銅箔表面處理鎳?磷電鍍液中亞磷酸根、磷酸根去除方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及電鍍液除雜的技術(shù)領(lǐng)域，特別提供一種銅箔表面處理鎳?磷電鍍液中亞磷酸根、磷酸根去除方法，該方法主要包含以下步驟：（1）室溫，在攪拌下向鎳?磷合金鍍液中加入pH緩沖試劑，攪拌1~2h，使鍍液pH維持在5~9；（2）向步驟(1)獲取的溶液中加入可溶性三價(jià)鐵鹽形成亞磷酸鐵、磷酸鐵沉淀，攪拌2~3h后過(guò)濾沉淀物即可實(shí)現(xiàn)鍍液中亞磷酸根、磷酸根去除。本發(fā)明具有除雜效果顯著、操作簡(jiǎn)單、投資少、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】
銅箔表面處理鎳-磷電鍍液中亞磷酸根、磷酸根去除方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及電鍍液除雜的技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種銅箔表面處理鎳-磷電鍍液中亞磷酸根、磷酸根去除方法
【背景技術(shù)】
[0002]目前，用于制備鎳-磷合金的電鍍一般有氨基磺酸鹽、次磷酸鹽和亞磷酸鹽體系。其中次磷酸鹽體系具有電流效率高，鍍層硬度高、耐腐性能好等優(yōu)點(diǎn)。但次磷酸根離子易在陽(yáng)極氧化，生成亞磷酸根和磷酸根離子，隨著鍍液中亞磷酸根和磷酸根離子增加，鍍液的陰極電流效率、穩(wěn)定性隨之降低。去除亞磷酸根和磷酸根化學(xué)沉淀工藝主要有以Ca2+和Fe3+作為沉淀劑法。Ca2+作為沉淀劑法，在攪拌下向鍍液中添加Ca2+使其與亞磷酸根和磷酸根生成亞磷酸鈣和磷酸鈣沉淀進(jìn)而將其分離，該工藝存在鈣殘余量高，反應(yīng)溫度高(50?60°C為宜)等問(wèn)題，不易工業(yè)化應(yīng)用;Fe3+作為沉淀劑法，采用10 ^H2SO4，調(diào)整鍍液pH= 3.8?4.0，在攪拌下加入三價(jià)鐵鹽，攪拌Ih使其形成亞磷酸鐵和磷酸鐵沉淀，再用5%Na0H調(diào)整鍍液pH=5.5，使過(guò)量的三價(jià)鐵離子形成氫氧化鐵沉淀。該工藝不會(huì)引入新雜質(zhì)離子，但存在工藝繁瑣、對(duì)低濃度亞磷酸根和磷酸根鍍液凈化效果差等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種有除雜效果顯著、操作簡(jiǎn)單、投資少、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的銅箔表面處理鎳-磷電鍍液中亞磷酸根、磷酸根去除方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:銅箔表面處理鎳-磷電鍍液中亞磷酸根、磷酸根去除方法，該方法主要包含以下步驟:
[0005]步驟1:室溫，在攪拌下向鎳-磷合金鍍液中加入一定量的pH緩沖試劑，持續(xù)攪拌I?2h，使鎳-磷合金鍍液的pH維持在5?9;
[0006]步驟2:向步驟(I)獲取的溶液中加入一定量的可溶性三價(jià)鐵鹽，攪拌2?3h，產(chǎn)生形成亞磷酸鐵和磷酸鐵沉淀，后過(guò)濾沉淀物即可實(shí)現(xiàn)鎳-磷合金鍍液中亞磷酸根、磷酸根去除。
[0007]進(jìn)一步，所述步驟I中的pH緩沖劑為Ni(0H)2、NiC03、中的一種或組合;pH緩沖劑加入量是可溶性三價(jià)鐵鹽加入量的0.5?5.0倍，攪拌速度為100?300轉(zhuǎn)/分。
[0008]進(jìn)一步，所述步驟2中的可溶性三價(jià)鐵鹽加入量為理論生成亞磷酸鐵和磷酸鐵量的0.1?3.0倍，可溶性三價(jià)鐵鹽為含F(xiàn)e3+可溶性鹽一種或任意組合。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的方法具有除雜效果顯著、操作簡(jiǎn)單、投資少、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)，該方法可將鍍液中亞磷酸根含量分別降至1.5g/L以下，磷酸根含量分別降至100mg/L以下。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合示例性實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做進(jìn)一步描述，并不因此將本發(fā)明的限制在所描述的示例性實(shí)施例范圍內(nèi)。
