本發(fā)明屬于無機(jī)先進(jìn)納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種由水滑石拓?fù)滢D(zhuǎn)化合成超薄金屬合金納米片陣列材料的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著化石燃料的逐步耗盡以及由化石燃料燃燒引起的環(huán)境污染逐步加重，人類亟需開發(fā)新型清潔能源。由于氫能源具有清潔環(huán)保、可持續(xù)利用、能量密度高，和生產(chǎn)工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)，使得它成為目前最具有良好應(yīng)用前景的新能源之一。氫能目前獲取方式有兩種：一種是電解水，另一種是通過太陽能分解水。然而這兩種制氫的方法都需要良好的催化材料，這也是目前研究的技術(shù)難點(diǎn)。目前大多數(shù)制氫催化劑都是用貴金屬材料，這樣就導(dǎo)致了制氫的成本很高，并且貴金屬在地球上的儲量也是很少的，所以開發(fā)非貴金屬材料作為制氫催化劑很有必要。

在一維、二維和三維納米材料中二維材料具有最高的比表面積，在催化領(lǐng)域具有天然的優(yōu)勢。而二維超薄納米結(jié)構(gòu)由于具有顯著的納米尺寸效應(yīng)、獨(dú)特的表面電子結(jié)構(gòu)以及量子效應(yīng)，有望成為優(yōu)異的催化材料。因此，制備非貴金屬超薄二維納米片可以大大的提高其催化性能并且可以大幅降低催化劑制作成本。由于不同金屬之間存在著協(xié)同效應(yīng)，所以制備合金化的金屬超薄二維材料能夠有效調(diào)控催化劑的表面電子結(jié)構(gòu)，從而構(gòu)建高活性催化劑。

然而，由于金屬原子傾向于最密堆積結(jié)構(gòu)，采用傳統(tǒng)化學(xué)還原金屬鹽前驅(qū)物的合成方法往往得到的是金屬納米顆粒結(jié)構(gòu)，而具有高比表面積與高表面能的超薄二維金屬納米片的合成是非常困難的。為解決上述問題，提出本發(fā)明：用拓?fù)滢D(zhuǎn)化的方法來制備超薄金屬合金納米片。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明采用簡單的兩步合成法，制備出超薄金屬合金納米片陣列或其組裝體的電極材料。作為電極材料時，其在電催化方面表現(xiàn)出優(yōu)越的性能。

本發(fā)明涉及一種由水滑石拓?fù)滢D(zhuǎn)化制備超薄金屬合金納米片陣列的電極材料的制備方法，其包括以下步驟：

a、在泡沫導(dǎo)電基底的表面制備垂直的水滑石納米片陣列；

b、用乙二醇溶液來還原水滑石納米片陣列，制備金屬合金納米片陣列。

進(jìn)一步步驟a的方法，如下：將含有鎳鹽、鐵鹽、鈷鹽中的任意兩種金屬可溶性鹽或三種金屬可溶性鹽的尿素、六次甲基四胺或氟化銨的水溶液，加入到反應(yīng)釜中，再將表面經(jīng)酸處理后的泡沫導(dǎo)電基底放入反應(yīng)釜中，然后密閉該反應(yīng)釜，升溫并在自生壓力下進(jìn)行第一步水熱反應(yīng)，以在該泡沫導(dǎo)電基底表面上垂直該基底生長含所述金屬的水滑石納米片陣列；

優(yōu)選：水溶液中每一金屬元素可溶性鹽濃度為0.02-0.3摩爾/升，各金屬元素摩爾比例可調(diào)，尿素、六次甲基四胺或氟化銨的濃度為0.5-1.5摩爾/升。優(yōu)選制備鎳鐵水滑石、鐵鈷水滑石或鐵鈷鎳水滑石。

