專利名稱：一種激光法合成的NiO納米立方體顆粒的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于納米材料的，特別涉及ー種采用激光燒蝕金屬鎳靶材合成的NiO納米立方體顆粒中的鎳雜質(zhì)的去除方法。
背景技術(shù)：
NiO是近P型半導(dǎo)體，具有穩(wěn)定帶寬，不同形貌的NiO納米顆粒的比表面積、量子尺寸效應(yīng)存在差異，NiO納米顆粒表現(xiàn)出優(yōu)良的催化性能和電學(xué)性能等方面的優(yōu)點。NiO納米立方體顆粒是由具有面心立方結(jié)構(gòu)的氧化鎳形成的ー種具有規(guī)則立方體形貌的納米材料。由于NiO納米立方體顆粒裸露的外表面具有較高活性，大大拓展了 NiO納米立方體顆粒材料的應(yīng)用范圍，使其在催化、新型鋰電電極材料等諸多科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域顯示出巨大的潛在應(yīng)用價值。NiO納米立方體顆粒材料作為ー種新型納米材料，其制備、性能與應(yīng)用的研究已成為材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點。目前，美國Yong Che小組2007年首次利用飛秒激光燒蝕密封腔體中的純金屬鎳靶材在產(chǎn)物中觀察到了 NiO納米立方體顆粒，但是這種エ藝方法制備出的產(chǎn)物主要由多種尺寸的鎳顆粒組成，NiO納米立方體顆粒僅僅是伴隨鎳顆粒而產(chǎn)生的副產(chǎn)物，參見 Liu et al, appliedphysics letters, 2007，90:044103。另外，就是利用毫秒脈沖激光燒蝕空氣中或水中的金屬鎳靶材，能高效率地制備出宏量的Ni 0納米立方體，但這種エ藝方法制備出的產(chǎn)物也包含了多種尺寸的鎳顆粒。如何將NiO納米立方體顆粒從產(chǎn)物中分離出來是NiO納米立方體顆粒制備和實際利用中的ー個突出問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是要解決將NiO納米立方體顆粒從混合產(chǎn)物中分離出來，提供一種低成本、高效率地的提純方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下ー種激光法合成的NiO納米立方體顆粒的提純方法，采用三步法去除其中的雜質(zhì)，步驟如下( 1)去除粒徑較大鎳顆粒將激光法合成的包含NiO納米立方體產(chǎn)物的混合物加入到質(zhì)量比為10-20倍的去離子水中，常溫下攪拌5分鐘，利用孔徑尺寸介于0. 250mm-0. 125mm之間，即60-120目之間的過濾網(wǎng)過濾，去除產(chǎn)物中粒徑較大鎳顆粒，得到初次純化產(chǎn)物；( 2 )去除粒徑較小鎳顆粒將步驟(1)得到的一次純化產(chǎn)物加入質(zhì)量比為2-4倍的去離子水中，在常溫下，利用攪拌器低速攪拌，同時在容器中放置磁鐵吸附溶液中的粒徑較小鎳顆粒，攪拌5分鐘后，取出磁鐵，人工刮去磁鐵上吸附的物質(zhì)；然后再次將磁鐵放置在容器中，繼續(xù)攪拌5分鐘，取出磁鐵,再刮去磁鐵上吸附物質(zhì)；如此往復(fù)三次；(3)低溫干燥去除水分
將步驟(2)容器中剰余液體取出，低溫干燥24小時去除水分，獲得高純度NiO納米立方體顆粒。提純后NiO含量為99%。本發(fā)明首次解決了激光法合成的NiO納米立方體顆粒的提純問題，效果顯著此方法エ藝簡單，設(shè)備要求低，產(chǎn)品純度高，提供了一種高純度NiO納米立方體顆粒的提純方法。因激光法制備NiO納米立方體吋，使用高純度的金屬鎳靶材，產(chǎn)物中僅僅包含鎳顆粒以及NiO納米立方體顆粒，上述的NiO納米立方體提純方法，在提純過程中不產(chǎn)生有毒廢棄廢液，且不同尺寸金屬鎳顆粒可以回收再利用。利用本方法提純的NiO納米立方體顆粒完全能夠滿足相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用，尤其是催化、電極材料等領(lǐng)域的應(yīng)用。