[0011]本發(fā)明銅箔表面處理鎳-磷電鍍液中亞磷酸根、磷酸根去除方法，該方法主要包含以下步驟:
[0012]步驟1:室溫，在攪拌下向鎳-磷合金鍍液中加入一定量的pH緩沖試劑，持續(xù)攪拌I?2h，使鎳-磷合金鍍液的pH維持在5?9;其中，所述pH緩沖劑為Ni (OH)2、NiC03中的一種或組合;pH緩沖劑加入量是可溶性三價(jià)鐵鹽加入量的0.5?5.0倍，攪拌速度為100?300轉(zhuǎn)/分。
[0013]步驟2:向步驟(I)獲取的溶液中加入一定量的可溶性三價(jià)鐵鹽，攪拌2?3h，產(chǎn)生形成亞磷酸鐵和磷酸鐵沉淀，后過(guò)濾沉淀物即可實(shí)現(xiàn)鎳-磷合金鍍液中亞磷酸根、磷酸根去除，鍍液中亞磷酸根含量分別降至1.5g//L以下，磷酸根含量分別降至10mg/!以下，所述可溶性三價(jià)鐵鹽加入量為理論生成亞磷酸鐵和磷酸鐵量的0.1?3.0倍，可溶性三價(jià)鐵鹽為含F(xiàn)e3+可溶性鹽一種或任意組合。
[0014]實(shí)施例1:
[0015]取IL鎳-磷合金鍍液，其中磷酸根含量552mg/L，亞磷酸根含量4.58g/L，在室溫下，加入8g NiCO3,攪拌速度150轉(zhuǎn)/分，攪拌Ih后鍍液ρΗ=5.61，再加入9g FeCl3,繼續(xù)攪拌2h后過(guò)濾，凈化后鍍液中磷酸根、亞磷酸根含量分別為53.3mg/L和1.24g/L。
[0016]實(shí)施例2:
[0017]取IL鎳-磷合金鍍液，其中磷酸根含量395mg/L，亞磷酸根含量4.15g/L，在室溫下，加入5g Ni(OH)2，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分，攪拌Ih后鍍液pH= 5.40,再加入6g Fe2(SO4)3,繼續(xù)攪拌2h后過(guò)濾，過(guò)濾液中磷酸根、亞磷酸根含量分別為189mg/L和1.98g/L。
[0018]實(shí)施例3:
[0019]取IL鎳-磷合金鍍液，其中磷酸根含量315mg/L，亞磷酸根含量3.56g/L，在室溫下，加入5g NiCO3，攪拌速度300轉(zhuǎn)/分，攪拌Ih后鍍液pH= 5.12，再加入7g Fe(NO3)3,繼續(xù)攪拌2h后過(guò)濾，過(guò)濾液中磷酸根、亞磷酸根含量分別為63.7mg/L和1.43g/L。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種銅箔表面處理鎳-磷電鍍液中亞磷酸根、磷酸根去除方法，其特征在于，該方法主要包含以下步驟: 步驟1:室溫，在攪拌下向鎳-磷合金鍍液中加入一定量的pH緩沖試劑，持續(xù)攪拌I?2h，使鎳-磷合金鍍液的pH維持在5?9; 步驟2:向步驟(I)獲取的溶液中加入一定量的可溶性三價(jià)鐵鹽，攪拌2?3h，產(chǎn)生形成亞磷酸鐵和磷酸鐵沉淀，后過(guò)濾沉淀物即可實(shí)現(xiàn)鎳-磷合金鍍液中亞磷酸根、磷酸根去除。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟I中的pH緩沖劑為Ni(OH)2、NiC03、中的一種或組合;pH緩沖劑加入量是可溶性三價(jià)鐵鹽加入量的0.5-5.0倍，攪拌速度為100?300轉(zhuǎn)/分。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟2中的可溶性三價(jià)鐵鹽加入量為理論生成亞磷酸鐵和磷酸鐵量的0.1-3.0倍，可溶性三價(jià)鐵鹽為含F(xiàn)e3+可溶性鹽一種或任意組合。
【文檔編號(hào)】C25D21/18GK106048674SQ201610633007
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年8月4日
【發(fā)明人】簡(jiǎn)志超, 李勇, 黃永發(fā), 趙忱, 彭永忠, 吳曉潔, 郭立功, 劉海丹
【申請(qǐng)人】江西銅業(yè)集團(tuán)公司