或?qū)⒖扇苄遭掻}、可溶性鎳鹽、甲醇、十六烷基三甲基溴化銨和水加入到反應(yīng)釜中，再將表面經(jīng)酸處理后的泡沫導(dǎo)電基底放入反應(yīng)釜中，然后密閉該反應(yīng)釜，升溫并在自生壓力下進(jìn)行第一步水熱反應(yīng)，以在該泡沫導(dǎo)電基底表面上垂直該基底生長鎳鈷水滑石納米片陣列；水溶液中每一金屬元素可溶性鹽濃度為0.02-0.3摩爾/升，各金屬元素摩爾比例可調(diào)，十六烷基三甲基溴化銨濃度為0.01-0.1摩爾/升，甲醇與水的體積比為4-8：1。

上述兩種方法的第一水熱反應(yīng)的條件是：溫度為80-180℃，反應(yīng)時間為9-36小時。

將表面長有水滑石納米片陣列的泡沫導(dǎo)電基底取出，洗滌后干燥；

進(jìn)一步步驟b的方法，如下：向第二反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉的乙二醇溶液，再將經(jīng)步驟a干燥得到的表面長有水滑石納米片陣列的泡沫導(dǎo)電基底放入第二反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，升溫并在自生壓力下進(jìn)行第二步水熱反應(yīng)，使得步驟a中的水滑石納米片原貌還原成超薄合金納米片陣列；洗滌并真空干燥后，即得所述表面具有超薄金屬合金納米片陣列的電極材料。

泡沫導(dǎo)電基底均斜置在第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜中。

氫氧化鈉在乙二醇中的濃度為0.1-3摩爾/升，第二步水熱反應(yīng)的條件是：溫度為130-180℃，反應(yīng)時間為6-24小時。

在所述泡沫導(dǎo)電基底上垂直于該基底生長的超薄鎳鐵、鐵鈷、鈷鎳或鐵鈷鎳合金納米片陣列；超薄金屬合金納米片厚度1.5-4納米，長度為100-800納米，寬度為50-800納米。

本發(fā)明制備出的表面具有超薄合金納米片陣列組裝體的電極材料可用于多種電催化，用于全電解水的催化、水合肼氧化。用作電解水析氫陰極催化材料或/和電解水析氧的陽極催化材料。

本發(fā)明中，所述泡沫導(dǎo)電基底為泡沫鎳或泡沫銅。其中，所述的泡沫導(dǎo)電基底是指具有多孔結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電基底，該基底在材質(zhì)上為金屬，可以稱為泡沫金屬。其中金屬可以選自任何適合的金屬，例如當(dāng)金屬為銅時，則稱為泡沫銅，當(dāng)金屬為鎳時，則稱為泡沫鎳。關(guān)于泡沫金屬的更多詳細(xì)介紹和制備方法，可以參見現(xiàn)有的專利技術(shù)文獻(xiàn)。這樣的泡沫金屬也是可以商購得到的或可以按照相關(guān)文獻(xiàn)內(nèi)容自制。

本發(fā)明的有益效果如下：

1、本發(fā)明通過對水滑石的拓?fù)滢D(zhuǎn)化制備了超薄非貴金屬納米片陣列材料，超薄鎳鐵納米片、超薄鐵鈷納米片、超薄鎳鈷納米片和超薄鐵鈷鎳納米片，這樣的材料有望取代貴金屬催化劑在催化與電催化中的運(yùn)用。

2、本發(fā)明的材料具有導(dǎo)電基底表面陣列化的納米結(jié)構(gòu)，這樣的納米結(jié)構(gòu)，大大的提高了材料的比表面積并且增加了更多的活性位點(diǎn)，提高了電催化效率。

3、本發(fā)明具有合金化的結(jié)構(gòu)，利用金屬間的協(xié)同作用可以調(diào)節(jié)催化劑表面電子結(jié)構(gòu)，從而提升催化能力。

4、本發(fā)明的材料結(jié)構(gòu)均一、有序排列，更為重要的是其為整體式材料，材料中作為電極活性物質(zhì)的合金納米片及其組裝體直接與作為集流體的導(dǎo)電基底相連，制作時無需添加粘合劑，且結(jié)構(gòu)新穎，具有很好的導(dǎo)電性質(zhì)；這樣的結(jié)構(gòu)避免了一般粉體材料與集流體接觸不良、電子傳輸效果差、比表面積小以及界面氣體產(chǎn)物粘附的問題，進(jìn)而改善了包含該材料的電極的電學(xué)性能。

