDB－C8柱為色譜柱，可變波長紫外吸收檢測器對11－氰基十一酸進行液相色譜定量分析，當11－氰基十一酸在0.48mg/ml－284.2mg/ml之間，均有較好的線性關(guān)系，其線性相關(guān)系數(shù)為0.99401，該方法重現(xiàn)性好，簡便可行。
文檔編號G01N30/00GK1442691SQ0211398
公開日2003年9月17日 申請日期2002年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月5日
發(fā)明者張小芹, 傅送保, 文三, 何翼云 申請人:中國石油化工股份有限公司巴陵分公司