一種Cr₃Al納米線的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Cr3Al納米線的制備方法，該方法是采用多孔陽極氧化鋁(AAO)模板結合電化學沉積法,以Al2(SO4)3·7H2O、Cr2(SO4)3·6H2O、H3BO3和抗壞血酸的混合液為電鍍液，并調(diào)節(jié)電鍍液pH值為2.5～3.5，電鍍生長后刻蝕掉模板，制備得到Cr3Al納米線陣列。本發(fā)明的方法采用簡單的電化學沉積工藝，通過對電鍍液的選擇及生長參數(shù)的調(diào)節(jié)，首次實現(xiàn)了在多孔陽極氧化鋁的柱形微孔內(nèi)制備鉻三鋁合金磁性納米線有序陣列。
【專利說明】
一種Cr3A I納米線的制備方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明涉及磁性金屬納米線陣列的制備，尤其涉及一種CnAl納米線的制備方法。
【背景技術】
[0002]人們發(fā)現(xiàn)了高度有序的多孔氧化鋁模板，并在其孔洞中沉積磁性金屬納米線，發(fā)現(xiàn)該結構具有很高的形狀各向異性，有望成為一種很有發(fā)展前景的高存儲密度的垂直磁記錄介質(zhì)。除此之外高度有序的磁性納米線陣列還可以應用于磁阻納米傳感器、生物醫(yī)學、環(huán)境和能源安全等領域。因此，磁性金屬納米線陣列的制備引起了人們的廣泛關注。
[0003]Cr3Al是一種新的半金屬材料，由于其傳導電子在費米能級處的完全極化而具有極高的自旋極化率，因而，磁性半金屬材料的研究對自旋電子學的快速發(fā)展具有至關重要的科學意義。制備Cr3Al合金的方法目前報道并不多，現(xiàn)在已報到的有磁控濺射沉積法制備CnAl薄膜。納米線結構的CnAl半金屬材料制備未見報道。
[0004]電化學沉積作為一種傳統(tǒng)的制備材料的方法，其優(yōu)點是很明顯的:①沉積方法技術靈活、工藝簡單、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)、容易控制金屬離子的沉積量。②沉積的方法可以用來沉積各種納米材料，如半導體、合金、金屬、導電高分子等。③沉積方法污染小，電鍍液可以循環(huán)使用，減小環(huán)境污染，減少成本，且后續(xù)處理過程不復雜，可直接獲得納米材料。
[0005]以陽極氧化鋁模板(AAO)電沉積納米線的優(yōu)點:①氧化鋁成型后化學性質(zhì)較穩(wěn)定；②電鍍過程和氧化過程工藝簡單，不需要特殊的反應條件，所以大大減低了成本，實現(xiàn)了大面積成長;③納米晶粒和多孔膜的的生長過程容易控制，取向好;④模板孔徑可以控制，孔與孔之間基本平行且垂直于膜面，空密度較大分布均勻，且容易實現(xiàn)納米線與基體的分離；⑤利用模板法組裝納米線的時候，模板對組裝過程有引導作用，從而使合成的過程更加完口 ο

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種Cr3Al納米線的制備方法，首次提出并完成了 Cr3Al納米線的電化學模板法制備沉積。
[0007]本發(fā)明的Cr3Al納米線的制備方法，步驟如下:利用二次陽極氧化的AAO作為陰極，石墨作為陽極，以Al2(SO4)3.7H20,Cr2(SO4).6H20、H3B03和抗壞血酸的混合液為電鍍液，并調(diào)節(jié)電鍍液PH值為2.5?3.5，采用直流電化學沉積方法電鍍生長，再將生長后的樣品放入鉻酸及磷酸的混合溶液中刻蝕，制備得到Cr3Al納米線。
[0008]上述技術方案中，所述的電鍍液中各成分的濃度為:0.2moVL的Al2(SO4)3.7H20，0.2mol/L的Cr2(SO4)3.6出0，0.6mol/L的H3BO3和5mg/mL的抗壞血酸。
[0009 ]所述的電鍍生長是在30 0C的恒溫條件下，電鍍電壓為2V，沉積時間是1?20分鐘。
[0010]所述的刻蝕溶液中鉻酸為0.2mol/L，磷酸為0.4mol/L。