5、本發(fā)明的制備方法在簡單的水熱反應(yīng)條件下合成，方法簡便，成本低廉，重復(fù)性好，對環(huán)境非常友好；本發(fā)明所闡述的合成方法獨(dú)特巧妙，為合成超薄納米合金金屬片提供了新思路。

本發(fā)明水滑石納米片陣列可以通過水熱法制備，合金納米片陣列是通過控制動力學(xué)反應(yīng)步驟經(jīng)過溫和的均相還原水滑石納米陣列制備的。上述制備的合金納米片陣列比表面積高，穩(wěn)定性好，活性高且廉價，可以用作包括而不僅限于電解水析氫陰極催化材料和電解水析氧的陽極催化材料。

附圖說明

圖1是水滑石拓?fù)溥€原為金屬合金納米片陣列的示意圖：其中也有水滑石片的放大結(jié)構(gòu)示意圖和合金納米片的發(fā)大結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2鎳鐵掃描電鏡照片圖；

其中a是本發(fā)明的前驅(qū)物的掃描電鏡照片圖(sem),其中可以看出鎳鐵水滑石陣列垂直生長在基底表面，并且十分均勻,其中基底為泡沫鎳。

b是本發(fā)明的材料的掃描電鏡照片圖(sem)，其中清楚地顯示出，超薄鎳鐵納米片陣列垂直于基底表面生長，其中基底為泡沫鎳。

圖3鐵鈷掃描電鏡照片圖；

a是本發(fā)明的前驅(qū)物的掃描電鏡照片圖(sem),其中可以看出鐵鈷水滑石陣列垂直生長在基底表面，并且十分均勻,其中基底為泡沫鎳。

b是本發(fā)明的材料的掃描電鏡照片圖(sem)，其中清楚地顯示出，超薄鐵鈷納米片陣列垂直于基底表面生長，其中基底為泡沫鎳。

圖4鈷鎳掃描電鏡照片圖

a是本發(fā)明的前驅(qū)物的掃描電鏡照片圖(sem),其中可以看出鈷鎳水滑石陣列垂直生長在基底表面，并且十分均勻,其中基底為泡沫鎳。

b是本發(fā)明的材料的掃描電鏡照片圖(sem)，其中清楚地顯示出，超薄鈷鎳納米片陣列垂直于基底表面生長，其中基底為泡沫鎳。

圖5鐵鈷鎳掃描電鏡照片圖

a是本發(fā)明的前驅(qū)物的掃描電鏡照片圖(sem),其中可以看出鐵鈷鎳水滑石陣列垂直生長在基底表面，并且十分均勻,其中基底為泡沫鎳。

b是本發(fā)明的材料的掃描電鏡照片圖(sem)，其中清楚地顯示出，超薄鐵鈷鎳納米片陣列垂直于基底表面生長，其中基底為泡沫鎳。

圖6是圖2、圖3、圖4和圖5所示合成材料的x射線衍射圖(xrd)，在泡沫鎳基底上生長的水滑石后，會出現(xiàn)水滑石的特征峰。而經(jīng)過還原反應(yīng)以后，水滑石的特征峰消失。并且出現(xiàn)對應(yīng)的合金fcc晶型的三個特征峰。證明合金納米片陣列是由水滑石納米片經(jīng)過拓?fù)滢D(zhuǎn)化得到的。

圖7電子顯微鏡圖、電子選取衍射圖以及晶格間距圖；

a1、a2、a3分別是圖2b中鎳鐵納米片的高分辨透射電子顯微鏡圖(hrtem)，電子選取衍射圖，以及晶格間距圖。圖示的電子選取衍射可以與鎳鐵合金片的(220)以及1/3(422)晶面對上。圖示鎳鐵納米片的晶格間距為0.206nm，這個晶格間距介于金屬鎳的(111)晶面間距為0.203nm和金屬鐵的(111)晶面間距為0.211nm之間，由此可見是鎳鐵納米片。

