專利名稱：一種鈷納米顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬納米顆粒的制備，具體涉及ー種鈷納米顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
鈷納米顆粒為一種納米功能金屬材料，具有一系列獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在催化劑、電池材料及硬質(zhì)合金粘結(jié)劑、新型光傳感器材料等眾多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用前景。鈷粉作為粉末冶金中的粘結(jié)劑能保證硬質(zhì)合金有一定的韌性，用納米WC- Co粉體燒結(jié)制備的微型鉆頭，在加工印刷電路板時(shí)是普通硬質(zhì)合金鉆頭壽命的3 4倍，不銹鋼鉆頭的50 倍，最佳切削速度提高0.98 2.74倍，并且抗破損性顯著提高。以納米鈷制成的復(fù)合催化劑可使有機(jī)物加氫或脫氫反應(yīng)的效率比傳統(tǒng)鈷催化劑提高十倍。超細(xì)納米鈷硬質(zhì)合金及其涂層刀具、エ模具已顯示出在現(xiàn)代高速切削、少用或不用冷卻液切削、高溫合金、鈦合金、噴涂材料、淬火鋼加工等難加工材料領(lǐng)域的明顯優(yōu)勢(shì)，被逐步應(yīng)用于現(xiàn)代制造業(yè)的各個(gè)領(lǐng)域如印刷電路板微鉆、高效精密切削刀具、精密模具、高耐磨零件等領(lǐng)域。目前我國主要用草酸鹽沉淀-煅燒-氫還原法生產(chǎn)鈷粉，該方法得到的鈷粉粒度一般為1.0 3.0 um, 形態(tài)呈樹枝狀且粒度分布不均勻，容易伴有夾粗現(xiàn)象，迄今，我國尚不能エ業(yè)生產(chǎn)平均粒度 0. 5um以下的超細(xì)球形鈷粉。作為世界上最大的鈷生產(chǎn)商，美國OMG公司和比利時(shí)UM公司主要采用熱分解法、氧化物還原法和高壓氫還原法三種納米鈷粉制備エ藝，這三種方法對(duì)設(shè)備要求都很嚴(yán)格，尺寸也不容易控制?；瘜W(xué)溶液法由于所需設(shè)備簡(jiǎn)單、原料低廉，而且反應(yīng)條件要求低，可以大大降低生產(chǎn)成本，如公開號(hào)為CN1923415的發(fā)明專利，就公開了以水合胼為還原劑，十六烷基三甲基溴化銨為分散穩(wěn)定劑，在90-200° C、大于1個(gè)大氣壓下與鈷鹽水溶液進(jìn)行反應(yīng)，得到片狀鈷納米顆粒，此方法得到的鈷納米顆粒平均粒徑較大，一般都為幾十鈉米，還原劑的水合胼毒性較大，影響健康。北京科技大學(xué)王志遠(yuǎn)等報(bào)道了以 CoCl2-BH2O為原料，以NaBH4為還原劑，以三乙醇胺和PVP為絡(luò)合剤，在無水乙醇中合成了鈷納米顆粒的研究，此方法得到的鈷納米顆粒平均粒徑也大于lOnm，易產(chǎn)生鈷的硼化物，還原劑NaBH4毒性也較大，生產(chǎn)成本較高，制備過程也較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供ー種エ藝簡(jiǎn)單、成本較低、毒性少、得到的鈷納米顆粒平均粒徑不大于lOnm、分散性好的鈷納米顆粒的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種鈷納米顆粒的制備方法，由下述步驟組成
A、將硝酸鈷溶于無水乙醇或無水甲醇或無水丙醇中，攪拌至硝酸鈷完全溶解，配成硝酸鈷濃度為0. 1 0. 6g/L的硝酸鈷溶液待用；
B、將低分子醇胺溶于無水乙醇或無水甲醇或無水丙醇中，攪拌至醇胺完全溶解，配成低分子醇胺濃度為1 9g/L的醇胺溶液待用，所述低分子醇胺為乙醇胺 戊醇胺；
C、將乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于無水乙醇或無水甲醇或無水丙醇中，攪拌至乙烯吡咯烷酮完全溶解，配成乙烯吡咯烷酮濃度為1 9g/L的乙烯吡咯烷酮溶液待用；
D、將所述硝酸鈷溶液、醇胺溶液、乙烯吡咯烷酮溶液按體積比2飛1 1均勻混合為反應(yīng)液，在60、0° C溫度條件下，攪拌反應(yīng)至反應(yīng)液的顏色變成穩(wěn)定的暗黃色，然后攪拌下自然冷卻至室溫，得到鈷納米顆粒膠體溶液；
Ε、將所述鈷納米顆粒膠體溶液濃縮干燥，得到球狀鈷納米顆粒。所述低分子醇胺為乙醇胺。低分子醇胺作為還原劑，尤其是乙醇胺，毒性很少，省去了以素性較大NaBH4，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)エ藝，節(jié)約了生產(chǎn)成本，且對(duì)硝酸鈷還原效果好，生成的鈷粉分散性好，為球狀，粒度細(xì)，且生產(chǎn)中。步驟A中所述硝酸鈷溶液中硝酸鈷濃度為0. 4g/L，步驟B中所述醇胺溶液中低分子醇胺濃度為6g/L，步驟C中所述乙烯吡咯烷酮溶液中乙烯吡咯烷酮濃度為4g/L，步驟D 中，所述硝酸鈷溶液、醇胺溶液、乙烯吡咯烷酮溶液的體積比5 1 :1。