專利名稱：制備四氧化三鐵花狀納米超結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種無(wú)機(jī)非金屬材料的制備方法，特別是涉及一種制備花狀四氧化三鐵納米超結(jié)構(gòu)的方法。
背景技術(shù)：
近年來，有關(guān)納米粒子的制備方法以及其性能的研究受到很多科學(xué)家的重視，這不僅是因?yàn)榧{米粒子在理論上有著重大的意義，而且在實(shí)踐中也有著廣泛的應(yīng)用。隨著納米技術(shù)的飛速發(fā)展，納米I^e3O4及其超結(jié)構(gòu)，因?yàn)槠涮厥獾碾姶判阅茉诠δ懿牧?，如磁記錄材料、磁流體材料、藥物和生物傳感器等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，其制備方法及性質(zhì)的研究備受關(guān)注。目前合成狗304的主要方法有水相化學(xué)沉淀法、高溫分解法、水熱法、微乳化法等等，這些方法對(duì)!^3O4未來發(fā)展起到了很大的推動(dòng)作用，但合成的!^e3O4的形貌大多為球狀、立方體、八面體及一維結(jié)構(gòu)等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種原料易得，反應(yīng)條件易控，產(chǎn)物磁性好的制備四氧化三鐵花狀納米超結(jié)構(gòu)的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的A.將摩爾比為6 1的堿和三乙醇胺用去離子水制備成混合溶液，攪拌，平均分成兩份；B.將硫酸亞鐵和硫酸鐵按摩爾比為4 3分別溶解于去離子水中；C.將兩份堿溶液分別與硫酸亞鐵、硫酸鐵溶液混合，出現(xiàn)渾濁，攪拌至溶液澄清；D.將步驟C得到的兩溶液混合，出現(xiàn)沉淀，繼續(xù)攪拌，直至溶液澄清；E.將澄清的混合液加熱至100°C，恒溫20小時(shí)；F.在加熱的過程中，F(xiàn)e3O4結(jié)晶出來，結(jié)束后，磁分離黑色的產(chǎn)物，洗凈并干燥。本發(fā)明具有的優(yōu)益之處在于本發(fā)明采用絡(luò)合共沉淀法合成具有花狀的四氧化三鐵!^e3O4納米超結(jié)構(gòu)，這種方法區(qū)別于以往各種合成不同形態(tài)(如八面體、十二面體以及球狀等)Fe3O4粒子的方法，該方法用用無(wú)機(jī)鐵鹽為原料，在水溶液中于100°C合成，合成方法簡(jiǎn)單，原料易得，反應(yīng)條件易控，大大降低了成本，并且產(chǎn)物磁性能好。相對(duì)于水熱合成法，無(wú)需高溫高壓的超臨界狀態(tài)， 簡(jiǎn)化了合成工藝，大大降低了對(duì)設(shè)備的要求；而相對(duì)于熱分解法，微乳液法，既無(wú)需昂貴的有機(jī)金屬化合物原料，也無(wú)需大量的有機(jī)溶劑，合成成本低，合成方法簡(jiǎn)單，安全且環(huán)境友好。


圖1為本發(fā)明提出的絡(luò)合共沉淀法合成具有花狀的四氧化三鐵!^e3O4納米超結(jié)構(gòu)的XRD圖2(a)-圖2(b)為本發(fā)明提出的絡(luò)合共沉淀法合成具有花狀的四氧化三鐵!^e3O4 納米超結(jié)構(gòu)的SEM圖其中圖2 (a)為放大7000倍的SEM圖；圖2(b)為放大13000倍的SEM 圖；圖3為本發(fā)明提出的絡(luò)合共沉淀法合成具有花狀的四氧化三鐵!^e3O4納米超結(jié)構(gòu)的磁滯回線圖；圖4為本發(fā)明提出的絡(luò)合共沉淀法合成具有花狀的四氧化三鐵!^e3O4納米超結(jié)構(gòu)的XPS圖。
具體實(shí)施例方式為了更好的理解本發(fā)明，通過實(shí)施例進(jìn)行說明。步驟1 將0. 3mol NaOH和0. 05mol三乙醇胺，用75ml去離子水制備成混合溶液， 攪拌20分鐘。平均分成兩份；步驟2 將 0. 0075mol (SO4) 3 溶解于 75ml 去離子水中，0. Olmol FeSO4WH2O 溶解于IOOml去離子水中；步驟3 將兩份堿溶液分別與!^e2 (S04)3、FeS04 ·7Η20溶液混合，則出現(xiàn)渾濁，攪拌至溶液澄清；步驟4 將!^e2 (S04)3、FeS04 ·7Η20溶液混合，出現(xiàn)沉淀，繼續(xù)攪拌，直至溶液澄清，再將混合液加入到250mL三角瓶中，蓋好瓶塞；步驟5 將三角瓶放置在100°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中，恒溫20小時(shí)；步驟6 在加熱的過程中，F(xiàn)e53O4結(jié)晶出來。結(jié)束后，磁分離黑色的產(chǎn)物，洗凈并置于30°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干。
權(quán)利要求
1. 一種制備四氧化三鐵花狀納米超結(jié)構(gòu)的方法，其特征是A.將摩爾比為6 1的堿和三乙醇胺用去離子水制備成混合溶液，攪拌，平均分成兩份；B.將硫酸亞鐵和硫酸鐵按摩爾比為4 3分別溶解于去離子水中；C.將兩份堿溶液分別與硫酸亞鐵、硫酸鐵溶液混合，出現(xiàn)渾濁，攪拌至溶液澄清；D.將步驟C得到的兩溶液混合，出現(xiàn)沉淀，繼續(xù)攪拌，直至溶液澄清；E.將澄清的混合液加熱至100°C，恒溫20小時(shí)；F.在加熱的過程中，F(xiàn)e3O4結(jié)晶出來，結(jié)束后，磁分離黑色的產(chǎn)物，洗凈并干燥。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種制備四氧化三鐵花狀納米超結(jié)構(gòu)的方法。A.將摩爾比為6∶1的堿和三乙醇胺用去離子水制備成混合溶液平均分成兩份；B.將硫酸亞鐵和硫酸鐵按摩爾比為4∶3分別溶解于去離子水中；C.將兩份堿溶液分別與硫酸亞鐵、硫酸鐵溶液混合；D.將步驟C得到的兩溶液混合；E.將澄清的混合液加熱至100℃，恒溫20小時(shí)；F.在加熱的過程中，F(xiàn)e3O4結(jié)晶出來，結(jié)束后，磁分離黑色的產(chǎn)物，洗凈并干燥。本發(fā)明采用絡(luò)合共沉淀法制備的Fe3O4具有簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)，原料易得，反應(yīng)條件易控，產(chǎn)物磁性好等特點(diǎn)。所得的Fe3O4呈花狀形態(tài)，區(qū)別于傳統(tǒng)方法制備的Fe3O4的結(jié)構(gòu)。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102249346SQ20111015183
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月8日
發(fā)明者吳春麗, 王敬平 申請(qǐng)人:哈爾濱工程大學(xué)