b1、b2、b3分別是圖3b中鈷鐵納米片的高分辨透射電子顯微鏡圖(hrtem)，電子選取衍射圖，以及晶格間距圖。圖示的電子選取衍射可以與鈷鐵合金片的(220)以及1/3(422)晶面對上。圖示鈷鐵納米片的晶格間距為0.21nm，這個晶格間距介于金屬鈷的(111)晶面間距為0.205nm和金屬鐵的(111)晶面間距為0.211nm之間，由此可見是鎳鐵納米片。

c1、c2、c3分別是圖4b中鎳鈷納米片的高分辨透射電子顯微鏡圖(hrtem)，電子選取衍射圖，以及晶格間距圖。圖示的電子選取衍射可以與鎳鈷合金片的(220)以及1/3(422)晶面對上。圖示鎳鈷納米片的晶格間距為0.204nm，這個晶格間距介于金屬鎳的(111)晶面間距為0.203nm和金屬鈷的(111)晶面間距為0.205nm之間，由此可見是鎳鈷納米片。

d1、d2、d3分別是圖5b中鎳鐵鈷納米片的高分辨透射電子顯微鏡圖(hrtem)，電子選取衍射圖，以及晶格間距圖。圖示的電子選取衍射可以與鎳鐵鈷合金片的(220)以及1/3(422)晶面對上。圖示鎳鐵鈷納米片的晶格間距為0.204nm，這個晶格間距介于金屬鎳的(111)晶面間距為0.203nm，金屬鈷的(111)晶面間距為0.205nm和金屬鐵的(111)晶面間距為0.211nm之間，由此可見是鎳鐵鈷納米片。

圖8是本發(fā)明水滑石陣列還原以后超薄鐵鈷合金納米片陣列在室溫下氧化不同時間的析氫催化(8a)和析氧催化(8b)在1mol/lkoh的溶液中各自的極化曲線圖，從圖中可以看出，不同的表面氧化度對制備的鈷鐵合金納米片陣列的催化效果有很大的影響。

圖9是本發(fā)明的合金納米片陣列在合適的表面氧化度條件下的電解水極化曲線(9a)，以及在30ma/cm²大電流密度下的穩(wěn)定性(9b)。從圖中可以看出本發(fā)明制備的各種納米片陣列的電解水性能要比鉑/碳-二氧化釕/碳的性能好很多，并且制備的各種納米片陣列的電解水的穩(wěn)定性也是很優(yōu)異的。

現(xiàn)在對本發(fā)明的各方面進(jìn)行詳細(xì)介紹，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。

具體實(shí)施方式

通過以下實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例僅僅是示例性的，而非限制性的。

在第一方面的優(yōu)選方案中，其中a所述可溶性鎳鹽選自硝酸鎳、硫酸鎳或氯化鎳，可溶性鐵鹽選自硝酸鐵、硫酸鐵或氯化鐵，可溶性鈷鹽選自硝酸鈷、硫酸鈷或氯化鈷；其中所述第一步水熱反應(yīng)中，所述水溶液中可溶性金屬鹽濃度為0.02-0.3摩爾/升，尿素濃度為0.5-1.5摩爾/升，十六烷基三甲基溴化銨濃度為0.01-0.1摩爾/升，甲醇與水的體積比為4-8，所述第一水熱反應(yīng)的條件是：溫度為80-180℃，反應(yīng)時間為9-36小時；c中第二步水熱反應(yīng)中，氫氧化鈉在乙二醇中的濃度為0.1-3摩爾/升，所述第二步水熱反應(yīng)的條件是：溫度為130-180℃，反應(yīng)時間為6-24小時。

