一種制備納米多孔硅的電化學(xué)腐蝕系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種制備納米多孔硅的電化學(xué)腐蝕系統(tǒng)，包括兩個腐蝕槽體，采用耐酸材料聚四氟乙烯材料制作，放置在底座支架上，兩個腐蝕槽體通過密封固定夾具連接，使兩個腐蝕槽體相互隔絕，僅通過硅片形成導(dǎo)通，每個腐蝕槽體底部設(shè)有兩個電極固定座，腐蝕槽體頂部設(shè)有槽蓋，槽蓋上開有加液口和電極入口，腐蝕槽體底部開有排液口，排液口上安裝排液閥。本實用新型降低了腐蝕液的用量，減少了人工操作工藝，降低了硅片損壞性。
【專利說明】一種制備納米多孔娃的電化學(xué)腐蝕系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種電化學(xué)腐蝕系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著系統(tǒng)小型化以及微火工系統(tǒng)的發(fā)展，對含能元件的體積、能量密度以及能量釋放速度都提出了更高的要求，促進(jìn)了含能芯片的快速發(fā)展。硅材料是高技術(shù)產(chǎn)業(yè)中的普通材料，可以兼容制作電子控制系統(tǒng)，傳感器系統(tǒng)，以及多孔硅材料結(jié)構(gòu)等。多孔硅含能材料是一種新型的含能材料，是一種含能芯片模式，可以與電子控制系統(tǒng)集成，形成智能化、集成化的火工系統(tǒng)，多孔硅含能芯片可以改變傳統(tǒng)火工品壓裝藥的模式，將換能元件與含能元件集成為一體，為未來實現(xiàn)平面結(jié)構(gòu)火工品的制造奠定了基礎(chǔ)。多孔硅的制備通常采用化學(xué)腐蝕法和電化學(xué)腐蝕法，其中化學(xué)腐蝕法裝置簡單，但其由于腐蝕的各項同性腐蝕，腐蝕后的結(jié)果是形成不規(guī)則的溝槽，而不是均勻的孔洞。電化學(xué)腐蝕裝置分為單槽電化學(xué)腐蝕裝置和雙槽電化學(xué)腐蝕裝置，單槽電化學(xué)腐蝕裝置制備中需要在被腐蝕的的硅片的背面形成具有良好性能的金屬電極，增加了工藝難度和操作難度。現(xiàn)在納米多孔硅的制備多采用雙槽電化學(xué)腐蝕方法，可以達(dá)到納米孔徑、微米厚度和較大的比表面積的結(jié)構(gòu)參數(shù)，且很多報導(dǎo)均是對納米多孔硅的制備工藝和方法以及制備出納米多孔硅性能表征和分析的研究，同時還對電化學(xué)腐蝕原理進(jìn)行了分析和報導(dǎo)，例如應(yīng)用于MEMS的多孔硅的制備方法研究、雙槽電化學(xué)腐蝕法制備多孔硅的研究、用電化學(xué)方法制備多孔硅等文獻(xiàn)報道了電化學(xué)腐蝕原理，采用鉬Pt電極作為陰極和陽極，硅片嵌入電解槽中間的固定架上，將電解槽分隔成兩個相互獨立的半槽，兩個半槽僅通過硅襯底實現(xiàn)電導(dǎo)通，發(fā)生電化學(xué)腐蝕反應(yīng)，形成多孔硅，但對于電化學(xué)腐蝕裝置均沒有具體參數(shù)報導(dǎo)。
[0003]中國專利CN1396315A報導(dǎo)了一種多孔娃的陰極還原表面處理技術(shù)，主要報導(dǎo)了多孔硅的制備方法，其中涉及了電化學(xué)腐蝕原理，但對于裝置的結(jié)構(gòu)和參數(shù)沒有報導(dǎo)。雙槽電化學(xué)腐蝕法制備多孔硅的研究中報導(dǎo)了制備方法和工藝，其中對電化學(xué)腐蝕裝置進(jìn)行了報導(dǎo)。從文獻(xiàn)中發(fā)現(xiàn)，電化學(xué)腐蝕裝置容器由聚四氟乙烯制成，硅片放置于固定板的孔內(nèi)，密封圈和固定板將整個容器完全分隔為兩個部分，兩個各放置電極，但是裝置中沒有對腐蝕液用量，硅片放置，密封具體報導(dǎo)。采用電化學(xué)腐蝕法制備納米多孔硅中采用氫氟酸HF溶液，對人體有毒害作用，且工藝需要兩個半槽的完全隔絕，僅通過硅片導(dǎo)通，操作過程易損壞娃片。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)電化學(xué)腐蝕法工藝需要、氫氟酸毒害性以及硅片易損壞等不足，本發(fā)明提供一種制備納米多孔硅的電化學(xué)腐蝕裝置，降低了腐蝕液的用量，減少了人工操作工藝，降低了硅片損壞性。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種制備納米多孔硅的電化學(xué)腐蝕系統(tǒng)，包括兩個腐蝕槽體，采用耐酸材料聚四氟乙烯材料制作，放置在底座支架上，兩個腐蝕槽體通過密封固定夾具連接，使兩個腐蝕槽體相互隔絕，僅通過硅片形成導(dǎo)通，每個腐蝕槽體底部設(shè)有兩個電極固定座，腐蝕槽體頂部設(shè)有槽蓋，槽蓋上開有加液口和電極入口，腐蝕槽體底部開有排液口，排液口上安裝排液閥。
