專利名稱：MDMO-PPV包裹PbS量子點和納米棒材料及電池的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料的制備方法領(lǐng)域，是一種制M匿O-PPV (聚對苯乙 烯撐)包裹PbS (硫化鉛)量子點和納米棒材料，及其與MDM0-PPV復(fù)合構(gòu) 成體異質(zhì)結(jié)太陽能電池的方法。
背景技術(shù)：
PbS是一種重要的窄禁帶半導(dǎo)體材料，室溫下的禁帶寬度為O. 41eV， 波爾半徑為18nm。納米PbS存在明顯的量子限域效應(yīng)，通過控制其粒徑， PbS納米晶的禁帶寬度可從0.4eV擴(kuò)展到2.2eV。因此，PbS被廣泛應(yīng)用于太 陽能電池、紅外探測、光電開關(guān)等領(lǐng)域。
量子點材料是指，載流子在三維范圍內(nèi)都受到約束的材料體系。近年 來， 一直是納米科學(xué)研究中最為活躍的領(lǐng)域之一。其主要原因在于量子點 材料奇特的物理化學(xué)特性，這不僅為基礎(chǔ)科學(xué)研究提供了可貴的資源，而 且也在制備量子器件方面具有極其重要的地位。目前，制備粒徑較小 (<10nm) PbS量子點，普遍采用油酸包裹法。用這種方法制備的PbS量子 點粒徑較小而且均勻可控。但這種方法制備的PbS量子點表面包裹一層油 酸，油酸是絕緣體，嚴(yán)重阻礙了PbS量子點與外界材料電荷的傳輸，這對 于制備高性能的納米光電器件極為不利。此外，制備油酸包裹PbS量子點， 條件較為苛刻，操作較為復(fù)雜。
一維納米材料(納米棒或納米線)是指載流子僅可在一個方向內(nèi)運(yùn)動， 而其他兩個維度內(nèi)都受到限制的材料體系。近年來，制備高性能的一維納 米材料， 一直是科學(xué)研究中較為活躍的領(lǐng)域之一，主要原因在于其奇特的 結(jié)構(gòu)與物理化學(xué)性能，以及其在納米器件方面的廣泛應(yīng)用。目前，PbS—
維納米材料的制備方法主要包括，水熱法、氣相沉積法、微波合成法等。 這些方法合成的納米棒直徑普遍偏大，很難與有機(jī)聚合物復(fù)合，限制了其 光電器件方面的應(yīng)用。無機(jī)有機(jī)復(fù)合體異質(zhì)結(jié)太陽能電池，是近年來太陽能電池研究的新領(lǐng) 域。其特點是成本低，并具有很大的性能提高空間。目前，納米四角體
CdSe/MDMO-PPV， CdSe納米棒/MDM0-PPV體異質(zhì)結(jié)太陽能電池研究的比較 多，效率也相對較高，但CdSe有劇毒，限制了其廣泛應(yīng)用。而ZnO量子點 /MDM0-PPV、 Ti02量子點/P3HT體異質(zhì)結(jié)太陽能電池也研究的較多，其效率 不及CdSe電池效率高，其制約因素是量子點在聚合物內(nèi)的分布是不連續(xù)的 限制了電子的傳輸，此外ZnO、 Ti02本身對電池光吸收的貢獻(xiàn)不大，限制了 對太陽光的進(jìn)一步利用。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有制備PbS量子點和納米棒的缺陷，以及其他無機(jī)有機(jī)復(fù)合體 異質(zhì)結(jié)太陽能電池的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種制備具有高性能的 PbS量子和點納米棒的方法，并將其成功用于體異質(zhì)結(jié)太陽能電池。本發(fā) 明提供了 一種MDMO-PPV ( poly[2-methoxy-5-(3， 7-dimethyloctyloxy) -1， 4-phenylene vinylene])包裹PbS的量子點的制備方法，包括