詳細(xì)來說，上述第一方面的步驟a中，將泡沫導(dǎo)電基底斜置放入第一反應(yīng)釜中，再向該反應(yīng)釜中加入可溶性鎳鹽、鐵鹽、鈷鹽配成溶液，然后密閉該反應(yīng)釜，升溫并在自生壓力下進(jìn)行第一次水熱反應(yīng)，制備在該泡沫導(dǎo)電基底表面上垂直該基底生長的鎳鐵水滑石、鐵鈷水滑石、鎳鈷水滑石和鐵鈷鎳水滑石納米片陣列。根據(jù)反應(yīng)前加入的金屬鹽的組合不同，我們可以得到前面所述的四種水滑石。優(yōu)選地，該泡沫導(dǎo)電基底要事先經(jīng)過清洗，以去除表面上的污垢和雜質(zhì)。這樣的清洗可以是在濃鹽酸中超聲清洗，然后轉(zhuǎn)移至諸如去離子水和乙醇等溶劑中，再次超聲清洗。該第一水溶液中，各種物質(zhì)的濃度可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，例如，a的一種優(yōu)選實(shí)施方案中，所述可溶金屬鹽濃度為0.02-0.2摩爾/升，尿素濃度為0.5-1.5摩爾/升，十六烷基三甲基溴化銨濃度為0.01-0.1摩爾/升，甲醇與水的體積比為4-8。當(dāng)然，也可以使用其它濃度范圍和其它體積配比。所述第一水熱反應(yīng)的條件也可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，例如，a的一種優(yōu)選條件是：溫度為80-180℃，反應(yīng)時間為9-36小時。

經(jīng)過第一水熱反應(yīng)，在泡沫導(dǎo)電基底上得到的是鎳鐵水滑石、鐵鈷水滑石、鎳鈷水滑石和鐵鈷鎳水滑石納米片陣列。改變各物質(zhì)的濃度或改變第一水熱反應(yīng)的條件，可以調(diào)整鎳鐵水滑石、鐵鈷水滑石、鎳鈷水滑石和鐵鈷鎳水滑石納米片陣列在該基底上的排列密度、生長高度等，這些可以通過有限次實(shí)驗(yàn)來具體摸索其生長規(guī)律。其中所述可溶性鎳鹽選自硝酸鎳、硫酸鎳或氯化鎳，可溶性鐵鹽選自硝酸鐵、硫酸鐵或氯化鐵，可溶性鈷鹽選自硝酸鈷、硫酸鈷或氯化鈷，或者它們的任何帶有結(jié)晶水的水合物。該第一水熱反應(yīng)結(jié)束后，將該第一反應(yīng)釜自然冷卻至室溫后打開。

詳細(xì)來說，上述第一方面的步驟b中，取出該泡沫導(dǎo)電基底，洗滌并干燥。對具體的洗滌和干燥方式?jīng)]有限制，例如，洗滌可以用任何合適的溶劑例如水、乙醇等進(jìn)行沖洗或超聲清洗，干燥可以采用在烘箱中烘干的方式也可以在常溫下晾干。

詳細(xì)來說，上述第一方面的步驟c中，將步驟b處理后的泡沫導(dǎo)電基底斜置放入第二反應(yīng)釜中，再向該反應(yīng)釜中加入包含氫氧化鈉和乙二醇的還原溶液，密封該反應(yīng)釜，升溫并在自生壓力下進(jìn)行第二次水熱反應(yīng)，使得步驟a所述的鎳鐵水滑石、鐵鈷水滑石、鎳鈷水滑石和鐵鈷鎳水滑石納米片被還原成片狀結(jié)構(gòu)的鎳鐵、鐵鈷、鎳鈷和鐵鈷鎳合金納米片。所述第二還原溶液中，各種物質(zhì)的量可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，例如，一種優(yōu)選實(shí)施方案中，氫氧化鈉在乙二醇中的濃度為0.1-3摩爾/升；所述第二步水熱反應(yīng)的條件也可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，例如一種優(yōu)選條件是：溫度為130-180℃，反應(yīng)時間為6-24小時。還原反應(yīng)結(jié)束后再次取出該泡沫導(dǎo)電基底，洗滌并真空干燥。對具體的洗滌和干燥方式要進(jìn)行隔絕氧氣，例如，洗滌可以用除氧的溶劑例如水、乙醇等進(jìn)行沖洗或超聲清洗，干燥可以采用在真空干燥烘箱中烘干的方式。

