專利名稱:高溫高壓在線取樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實用新型涉及一種在線取樣裝置,尤其是氣液固三相高溫高壓反應(yīng)體系的非氣態(tài)在線取樣裝置。
芳香羧酸是一種重要的化工原料,廣泛采用烷基芳烴高溫高壓催化氧化工藝制得。與國外相比,我國芳香羧酸生產(chǎn)技術(shù)存在一定差距,企業(yè)的技術(shù)升級和新技術(shù)開發(fā)迫切需要開發(fā)烷基芳烴高溫高壓催化氧化反應(yīng)特性研究試驗裝置,為企業(yè)技術(shù)升級和新技術(shù)開發(fā)提供技術(shù)支撐。由于烷基芳烴氧化反應(yīng)是高溫高壓下的強放熱自由基反應(yīng),且在反應(yīng)過程中產(chǎn)品不斷結(jié)晶析出,這給研究過程——尤其是如何保證實時取樣,增加了難度。
采用常規(guī)的取樣管取樣,存在低沸點組份閃蒸流失、高沸點組份結(jié)晶析出粘壁等失真問題。如果一次實驗只做一個實驗點雖然可以適當(dāng)緩解失真問題,但研究的工作量相當(dāng)大,研究條件的重復(fù)性不好,并且浪費太多。因此可以說,實時取樣是進(jìn)行這類研究的關(guān)鍵。
本實用新型的目的就是為了解決上述問題,提供一種適用于高溫高壓下的高溫高壓在線取樣裝置,做到實時取樣,操作簡便,為獲取真實的反應(yīng)特性研究數(shù)據(jù)提供保障。
本實用新型的技術(shù)解決方案一種高溫高壓在線取樣裝置,它由惰性氣體罐、溶劑罐、取樣器和樣品收集室組成,其中惰性氣體罐通過閥門與溶劑罐的進(jìn)口相連,樣品收集室連有冷卻介質(zhì)管道,其出口與閥門相連,其特征在于取樣器由取樣底座、取樣桿、墊片、金屬環(huán)、墊片、壓蓋和切換裝置組成,取樣底座與反應(yīng)釜壁固連為一體,取樣底座內(nèi)豎直活動設(shè)置取樣桿,并設(shè)置一凹槽,其內(nèi)分別放置墊片、金屬環(huán)、墊片,外面用壓蓋通過螺紋結(jié)構(gòu)與取樣底座連接在一起,在取樣桿內(nèi)的前端設(shè)有L型取樣孔道,其內(nèi)中部設(shè)有橫向清洗孔道,在取樣底座兩側(cè)壁對應(yīng)其內(nèi)金屬環(huán)的兩側(cè)開孔的位置分別設(shè)有穿過取樣底座并分別與金屬環(huán)對應(yīng)開孔連通的惰性吹掃氣體接管和樣品引出接管,且惰性吹掃氣體接管的外端通過閥門與溶劑罐的出口相連,同時通過閥門與溶劑罐的進(jìn)口相連,樣品引出接管位于取樣底座的對應(yīng)取樣桿內(nèi)L型取樣孔道后端橫向通道所通的一側(cè)側(cè)壁,樣品引出接管的外端與樣品收集室的進(jìn)口相連,取樣桿后端與控制取樣桿動作的切換裝置連接。
本實用新型的高溫高壓在線取樣裝置由吹掃/清洗、取樣、收集三部分組成。取樣器分取樣和清洗兩種狀態(tài),通過一種外置傳動機(jī)構(gòu)切換。取樣時,反應(yīng)釜內(nèi)試樣在壓力作用下經(jīng)取樣孔進(jìn)入樣品收集室,在冷卻介質(zhì)的作用下迅速冷卻。取樣完畢,將取樣器切換至清洗狀態(tài),然后用情性吹掃氣體將樣品擠出收集室而被收集和分析,再用適宜的溶劑將取樣通道清洗干凈以備下次取樣使用。采用這樣的結(jié)構(gòu)后,可以按要求隨時從反應(yīng)體系取樣,既不會對反應(yīng)體系產(chǎn)生大的擾動,又保證了所取樣品的真實可靠。而且,取樣過程比較簡便,可以多次重復(fù)取樣,能夠滿足研究要求。