具體實施例方式實施例10. 250mm (即標(biāo)準(zhǔn)目數(shù)60)將5g激光法合成的包含NiO納米立方體產(chǎn)物的混合物與50g去離子水混合，常溫下攪拌5分鐘，利用孔徑尺寸介于0. 250mm (即標(biāo)準(zhǔn)目數(shù)60)的過濾網(wǎng)過濾，去除產(chǎn)物中粒徑較大鎳顆粒。再將得到的一次純化產(chǎn)物加入質(zhì)量比為2倍的去離子水中，在常溫下，低速攪拌，同時在容器中放置磁鐵吸附溶液中的粒徑較小鎳顆粒，5分鐘后，取出磁鐵，人工刮去磁鐵上吸附的物質(zhì)；然后再次將磁鐵放置在容器中，繼續(xù)攪拌5分鐘，取出磁鐵，再刮去磁鐵上吸附物質(zhì)；如此往復(fù)三次。再將容器中剰余液體取出，低溫干燥24小時去除水分，獲得高純度NiO納米立方體顆粒。實施例1提純的NiO納米立方體含量檢測結(jié)果如下提純前Ni80%, NiO 20% ；提純后Ni1%，NiO 99%。產(chǎn)品回收率為96.5%。實施例2將IOg激光法合成的包含NiO納米立方體產(chǎn)物的混合物與200g去離子水混合，在常溫下攪拌5分鐘，利用孔徑尺寸介于0. 125mm (即標(biāo)準(zhǔn)目數(shù)120)的過濾網(wǎng)過濾，去除產(chǎn)物中粒徑較大鎳顆粒。再將得到的一次純化產(chǎn)物加入質(zhì)量比為4倍的去離子水中，在常溫下，低速攪拌，同時在容器中放置磁鐵吸附溶液中的粒徑較小鎳顆粒，5分鐘后，取出磁鐵，人工刮去磁鐵上吸附的物質(zhì)；然后再次將磁鐵放置在容器中，繼續(xù)攪拌5分鐘，取出磁鐵，再刮去磁鐵上吸附物質(zhì)；如此往復(fù)三次。再將容器中剰余液體取出，低溫干燥24小時去除水分，獲得高純度NiO納米立方體顆粒。實施例2提純的NiO納米立方體檢測結(jié)果如下提純前Ni30%, NiO 70% ；提純后Ni1%，NiO 99%。產(chǎn)品回收率為97.5%。通過以上兩個實施例的理化分析，此方法可以達(dá)到提純NiO納米立方體的要求，質(zhì)量穩(wěn)定，操作環(huán)境安全，提純エ藝環(huán)保，回收率高。
權(quán)利要求
1.一種激光法合成的NiO納米立方體顆粒的提純方法，采用三步法去除其中的雜質(zhì)，步驟如下 (1)去除粒徑較大鎳顆粒 將激光法合成的包含NiO納米立方體產(chǎn)物的混合物加入到質(zhì)量比為10-20倍的去離子水中，常溫下攪拌5分鐘，利用孔徑尺寸介于O. 250mm-0. 125mm之間，即60-120目之間的過濾網(wǎng)過濾，去除產(chǎn)物中粒徑較大鎳顆粒，得到初次純化產(chǎn)物； (2)去除粒徑較小鎳顆粒 將步驟(I)得到的一次純化產(chǎn)物加入質(zhì)量比為2-4倍的去離子水中，在常溫下，利用攪拌器低速攪拌，同時在容器中放置磁鐵吸附溶液中的粒徑較小鎳顆粒，攪拌5分鐘后，取出磁鐵，人工刮去磁鐵上吸附的物質(zhì)；然后再次將磁鐵放置在容器中，繼續(xù)攪拌5分鐘，取出磁鐵,再刮去磁鐵上吸附物質(zhì)；如此往復(fù)三次； (3)低溫干燥去除水分 將步驟(2)容器中剩余液體取出，低溫干燥24小時去除水分，獲得高純度NiO納米立方體顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種激光法合成的NiO納米立方體顆粒的提純方法，其特征在于，提純后NiO含量為99%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種激光法合成的NiO納米立方體顆粒的提純方法，首次解決了現(xiàn)有激光法制備的NiO納米立方體顆?；旌衔镏?，不同尺寸鎳顆粒的分離與提純問題。首先，利用微孔過濾法去除合成產(chǎn)物中粒徑較大的鎳顆粒；再利用攪拌器攪拌的同時利用鐵吸附去除NiO納米立方體顆粒中粒徑較小的鎳顆粒；再低溫干燥，去除水分，獲得高純度NiO納米立方體顆粒，產(chǎn)品回收率為97.5%。本發(fā)明工藝簡單，設(shè)備要求低，產(chǎn)品純度高，不產(chǎn)生有毒廢液，且不同尺寸金屬鎳顆?？梢曰厥赵倮?。利用本發(fā)明提純的NiO納米立方體顆粒能夠滿足例如催化、電極材料等領(lǐng)域的應(yīng)用。
文檔編號B82Y30/00GK103030182SQ201210575689
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者田飛, 曹宏梅, 林奎, 郭世珍, 趙靜, 孫景 申請人:田飛, 曹宏梅, 林奎, 郭世珍, 趙靜, 孫景