本發(fā)明涉及一種表面具有超薄合金金屬納米片陣列的電極材料，其包括：

泡沫導(dǎo)電基底；

在所述泡沫導(dǎo)電基底上垂直于該基底生長的超薄鎳鐵、鐵鈷、鈷鎳和鐵鈷鎳合金納米片陣列。

實(shí)施例1

a.將酸處理的泡沫鎳基底斜置放入第一反應(yīng)釜中，再向該反應(yīng)釜中加入包含0.12摩爾/升的硝酸鎳，0.12摩爾/升的硝酸鐵，1.5摩爾/升的尿素的水溶液，然后密閉該反應(yīng)釜，升溫至120℃并在自生壓力下保持12小時進(jìn)行第一次水熱反應(yīng)，以在該泡沫鎳基底表面上垂直該基底生長鎳鐵水滑石納米片陣列；

b.取出該泡沫鎳基底，洗滌并干燥；

c.將步驟b處理后的鎳鐵水滑石納米片陣列基底斜置放入第二反應(yīng)釜中，再向該反應(yīng)釜中加入包含氫氧化鈉在乙二醇中的濃度為0.625摩爾/升的溶液，密封該反應(yīng)釜，升溫至160℃并在自生壓力下保持12小時進(jìn)行第二次水熱反應(yīng)，使每一所述鎳鐵水滑石納米片原貌被還原成鎳鐵納米片。該第二水熱反應(yīng)結(jié)束后，將該第二反應(yīng)釜冷卻至室溫后打開；并再次取出該還原后的泡沫鎳基底，洗滌并真空干燥后，在隔絕氧氣的條件下保存?zhèn)溆谩?/p>

所得到的超薄鎳鐵納米片材料的掃描電鏡圖參見附圖2b，其xrd譜圖參見附圖6，其高倍率透射電子顯微鏡圖，電子選區(qū)衍射圖，和晶格圖參見附圖7a1，a2和a3，適度氧化后其在堿性溶液中電解水的極化曲線圖參見附圖9。

實(shí)施例2

參見實(shí)施例1中方法，將泡沫鎳基底換成泡沫銅基底。

實(shí)施例3

參見實(shí)施例1中方法，將硝酸鎳換成氯化鎳，硝酸鐵換成氯化鐵。

實(shí)施例4

a.將酸處理的泡沫鎳基底斜置放入第一反應(yīng)釜中，再向該反應(yīng)釜中加入包含0.12摩爾/升的硝酸鈷，0.12摩爾/升的硝酸鐵，1.5摩爾/升的尿素的水溶液，然后密閉該反應(yīng)釜，升溫至120℃并在自生壓力下保持12小時進(jìn)行第一次水熱反應(yīng)，以在該泡沫鎳基底表面上垂直該基底生長鐵鈷水滑石納米片陣列；

b.取出該泡沫鎳基底，洗滌并干燥；

c.將步驟b處理后的鐵鈷水滑石納米片陣列基底斜置放入第二反應(yīng)釜中，再向該反應(yīng)釜中加入包含氫氧化鈉在乙二醇中的濃度為0.625摩爾/升的溶液，密封該反應(yīng)釜，升溫至160℃并在自生壓力下保持12小時進(jìn)行第二次水熱反應(yīng)，使每一所述鐵鈷水滑石納米片原貌被還原成鐵鈷納米片。該第二水熱反應(yīng)結(jié)束后，將該第二反應(yīng)釜冷卻至室溫后打開；并再次取出該還原后的泡沫鎳基底，洗滌并真空干燥后，在隔絕氧氣的條件下保存?zhèn)溆谩?/p>

所得到的超薄鐵鈷納米片材料的掃描電鏡圖參見附圖3b，其xrd譜圖參見附圖6，其高倍率透射電子顯微鏡圖，電子選區(qū)衍射圖，和晶格圖參見附圖7b1，b2和b3，適度氧化后在堿性溶液中電解水的極化曲線圖參見附圖9。