(1) 將MDMO-PPV溶于甲苯中制成橙黃色半透明溶液；
(2) 在的磁力攪拌條件下，將3毫升二甲基亞砜滴入溶液中，橙黃色 半透明溶液立即變?yōu)槌赛S色透明溶液；
(3) 將醋酸鉛粉末加入到橙黃色透明溶液中，超聲條件下使其溶解；
(4) 將12毫克硫代乙酰胺溶于3毫升二甲基亞砜溶液中，在磁力攪拌 下使其溶解；
(5) 在劇烈磁力攪拌條件下，將含有硫代乙酰胺的溶液逐滴緩慢滴加 到含有醋酸鉛的溶液中；
(6) 10 30分鐘后，將無水乙醇加入到反應(yīng)液中，以終止反應(yīng)的進(jìn)行， 溶液中有大量暗紅色絮狀沉淀生成；
(7) 將絮狀沉淀用離心機(jī)分離，并用無水乙醇清洗，室溫干燥后即可 得到MDMO-PPV包裹的PbS量子點材料。
進(jìn)一步，所述MDMO-PPV為5-15毫克。 進(jìn)一步，所述甲苯為15-45毫升。
進(jìn)一步，所述磁力攪拌條件為200轉(zhuǎn)/分，所述劇烈磁力攪拌條件為600
6轉(zhuǎn)/分。
進(jìn)一步，所述醋酸鉛粉末為80-120毫克。
本發(fā)明還提供了一種MDMO-PPV包裹PbS的納米棒材料的制備方法，包
括
(1) 將M固O-PPV溶于甲苯中制成橙黃色半透明溶液；
(2) 在的磁力攪拌條件下，將3毫升二甲基亞砜滴入溶液中，橙黃色 半透明溶液立即變?yōu)槌赛S色透明溶液；
(3) 將醋酸鉛粉末加入到橙黃色透明溶液中，超聲條件下使其溶解；
(4) 將12毫克硫代乙酰胺溶于3毫升二甲基亞砜溶液中，在磁力攪拌
下使其溶解；
(5) 在劇烈磁力攪拌條件下，將含有硫代乙酰胺的溶液逐滴緩慢滴加 到含有醋酸鉛的溶液中；
(6) 10 30分鐘后，將大量無水乙醇加入到反應(yīng)液中，以終止反應(yīng)的
進(jìn)行，溶液中有大量暗紅色絮狀沉淀生成；
(7) 將暗紅色溶液移入含有特氟隆內(nèi)膽的高壓釜中，封裝緊密，勿使 其漏氣；將此高壓釜放入烘箱中，在150-18(TC下反應(yīng)20-30小時，反應(yīng)結(jié) 束后冷卻至室溫；
(8) 將60mL無水乙醇加入到反應(yīng)后的溶液中，以生成大量暗紅色絮狀 沉淀；將此沉淀用離心機(jī)分離，并用無水乙醇清洗后，室溫干燥后即可得 到MDM0-PPV包裹納米棒材料。
進(jìn)一步，所述MDM0-PPV為5-15毫克。 進(jìn)一步，所述甲苯為15-45毫升。
進(jìn)一步，所述磁力攪拌條件為200轉(zhuǎn)/分，所述劇烈磁力攪拌條件為600 轉(zhuǎn)/分。
進(jìn)一步，所述醋酸鉛粉末為80-120毫克。
本發(fā)明又提供了一種MDMO-PPV包裹PbS的納米棒材料與MDMO-PPV復(fù)合
構(gòu)成的體異質(zhì)結(jié)太陽能電池的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
(1) 將MDMO-PPV溶于甲苯中制成橙黃色半透明溶液；
(2) 在磁力攪拌條件下，將二甲基亞砜滴入溶液中，橙黃色半透明溶 液立即變?yōu)槌赛S色透明溶液；
7(3) 將醋酸鉛粉末加入到橙黃色透明溶液中，超聲條件下使其溶解；
(4) 將硫代乙酰胺溶于二甲基亞砜溶液中，在磁力攪拌下使其溶解；
(5) 在劇烈磁力攪拌條件下，將含有硫代乙酰胺的溶液逐滴緩慢滴加 到含有醋酸鉛的溶液中；
(6) 10 30分鐘后，將無水乙醇加入到反應(yīng)液中，以終止反應(yīng)的進(jìn)行， 溶液中有大量暗紅色絮狀沉淀生成；
