再在該初始電解液中加入脂肪酸作為 表面活性劑，且其質(zhì)量占電解液總質(zhì)量的2 %。將電解液注入預(yù)反應(yīng)體中，待其充分浸潤后， 對預(yù)反應(yīng)體置于45°C環(huán)境中，同時施加3MPa的面壓，使得膨脹石墨與磷酸鐵鋰之間同時形 成離子通道和電子通道，即可自發(fā)進行膨脹石墨的剝離，Ih后得到石墨烯反應(yīng)體。
[0079] 純化：拆解上述石墨烯反應(yīng)體，將工作電極與輔助電極分開，之后再將工作層從集 流體上剝離開來，通過洗滌，過濾，去除雜質(zhì)，得到石墨烯漿料；干燥后即得到石墨烯粉體材 料。
[0080] 采用XPS測試產(chǎn)物的雜質(zhì)含量；比表面積測試儀器測試石墨烯的比表面積。
[0081]
[0082] 對比表1種的比較例與各實施例可得，采用本發(fā)明的方法制備石墨烯時，制備出 來的石墨烯雜質(zhì)含量低；且隨著反應(yīng)溫度的升高、以及反應(yīng)時施加在預(yù)反應(yīng)體上的壓力的 增加，剝離反應(yīng)速度不斷加快，需要的反應(yīng)時間逐漸降低，但相應(yīng)的，制備得到的石墨烯的 比表面積有減小的趨勢，但其絕對值仍然遠遠大于比較例的石墨烯（即制備得到剝離程度 更高、片層層數(shù)更低的石墨烯）。
[0083] 此外，本發(fā)明制備石墨烯時，純化過程簡單，產(chǎn)生的廢液量少，對環(huán)境污染小。
[0084] 根據(jù)上述說明書的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還能夠?qū)ι鲜鰧嵤┓?式進行變更和修改。因此，本發(fā)明并不局限于上述的【具體實施方式】，凡是本領(lǐng)域技術(shù)人員在 本發(fā)明的基礎(chǔ)上所作出的任何顯而易見的改進、替換或變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。此 外，盡管本說明書中使用了一些特定的術(shù)語，但這些術(shù)語只是為了方便說明，并不對本發(fā)明 構(gòu)成任何限制。
【主權(quán)項】
1. 一種石墨烯的制備方法，其特征在于，主要包括如下步驟： 步驟1，工作電極的制備：將含有碳材料的工作層，附著于工作集流體上得到工作電 極； 步驟2,輔助電極的制備：將含有動力源物質(zhì)的輔助層，附著于輔助集流體上得到輔助 電極； 步驟3,組裝：將工作電極與輔助電極組裝得到預(yù)反應(yīng)體； 步驟4,石墨烯反應(yīng)體的制備：在工作電極與輔助電極之間布置含有石墨插層或/和剝 離功能組分的電解液，使得工作層與輔助層之間離子導(dǎo)通，同時電子導(dǎo)通，進行石墨片層剝 離，制備得到石墨稀預(yù)反應(yīng)體； 步驟5,純化：取出步驟4中反應(yīng)后的工作層，去除其中的雜質(zhì)，得到石墨烯漿料；干燥 后即得到石墨烯粉體材料。 步驟1所述工作層或/和步驟4所述電解液中還含有表面活性劑；所述表面活性劑的 質(zhì)量占所述工作層質(zhì)量的0-20%，所述表面活性劑的質(zhì)量占所述電解液質(zhì)量的0-20%。2. -種權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟1所述碳材料包括膨脹 石墨、人造石墨和天然石墨中的至少一種。3. -種權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟2所述動力源物質(zhì)為與 步驟1所述碳材料之間存在電勢差的物質(zhì)，包括富鋰物質(zhì)或/和作為電極材料的金屬物質(zhì)； 所述富鋰物質(zhì)包括LiMlOpLiMrvxiGxCMaiNixMShOpLihIMxN'LiFePCVLhFeCVLihMnA、 Li3-xFexN2、Li2S、Li2S2和LiNixMnyCoz02中的至少一種，其中，Ml為Co、Ni、Mn、Cu、Cr和Fe中 的至少一種，M2 為Ni、Co、Cu、Cr、Fe和V中的至少一種，M3 為Co、Mn、Cu、Cr、Fe、V、La、Al、 Mg、Ga和Zn中的至少一種，M4為Co、Ni、Cu、Cr和V中的至少一種，x+y+z= 1 ;所述作為 電極材料的金屬物質(zhì)包括金屬鋰、金屬鈉、金屬鉀、金屬鎂、金屬鋁和金屬鋅中的至少一種。4. 