實(shí)施例5

參見實(shí)施例4中方法，將泡沫鎳基底換成泡沫銅基底。

實(shí)施例6

參見實(shí)施例4中方法，將硝酸鈷換成氯化鈷，硝酸鐵換成氯化鐵。

實(shí)施例7

a.將泡沫鎳基底斜置放入第一反應(yīng)釜中，再向該反應(yīng)釜中加入0.262g六水合硝酸鎳，0.175g六水合硝酸鈷，0.5g十六烷基三甲基溴化銨，30毫升甲醇和6毫升水，然后密閉該反應(yīng)釜，升溫至180℃并在自生壓力下保持24小時進(jìn)行第一次水熱反應(yīng)，以在該泡沫鎳基底表面上垂直該基底生長鎳鈷水滑石納米片陣列；

b.取出該泡沫鎳基底，洗滌并干燥；

c.將步驟b處理后的鎳鈷水滑石納米片陣列基底斜置放入第二反應(yīng)釜中，再向該反應(yīng)釜中加入包含氫氧化鈉在乙二醇中的濃度為0.625摩爾/升的溶液，密封該反應(yīng)釜，升溫至160℃并在自生壓力下保持12小時進(jìn)行第二次水熱反應(yīng)，使每一所述鎳鈷水滑石納米片原貌被還原成鎳鈷納米片。該第二水熱反應(yīng)結(jié)束后，將該第二反應(yīng)釜冷卻至室溫后打開；并再次取出該還原后的泡沫鎳基底，洗滌并真空干燥后，在隔絕氧氣的條件下保存?zhèn)溆谩?/p>

所得到的超薄鎳鈷納米片材料的掃描電鏡圖參見附圖4b，其xrd譜圖參見附圖6，其高倍率透射電子顯微鏡圖，電子選區(qū)衍射圖，和晶格圖參見附圖7c1，c2和c3，適度氧化后其在堿性溶液中電解水的極化曲線圖參見附圖9。

實(shí)施例8

參見實(shí)施例7中方法，將硝酸鎳換成氯化鎳，硝酸鈷換成氯化鈷。

實(shí)施例9

a.將泡沫鎳基底斜置放入第一反應(yīng)釜中，再向該反應(yīng)釜中加入包含0.08摩爾/升的硝酸鎳，0.08摩爾/升的硝酸鐵，0.08摩爾/升的硝酸鈷，1.5摩爾/升的尿素的水溶液，然后密閉該反應(yīng)釜，升溫至120℃并在自生壓力下保持12小時進(jìn)行第一次水熱反應(yīng)，以在該泡沫鎳基底表面上垂直該基底生長鎳鐵鈷水滑石納米片陣列；

b.取出該泡沫鎳基底，洗滌并干燥；

c.將步驟b處理后的鎳鐵鈷水滑石納米片陣列基底斜置放入第二反應(yīng)釜中，再向該反應(yīng)釜中加入包含氫氧化鈉在乙二醇中的濃度為0.625摩爾/升的溶液，密封該反應(yīng)釜，升溫至160℃并在自生壓力下保持12小時進(jìn)行第二次水熱反應(yīng)，使每一所述鎳鐵鈷水滑石納米片原貌被還原成鎳鐵鈷納米片。該第二水熱反應(yīng)結(jié)束后，將該第二反應(yīng)釜冷卻至室溫后打開；并再次取出該還原后的泡沫鎳基底，洗滌并真空干燥后，在隔絕氧氣的條件下保存?zhèn)溆谩?/p>

所得到的超薄鎳鐵鈷納米片材料的掃描電鏡圖參見附圖5b，其xrd譜圖參見附圖6，其高倍率透射電子顯微鏡圖，電子選區(qū)衍射圖，和晶格圖參見附圖7d1，d2和d3，適度氧化后其在堿性溶液中電解水的極化曲線圖參見附圖9。

實(shí)施例10

參見實(shí)施例9中方法，將泡沫鎳基底換成泡沫銅基底。

實(shí)施例11

參見實(shí)施例9中方法，將硝酸鎳換成氯化鎳，硝酸鈷換成氯化鈷，硝酸鐵換成氯化鐵。

各附圖所示的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，充分證明了水滑石可以在一定條件下進(jìn)行拓?fù)滢D(zhuǎn)化為超薄合金金屬納米片，本發(fā)明合成的表面具有超薄金屬合金納米片陣列電極材料的優(yōu)異電催化性能。