(7) 將暗紅色溶液移入含有特氟隆內(nèi)膽的高壓釜中，封裝緊密，勿使 其漏氣；將此高壓釜放入烘箱中，在150-18(TC下反應(yīng)20-30小時，反應(yīng)結(jié) 束后冷卻至室溫；
(8) 將無水乙醇加入到反應(yīng)后的溶液中，以生成大量暗紅色絮狀沉淀； 將此沉淀用離心機(jī)分離，并用無水乙醇清洗后，室溫干燥后即可得到 MDMO-PPV包裹納米棒材料；
(9) 將ITO玻璃在超聲條件下，分別用洗滌劑、去離子水、丙酮、異 丙醇各洗滌10分鐘，烘干待用；
(10) 將0.25-1毫升的二甲基亞砜溶于10毫升PED0T/PSS中，在60。C溫 度下，超聲30-60分鐘，使其充分溶解；
(11) 將PEDOT/PSS溶液，在2400轉(zhuǎn)/分下，在烘干好的ITO玻璃上旋涂 一層70-80納米的PEDOT/PSS薄層；
(12) 將旋涂有PEDOT/PSS的ITO玻璃移入烘箱中，在14(TC下退火1小
時；退火完畢后，將其放入充滿氮氣的手套箱中待用；
(13) 將MDMO-PPV包裹的PbS納米棒溶于MDMO-PPV氯苯溶液中，超聲3
小時，使其分散均勻；
(14) 將分散有PbS納米棒的MDMO-PPV溶液移入手套箱中，將其旋涂在
涂有PEDOT/PSS的ITO玻璃上，甩膠機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分；
(15) 將此ITO玻璃在氮氣保護(hù)條件下進(jìn)行退火；
(16) 將退火后的樣品，移入真空蒸發(fā)臺，在高真空條件下，蒸鍍鋁 電極，所得的樣品即為無機(jī)有機(jī)復(fù)合體異質(zhì)太陽能電池。
進(jìn)一步，所述MDM0-PPV為5-15毫克。 進(jìn)-一步，所述甲苯為15-45毫升。
進(jìn)一步，所述磁力攪拌條件為200轉(zhuǎn)/分，所述劇烈磁力攪拌條件為600轉(zhuǎn)/分。
進(jìn)一步，所述醋酸鉛粉末為80-120毫克。
進(jìn)一步，其中所述步驟(14)中，MDM0-PPV氯苯的濃度為6-12毫克/毫 升，溶液中PbS與MDM0-PPV的質(zhì)量比為2: 1。
進(jìn)一步，其中所述步驟(16)中，退火溫度為100-130°C，退火時間 為10-30小時。
本發(fā)明以聚合物半導(dǎo)體MDMO-PPV為包覆體，制備了具有光電應(yīng)用前景 的PbS納米棒材料，具有操作簡便、成本低廉、適用廣泛的特點。此外本 發(fā)明還成功的將此材料應(yīng)用于無機(jī)有機(jī)復(fù)合體異質(zhì)結(jié)太陽能電池的制備， 其效率雖然暫時很低，但具有很大的提升空間。
圖1是本發(fā)明制備的MDM0-PPV包裹PbS量子點的電子衍射能譜(EDS) 圖譜；
圖2是本發(fā)明制備的MDM0-PPV包裹PbS量子點的高分辨率透射電鏡 (HRTEM)圖像；
圖3是MDM0-PPV包裹PbS納米棒的電子衍射能譜； 圖4是MDM0-PPV包裹PbS納米棒高分辨率透射電鏡圖像； 圖5是MDM0-PPV: PbS納米棒體異質(zhì)結(jié)太陽能電池結(jié)構(gòu)圖； 圖6是太陽能電池的I-V性能曲線。
具體實施例方式
本發(fā)明提供一種M面0-PPV包裹PbS量子點的制備方法，并將其用于體異
質(zhì)節(jié)太陽能電池的制備。其制備方法如下
(1 )將10mgMDM0-PPV溶于30mL甲苯中制成橙黃色半透明溶液；
(2) 在攪拌條件(磁力攪拌，200轉(zhuǎn)/分)下，將3mL二甲基亞砜滴入 溶液中，橙黃色半透明溶液立即變?yōu)槌赛S色透明溶液；