一種權(quán)利要求3所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟4所述電解液還包括 溶質(zhì)和溶劑，溶質(zhì)或/和溶劑中包含石墨插層或/和剝離功能組分；所述溶質(zhì)包括以權(quán)利 要求3中所述金屬的離子為陽離子的鹽；所述石墨插層或/和剝離功能組分包括堿金屬元 素、堿土金屬元素、金屬氯化物、氯化物、稀土元素、鹵素元素、贗鹵素、強酸和碳酸丙烯酯中 的至少一種。5. -種權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑包含潤濕 劑、分散劑、滲透劑、增溶劑、助溶劑、潛溶劑中的至少一種；所述表面活性劑占工作層質(zhì)量 的0. 1-10%，所述表面活性劑占電解液質(zhì)量的0. 1-10%。6. -種權(quán)利要求5所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述潤濕劑為陰離子型或 /和非離子型潤濕劑；所述分散劑為脂肪酸類/脂肪族酰胺類/酯類分散劑、石蠟類、金屬 皂類、低分子蠟類、HPM中的至少一類；所述滲透劑為非離子型或/和陰離子型滲透劑；所 述陰離子型潤濕劑包括烷基硫酸鹽、磺酸鹽、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸鹽、羧酸皂類和磷酸酯 中的至少一種；所述非離子型潤濕劑包括聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚和聚氧乙 烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的至少一種；所述分散劑為乙烯基雙硬脂酰胺、油酸酰、硬脂酸單 甘油酯、三硬脂酸甘油酯、液體石蠟、微晶石蠟、硬脂酸鋇、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、聚乙烯蠟和 聚乙二醇中的至少一種；所述非離子型滲透劑包含JFC、JFC-I、JFC-2和JFC-E中的至少 一種；所述陰離子型滲透劑包含快速滲透劑T、耐堿滲透劑0EP-70、耐堿滲透劑AEP和高溫 滲透劑JFC-M中的至少一種；所述助溶劑包括苯甲酸、苯甲酸鈉、水楊酸、水楊酸鈉、對氨基 苯甲酸、烏拉坦、尿素、酰胺、乙酰胺、硼砂和碘化鉀中的至少一種；所述潛溶劑包括乙醇、甘 油、丙二醇和聚乙二醇中的至少一種。7. -種權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟4所述剝離反應(yīng)過程 中，施加于預(yù)反應(yīng)體上的壓強為0.OIMPa-lOOMPa，反應(yīng)溫度控制在0°C_150°C，反應(yīng)時間為 lmin_48h〇8. -種權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟1所述工作層中或/和 所述輔助層中還含有導(dǎo)電劑或/和粘接劑；所述導(dǎo)電劑包括導(dǎo)電炭黑、超級導(dǎo)電炭、碳納米 管、科琴黑和石墨烯中的至少一種；所述粘接劑包括聚偏氟乙烯、十二烷基苯磺酸鈉和丁苯 橡膠中的至少一種。9. 一種權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟5所述純化方式包括洗 滌、離心、靜置沉降和過濾中的至少一種。10. -種使用權(quán)利要求1所述方法制備出來的石墨烯，以及使用該石墨烯制備的儲能 器件、熱導(dǎo)器件、電導(dǎo)器件。
【專利摘要】本發(fā)明屬于石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種石墨烯的制備方法：即將含有碳材料工作層附著于工作集流體上得到工作電極；再將含有動力源物質(zhì)的輔助層附著于輔助集流體上得到輔助電極；之后工作電極與輔助電極直接組裝得到預(yù)反應(yīng)體，使得工作層與輔助層之間直接接觸(即可以電子導(dǎo)通)；最后再在工作層與輔助層之間注入電解液，使得工作層與輔助層之間離子導(dǎo)通；在離子通路及電子通路同時導(dǎo)通的情況下，將自發(fā)的進行石墨剝離反應(yīng)制備得到石墨烯；同時還能實現(xiàn)大批量、低成本、工業(yè)化制備片層數(shù)量少的石墨烯。
【IPC分類】C25B1/00, C01B31/04
【公開號】CN104894594
【申請?zhí)枴緾N201510276058
【發(fā)明人】楊玉潔
【申請人】廣東燭光新能源科技有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月26日