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于ー種鈷納米顆粒的制備方法，以硝酸鈷為原料，以低分子醇胺為還原劑，以乙烯吡咯烷酮為表面活性劑和穩(wěn)定劑，以無水乙醇或無水甲醇或無水丙醇為溶剤，分別溶解后混合均勻，在6(T80° C溫度條件下，攪拌反應(yīng)至反應(yīng)液的顏色變成穩(wěn)定的暗黃色，自然冷卻至室溫，再濃縮干燥，得到球狀鈷納米顆粒。本發(fā)明的方法生產(chǎn)中毒性很少，生產(chǎn)溫度較低，生產(chǎn)エ藝簡(jiǎn)單，設(shè)備簡(jiǎn)単，生產(chǎn)成本較低，得到的鈷納米顆粒呈球狀，分散性好，平均粒徑不大于lOnm。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)描述。實(shí)施例1
將0.04 g硝酸鈷溶于IOOml無水乙醇中，攪拌至硝酸鈷完全溶解，配成硝酸鈷濃度為 0. 4g/L的硝酸鈷溶液待用；將0. 15g分析純乙醇胺溶解于25ml無水乙醇中并攪拌至乙醇胺完全溶解，配成乙醇胺濃度為6g/L的乙醇胺溶液待用；將0. Ig PVP溶解于25 ml無水乙醇中并攪拌至PVP完全溶解，配成PVP濃度為4g/L的PVP溶液待用；然后將硝酸鈷溶液、乙醇胺溶液、PVP溶液三種溶液均勻混合，在6(T80° C溫度條件下，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)液的顏色逐漸從深藍(lán)向黃緑，再向淺黃直至暗黃轉(zhuǎn)變，然后在反應(yīng)液的顏色變成穩(wěn)定的暗黃色，攪拌下自然冷卻至室溫，得到鈷納米顆粒膠體溶液；再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮，真空干燥箱中干燥， 得到平均粒徑不大于lOnm、分散性好的球狀鈷納米顆粒。實(shí)施例2
與實(shí)施例1基本相同，所不同的只是0. Olg硝酸鈷溶于IOOml無水甲醇中，0. 05g分析純戊醇胺溶解于50 ml無水甲醇中，0. 05g PVP溶解于50 ml無水甲醇中。實(shí)施例3
與實(shí)施例1基本相同，所不同的只是0. 07g硝酸鈷溶于120ml無水丙醇中，0. 18g分析純丙醇胺溶解于20 ml無水丙醇中，0. 18g PVP溶解于20 ml無水丙醇中。實(shí)施例4
與實(shí)施例1基本相同，所不同的只是0. 06g硝酸鈷溶于120ml無水甲醇中，0. 16g分析純丁醇胺溶解于20 ml無水乙醇中，0. 14g PVP溶解于20 ml無水丙醇中。
權(quán)利要求
1.一種鈷納米顆粒的制備方法，其特征在于由下述步驟組成A、將硝酸鈷溶于無水乙醇或無水甲醇或無水丙醇中，攪拌至硝酸鈷完全溶解，配成硝酸鈷濃度為0. 1 0. 6g/L的硝酸鈷溶液待用；B、將低分子醇胺溶于無水乙醇或無水甲醇或無水丙醇中，攪拌至醇胺完全溶解，配成低分子醇胺濃度為1 9g/L的醇胺溶液待用，所述低分子醇胺為乙醇胺 戊醇胺；C、將乙烯吡咯烷酮溶于無水乙醇或無水甲醇或無水丙醇中，攪拌至乙烯吡咯烷酮完全溶解，配成乙烯吡咯烷酮濃度為1 9g/L的乙烯吡咯烷酮溶液待用；D、將所述硝酸鈷溶液、醇胺溶液、乙烯吡咯烷酮溶液按體積比2飛11均勻混合為反應(yīng)液，在60、0° C溫度條件下，攪拌反應(yīng)至反應(yīng)液的顏色變成穩(wěn)定的暗黃色，然后攪拌下自然冷卻至室溫，得到鈷納米顆粒膠體溶液；Ε、將所述鈷納米顆粒膠體溶液濃縮干燥，得到球狀鈷納米顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的ー種鈷納米顆粒的制備方法，其特征在于所述低分子醇胺為乙醇胺。
3.如權(quán)利要求1所述的ー種鈷納米顆粒的制備方法，其特征在于步驟A中所述硝酸鈷溶液中硝酸鈷濃度為0. 4g/L，步驟B中所述醇胺溶液中低分子醇胺濃度為6g/L，步驟C中所述乙烯吡咯烷酮溶液中乙烯吡咯烷酮濃度為4g/L，步驟D中，所述硝酸鈷溶液、醇胺溶液、乙烯吡咯烷酮溶液的體積比5:1:1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈷納米顆粒的制備方法，以硝酸鈷為原料，以低分子醇胺為還原劑，以乙烯吡咯烷酮為表面活性劑和穩(wěn)定劑，以無水乙醇或無水甲醇或無水丙醇為溶劑，分別溶解后混合均勻，在60~80°C溫度條件下，攪拌反應(yīng)至反應(yīng)液的顏色變成穩(wěn)定的暗黃色，自然冷卻至室溫，再濃縮干燥，得到球狀鈷納米顆粒。本發(fā)明的方法生產(chǎn)中毒性很少，生產(chǎn)溫度較低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低，得到的鈷納米顆粒呈球狀，分散性好，平均粒徑不大于10nm。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102554256SQ201110453159
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者周敏, 徐清波, 徐鍵, 李健子, 董建峰 申請(qǐng)人:寧波大學(xué)