[0006]所述腐蝕槽體的連接處，一個腐蝕槽體內(nèi)設(shè)有硅片固定架，另一個腐蝕槽體內(nèi)設(shè)有硅片密封架，硅片密封架邊緣有硅片密封圈。
[0007]所述腐蝕槽體的內(nèi)徑與硅片直徑相同。
[0008]所述腐蝕槽體中的兩個電極座沿腐蝕槽體圓柱中心成30°對稱分布。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
[0010](一)采用了耐酸堿材料聚四氟乙烯制作的電化學(xué)腐蝕裝置，其結(jié)構(gòu)組成少，制作工藝簡單，可以改變腐蝕槽體尺寸對2寸到4寸硅片的腐蝕，制備多孔硅，裝置簡單，工藝易加工。
[0011](二)本發(fā)明的電化學(xué)腐蝕裝置，腐蝕槽體的邊緣端各有一個自動排液口，腐蝕槽體的蓋板上有兩個自動加液口，可以減少人工操作有毒腐蝕液，減少工藝程序，達(dá)到直接收集有毒腐蝕液，同時腐蝕槽體內(nèi)徑與硅片直徑相同，可以大大減少腐蝕過程中有毒腐蝕液的使用量，降低有毒腐蝕液對人體的危害，同時降低了有毒腐蝕液對環(huán)境的污染。
[0012](三)本發(fā)明的電化學(xué)腐蝕裝置采用了硅片固定架和硅片密封架結(jié)構(gòu)，可以達(dá)到兩個腐蝕槽體的相對絕緣，僅通過硅片導(dǎo)通，可以達(dá)到比化學(xué)腐蝕以及單槽電化學(xué)腐蝕制備出更優(yōu)異性能的多孔硅。
[0013](四)本發(fā)明的電化學(xué)腐蝕裝置，腐蝕槽體a和腐蝕槽體b中設(shè)有兩個電極座，且兩個電極座以腐蝕槽體圓柱中心成30°對稱分布，可以使電極穩(wěn)定且與硅片平行，達(dá)到最大有效腐蝕面積。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明電化學(xué)腐蝕裝置的主視圖。
[0015]圖2是本發(fā)明電化學(xué)腐蝕裝置的俯視圖。
[0016]圖3是腐蝕槽體b的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，(a)為右視圖，(b)為主視圖。
[0017]圖4是腐蝕槽體a的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，(a)為主視圖，(b)為左視圖。
[0018]圖中，I腐蝕槽體a，2腐蝕槽體b，3底座支架，4電極座，5槽蓋，6密封固定夾具，7電極，8加液口，9排液口，10排液閥，11密封圈，12硅片密封架，13硅片固定架，14硅片放置室，15電極入口。

【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，本發(fā)明包括但不僅限于下述實施例。
[0020]一種制備納米多孔硅的電化學(xué)腐蝕系統(tǒng)，包括一個穩(wěn)壓源和電化學(xué)腐蝕裝置。其中電化學(xué)腐蝕裝置采用耐酸材料聚四氟乙烯材料制作，包括兩個獨立腐蝕槽體，在腐蝕槽體a底部設(shè)有兩個電極固定座，腐蝕槽體頂部設(shè)有槽蓋，槽蓋上包含一個圓形的加液口和一個長方形的電極入口，槽體密封的一端設(shè)有自動排液口，另一端設(shè)有硅片固定架。腐蝕槽體b相對于自動排液口的另一端設(shè)有硅片密封架，硅片密封架邊緣有硅片密封圈，其他結(jié)構(gòu)與腐蝕槽體a對稱。采用密封固定夾具將兩個獨立的腐蝕槽體進(jìn)行密封固定，放置在底座支架上。
[0021 ] 根據(jù)本發(fā)明，在所述電化學(xué)腐蝕裝置中，通過改變裝置尺寸可以對2寸到6寸的硅片進(jìn)行電化學(xué)腐蝕工藝制備納米多孔硅。
[0022]根據(jù)本發(fā)明，在所述電化學(xué)腐蝕裝置中，腐蝕槽體內(nèi)徑與硅片直徑相同，可以大大減少腐蝕過程中有毒腐蝕液的使用量。
[0023]根據(jù)本發(fā)明，在所述電化學(xué)腐蝕裝置中，腐蝕槽體a中的硅片固定架與腐蝕槽體b的硅片密封架相結(jié)合，通過密封固定夾具，可以達(dá)到密封以及使兩個腐蝕槽體相隔絕，僅僅通過硅片形成導(dǎo)通。
[0024]根據(jù)本發(fā)明，在所述電化學(xué)腐蝕裝置中,腐蝕槽體a和腐蝕槽體b的邊緣端各有一個自動排液口，腐蝕槽體的蓋板上有兩個自動加液口，可以減少人工操作有毒腐蝕液，減少工藝程序，達(dá)到直接收集有毒腐蝕液。