以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本實用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本實用新型中取樣器的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
參看圖1、2,本實用新型由惰性氣體罐1、溶劑罐2、取樣器3和樣品收集室4組成,其中惰性氣體罐1通過閥門5與溶劑罐2的進(jìn)口相連,樣品收集室4連有冷卻介質(zhì)管道9,其出口與閥門8相連,本實用新型的特點是,取樣器3由取樣底座11、取樣桿12、墊片13、金屬環(huán)14、墊片15、壓蓋16和切換裝置19組成,取樣底座11與反應(yīng)釜壁10通過焊接或其它方式固連為一體,取樣底座11內(nèi)豎直活動設(shè)置圓柱形或者其它形狀的取樣桿12,并設(shè)置一凹槽,其內(nèi)分別放置墊片13、金屬環(huán)14、墊片15,外面用壓蓋16通過螺紋結(jié)構(gòu)與取樣底座11連接在一起,使它們均套裝在取樣桿12上,并與取樣底座11連為一體,壓蓋16同時還起到壓緊作用。在取樣桿12內(nèi)的前端設(shè)有L型取樣孔道17,其內(nèi)中部設(shè)有橫向清洗孔道18,在取樣底座11兩側(cè)壁對應(yīng)其內(nèi)金屬環(huán)14的兩側(cè)開孔的位置分別設(shè)有穿過取樣底座11并分別與金屬環(huán)14對應(yīng)開孔連通的惰性吹掃氣體接管20和樣品引出接管21,且惰性吹掃氣體接管20的外端通過閥門7與溶劑罐2的出口相連,同時通過閥門6與溶劑罐2的進(jìn)口相連,樣品引出接管21位于取樣底座11的對應(yīng)取樣桿12內(nèi)L型取樣孔道17后端橫向通道所通的一側(cè)側(cè)壁,樣品引出接管21的外端與樣品收集室4的進(jìn)口相連。取樣桿12后端與切換裝置19連接。
本實用新型的切換裝置19可為齒輪式切換裝置,它由兩側(cè)齒輪22及其壓桿23構(gòu)成,兩壓桿23通過外連接架24鉸接在一起,相應(yīng)地,取樣桿12后端兩側(cè)設(shè)有相吻合的排齒,它們對應(yīng)嚙合連接在一起。或者,切換裝置19還可為杠桿式結(jié)構(gòu)或其它機(jī)械式結(jié)構(gòu),也可為電動式結(jié)構(gòu)(如有電機(jī)和凸輪構(gòu)成,使得電機(jī)的轉(zhuǎn)動通過凸輪變成直線運動來控制取樣桿的移動)或液壓式結(jié)構(gòu)。
本實用新型將取樣器3與反應(yīng)釜在線相連,取樣時,將取樣器3切換到取樣狀態(tài),反應(yīng)釜內(nèi)試樣在釜內(nèi)壓力作用下經(jīng)過取樣孔道17而進(jìn)入樣品收集室4,然后在外界冷卻介質(zhì)管道9的冷卻介質(zhì)作用下迅速冷卻,以與其在反應(yīng)釜內(nèi)幾乎相同的狀態(tài)而被收集采出。每次取樣結(jié)束,將取樣器3迅速切換到清洗狀態(tài),關(guān)閉閥門6,打開閥門5和7,利用情性氣體罐1氣體的壓力將溶劑罐2內(nèi)的清洗溶劑壓入取樣器3、樣品收集室4和整個清洗管路內(nèi),通過開/關(guān)閥門8進(jìn)行足夠次數(shù)的清洗。清洗完畢,關(guān)閉閥門7,打開閥門6和8,用惰性氣體吹掃并保護(hù)整個取樣系統(tǒng)。取樣器3實現(xiàn)取樣狀態(tài)與清洗狀態(tài)之間的切換過程如下,通過齒輪式狀態(tài)切換裝置19移動取樣桿12,使取樣孔道17與金屬環(huán)14中間的對應(yīng)一側(cè)開孔對齊,從而與樣品引出接管21相通,使樣品能順利引出。清洗或吹掃時,再移動取樣桿12,使清洗孔道18與清洗溶劑和惰性吹掃氣體接管20以及樣品引出接管21相通。這樣,只需操作狀態(tài)切換裝置19即可非常方便地實現(xiàn)實時取樣。為保證切換準(zhǔn)確,只需在取樣桿12上設(shè)置上、下定位銷即可。