[0011]所述的刻蝕時間為3-6分鐘。
[0012]本發(fā)明采用陽極氧化鋁模板結合電化學沉積法，通過調(diào)整適當?shù)碾婂円撼煞旨皃H 值，首次合成了新型半金屬材料CnAl納米線陣列。
【具體實施方式】
[0013]下面結合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0014]實施例1
[0015]利用二次陽極氧化的AAO作為陰極，石墨作為陽極，以直流電化學沉積方法生長納米線，所用電鍍液配比為:0.2mol/L 的 Al2(SO4)3.7H20，0.2mol/L 的 Cr2(SO4)3.6H20，0.6mol/L的H3BO3和5mg/mL的抗壞血酸，調(diào)節(jié)電鍍液pH值為2.5，在30°C的恒溫條件下，電鍍電壓為2V，沉積20分鐘。沉積后的樣品在0.2mol/L鉻酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中刻蝕約五分鐘，溶解掉包裹在納米線外的氧化鋁后，獲得鉻三鋁合金磁性納米線有序陣列。
[0016]實施例2
[0017]利用二次陽極氧化的AAO作為陰極，石墨作為陽極，以直流電化學沉積方法生長納米線，所用電鍍液配比為:0.2mol/L 的 Al2(SO4)3.7H20，0.2mol/L 的 Cr2(SO4)3.6H20，
0.6mol/L的H3BO3和5mg/mL的抗壞血酸，調(diào)節(jié)電鍍液pH值為3.5，在30°C的恒溫條件下，電鍍電壓為2V，沉積10分鐘。沉積后的樣品在0.2mol/L鉻酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中刻蝕3分鐘，溶解掉包裹在納米線外的氧化鋁后，獲得Cr3Al納米線陣列。
[0018]實施例3
[0019]利用二次陽極氧化的AAO作為陰極，石墨作為陽極，以直流電化學沉積方法生長納米線，所用電鍍液配比為:0.2mol/L 的 Al2(SO4)3.7H20，0.2mol/L 的 Cr2(SO4)3.6H20，
0.6moI/L的H3BO3和5mg/mL的抗壞血酸，調(diào)節(jié)電鍍液pH值為3，在30 °C的恒溫條件下，電鍍電壓為2V，沉積20分鐘。沉積后的樣品在0.2mol/L鉻酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中刻蝕6分鐘，溶解掉包裹在納米線外的氧化鋁后，獲得Cr3Al納米線陣列。
【主權項】
1.一種&Γ3Α1納米線的制備方法，其特征在于，步驟如下:利用二次陽極氧化的AAO作為陰極，石墨作為陽極，以Al2(SO4)3.7H20、Cr2(S04).6H20、H3B03和抗壞血酸的混合液為電鍍液，并調(diào)節(jié)電鍍液PH值為2.5?3.5，采用直流電化學沉積方法電鍍生長，再將生長后的樣品放入鉻酸及磷酸的混合溶液中刻蝕，制備得到Cr3Al納米線。2.根據(jù)權利要求1所述的Cr3Al納米線的制備方法，其特征在于，所述的電鍍液中各成分的濃度為:0.2mol/L 的 Al2(SO4)3.7H20，0.2mol/L 的 Cr2(SO4)3.6H20，0.6mol/L 的 H3BO3 和5mg/mL的抗壞血酸。3.根據(jù)權利要求1所述的Cr3Al納米線的制備方法，其特征在于，所述的電鍍生長是在30°C的恒溫條件下，電鍍電壓為2V，沉積時間是10?20分鐘。4.根據(jù)權利要求1所述的Cr3Al納米線的制備方法，其特征在于，所述的刻蝕溶液中鉻酸濃度為0.2mol/L，磷酸濃度為0.4mol/L。5.根據(jù)權利要求1所述的Cr3Al納米線的制備方法，其特征在于，所述的刻蝕時間為3?6分鐘。
【文檔編號】B82Y40/00GK106048673SQ201610369134
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月27日
【發(fā)明人】陳貴鋒, 劉婉, 秦爽, 張輝, 劉國棟
【申請人】河北工業(yè)大學