[0025]根據(jù)本發(fā)明，在所述電化學(xué)腐蝕裝置中，腐蝕槽體a和腐蝕槽體b中設(shè)有兩個電極座，且兩個電極座以腐蝕槽體圓柱中心成30°對稱分布，可以使電極穩(wěn)定且與硅片平行，達(dá)到最大有效腐蝕面積。
[0026]根據(jù)圖1、圖2、圖3和圖4所示，本發(fā)明的第一優(yōu)選實施例包括兩個獨立腐蝕槽體a和腐蝕槽體b，在腐蝕槽體a底部設(shè)有兩個電極固定座4，腐蝕槽體a頂部設(shè)有槽蓋5，槽蓋5上包含一個圓形的加液口 8和一個長方形的電極入口 15，槽體密封的一端設(shè)有自動排液口 9和自動排液閥10,另一端設(shè)有娃片固定架13,在娃片規(guī)定架13中設(shè)有娃片放置室14。腐蝕槽體b相對于自動排液口 9的另一端設(shè)有硅片密封架12，硅片密封架12邊緣有硅片密封圈11，其他結(jié)構(gòu)與腐蝕槽體a對稱。采用密封固定夾具將兩個獨立的腐蝕槽體進(jìn)行密封固定，放置在底座支架上。其中腐蝕槽體a和腐蝕槽體b的長度為170_，腐蝕槽體a和腐蝕槽體b的外徑100mm，腐蝕槽體a和腐蝕槽體b的內(nèi)徑90mm，腐蝕槽體a和腐蝕槽體b中的兩個電極座4與腐蝕槽體截面中心成30°，底座支架3的長度為500mm，腐蝕槽體在底座支架上的高度為240mm，蓋板5的直徑為100mm，蓋板5上的加液口 8的直徑為20mm，腐蝕槽體兩端的排液口 9的直徑為10mm，電極7直徑為80mm，硅片固定架13和硅片密封架12直徑為120mm，硅片放置室14直徑103mm，深度為4mm。當(dāng)本優(yōu)選實例可以對四寸硅片進(jìn)行多孔硅的制備，通過控制電流密度和腐蝕時間可以制備出納米孔徑、微米厚度、較大比表面積的多孔硅。本優(yōu)選實施例可以在填充一定的氧化劑量的條件下，可以在熱、電能刺激下作用。
[0027]本發(fā)明的第二優(yōu)選實施例與第一優(yōu)選實施例不同之處在于，腐蝕槽體a和腐蝕槽體b的長度為90mm，腐蝕槽體a和腐蝕槽體b的外徑50mm，腐蝕槽體a和腐蝕槽體b的內(nèi)徑40mm，腐蝕槽體a和腐蝕槽體b中的兩個電極座4與腐蝕槽體截面中心成30°，底座支架3的長度為300mm，腐蝕槽體在底座支架上的高度為200mm，蓋板5的直徑為50mm，蓋板5上的加液口 8的直徑為10mm，腐蝕槽體兩端的排液口 9的直徑為10mm，電極7直徑為35mm，硅片固定架13和硅片密封架12直徑為70mm，硅片放置室14直徑54_，深度為4_。當(dāng)本優(yōu)選實例可以對二寸硅片進(jìn)行多孔硅的制備，通過控制電流密度和腐蝕時間可以制備出納米孔徑、微米厚度、較大比表面積的多孔硅。本優(yōu)選實施例可以在填充一定的氧化劑量的條件下，可以在熱、電能刺激下作用。
【權(quán)利要求】
1.一種制備納米多孔硅的電化學(xué)腐蝕系統(tǒng)，其特征在于:包括兩個腐蝕槽體，采用耐酸材料聚四氟乙烯材料制作，放置在底座支架上，兩個腐蝕槽體通過密封固定夾具連接，使兩個腐蝕槽體相互隔絕，僅通過硅片形成導(dǎo)通，每個腐蝕槽體底部設(shè)有兩個電極固定座，腐蝕槽體頂部設(shè)有槽蓋，槽蓋上開有加液口和電極入口，腐蝕槽體底部開有排液口，排液口上安裝排液閥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米多孔硅的電化學(xué)腐蝕系統(tǒng)，其特征在于:所述腐蝕槽體的連接處，一個腐蝕槽體內(nèi)設(shè)有硅片固定架，另一個腐蝕槽體內(nèi)設(shè)有硅片密封架，硅片密封架邊緣有硅片密封圈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米多孔硅的電化學(xué)腐蝕系統(tǒng)，其特征在于:所述腐蝕槽體的內(nèi)徑與硅片直徑相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米多孔硅的電化學(xué)腐蝕系統(tǒng)，其特征在于:所述腐蝕槽體中的兩個電極座沿腐蝕槽體圓柱中心成30°對稱分布。
【文檔編號】C25F7/00GK204138813SQ201420500229
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月1日
【發(fā)明者】薛艷, 劉蘭, 任小明, 張晶鑫, 張蕊, 解瑞珍, 平川, 白穎偉 申請人:中國兵器工業(yè)第二一三研究所