當(dāng)然,取樣器3既可以安裝在反應(yīng)釜的底部,也可以安裝在反應(yīng)釜的側(cè)面;取樣孔、清洗孔既可以采用圓形結(jié)構(gòu),也可以采用其它形狀的通道結(jié)構(gòu),這樣類似的變換均落在本實用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種高溫高壓在線取樣裝置,它由惰性氣體罐、溶劑罐、取樣器和樣品收集室組成,其中惰性氣體罐通過閥門與溶劑罐的進(jìn)口相連,樣品收集室連有冷卻介質(zhì)管道,其出口與閥門相連,其特征在于取樣器由取樣底座、取樣桿、墊片、金屬環(huán)、墊片、壓蓋和切換裝置組成,取樣底座與反應(yīng)釜壁固連為一體,取樣底座內(nèi)豎直活動設(shè)置取樣桿,并設(shè)置一凹槽,其內(nèi)分別放置墊片、金屬環(huán)、墊片,外面用壓蓋通過螺紋結(jié)構(gòu)與取樣底座連接在一起,在取樣桿內(nèi)的前端設(shè)有L型取樣孔道,其內(nèi)中部設(shè)有橫向清洗孔道,在取樣底座兩側(cè)壁對應(yīng)其內(nèi)金屬環(huán)的兩側(cè)開孔的位置分別設(shè)有穿過取樣底座并分別與金屬環(huán)對應(yīng)開孔連通的惰性吹掃氣體接管和樣品引出接管,且惰性吹掃氣體接管的外端通過閥門與溶劑罐的出口相連,同時通過閥門與溶劑罐的進(jìn)口相連,樣品引出接管位于取樣底座的對應(yīng)取樣桿內(nèi)L型取樣孔道后端橫向通道所通的一側(cè)側(cè)壁,樣品引出接管的外端與樣品收集室的進(jìn)口相連,取樣桿后端外壁的齒條與齒輪式切換裝置嚙合連接。
2.按權(quán)利要求1所述的高溫高壓在線取樣裝置,其特征在于所述取樣桿為圓柱形桿。
3.按權(quán)利要求1所述的高溫高壓在線取樣裝置,其特征在于所述切換裝置為齒輪式切換裝置,它由兩側(cè)齒輪及其壓桿構(gòu)成,兩壓桿通過外連接架鉸接在一起,相應(yīng)地,取樣桿后端兩側(cè)設(shè)有相吻合的排齒,它們對應(yīng)嚙合連接在一起。
4.按權(quán)利要求1所述的高溫高壓在線取樣裝置,其特征在于所述切換裝置為杠桿式結(jié)構(gòu)或電動式結(jié)構(gòu)或液壓式結(jié)構(gòu)。
專利摘要本實用新型涉及一種氣液固三相高溫高壓反應(yīng)體系的非氣態(tài)在線取樣裝置,其取樣器由取樣底座、取樣桿、墊片、金屬環(huán)、墊片、壓蓋和切換裝置組成,取樣底座內(nèi)設(shè)置取樣桿,并設(shè)置一凹槽,其內(nèi)分別放置墊片、金屬環(huán)、墊片,外面用壓蓋壓緊,在取樣桿內(nèi)的前端設(shè)有L型取樣孔道,其內(nèi)中部設(shè)有橫向清洗孔道,在取樣底座兩側(cè)壁設(shè)有惰性吹掃氣體接管和樣品引出接管,且惰性吹掃氣體接管與溶劑罐相連,樣品引出接管的外端與樣品收集室的進(jìn)口相連,取樣桿后端與切換裝置嚙合連接。
文檔編號G01N35/00GK2483728SQ01244680
公開日2002年3月27日 申請日期2001年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月6日
發(fā)明者李希, 徐錦龍, 張軍 申請人:中國石化儀征化纖股份有限公司