(3) 將100mg醋酸鉛粉末加入到橙黃色透明溶液中，超聲條件(kq2200b 超聲清洗器，600w， 25°C)下使其溶解；
(4) 將12mg硫代乙酰胺溶于3mL二甲基亞砜溶液中，攪拌情況(磁力
9攪拌，200轉(zhuǎn)/分)下使其溶解；
(5) 在劇烈攪拌條件(磁力攪拌，600轉(zhuǎn)/分)下，將含有硫代乙酰
胺的溶液逐滴緩慢滴加到含有醋酸鉛的溶液中。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液顏
色由橙黃色逐漸變?yōu)榘导t色，此時溶液仍有一定的透明度；
(6) 反應(yīng)進(jìn)行到20分鐘后，將大量50mL無水乙醇加入到反應(yīng)液中，以 終止反應(yīng)的進(jìn)行。此時，溶液中有大量暗紅色絮狀沉淀生成；
(7) 將絮狀沉淀用離心機(jī)分離，并用無水乙醇清洗3次，室溫干燥后 即可得到MDMO-PPV包裹的PbS量子點材料。
本發(fā)明還提供一種MDMO-PPV包裹PbS納米棒材料的制備方法，并將其用
于體異質(zhì)節(jié)太陽能電池的制備。其制備方法如下
(1) 將10mgMDM0-PPV溶于30mL甲苯中制成橙黃色半透明溶液；
(2) 在攪拌條件(磁力攪拌，200轉(zhuǎn)/分)下，將3mL二甲基亞砜滴入 溶液中，橙黃色半透明溶液立即變?yōu)槌赛S色透明溶液；
(3) 將100mg醋酸鉛粉末加入到橙黃色透明溶液中，超聲條件(kq2200b 超聲清洗器，600w， 25°C)下使其溶解；
(4) 將12mg硫代乙酰胺溶于3mL二甲基亞砜溶液中，攪拌情況(磁力 攪拌，200轉(zhuǎn)/分)下使其溶解；
(5) 在劇烈攪拌條件(磁力攪拌，600轉(zhuǎn)/分)下，將含有硫代乙酰 胺的溶液逐滴緩慢滴加到含有醋酸鉛的溶液中。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液顏 色由橙黃色逐漸變?yōu)榘导t色，此時溶液仍有一定的透明度；
(6) 反應(yīng)進(jìn)行到20分鐘后，將大量50mL無水乙醇加入到反應(yīng)液中，以 終止反應(yīng)的進(jìn)行。此時，溶液中有大量暗紅色絮狀沉淀生成；
(7) 將暗紅色溶液移入含有特氟隆內(nèi)膽的高壓釜中，封裝緊密，勿使 其漏氣。將此高壓釜放入烘箱中，在16(TC下反應(yīng)24小時。反應(yīng)結(jié)束后冷 卻至室溫；
(8) 打開高壓釜，將60mL無水乙醇加入到反應(yīng)后的溶液中，以生成大 量暗紅色絮狀沉淀。將此沉淀用離心機(jī)分離，并用無水乙醇清洗3次，室 溫干燥后即可得到MDMO-PPV包裹納米棒材料。
得到M函0-PPV包裹納米棒材料后，繼續(xù)以下步驟，可以制備太陽能電池。(1) 將ITO玻璃在超聲條件(kq2200b超聲清洗器，600w， 25°C)下， 分別用洗滌劑、去離子水、丙酮、異丙醇各洗滌10分鐘，干燥箱6(TC環(huán)境 下烘干待用；
(2) 將O. 5mL的二甲基亞砜溶于10mL polyethylenedioxythiophene/ polystyrenesulphonate (PED0T/PSS)中，60。C下，超聲60分鐘，使其充 分溶解；
(3) 將PED0T/PSS溶液，在2400r/m轉(zhuǎn)速下，在烘干好的ITO玻璃上旋 涂一層70-80納米的PED0T/PSS薄層；
(4) 將旋涂有PED0T/PSS的IT0玻璃移入烘箱中，在14(TC下退火1小時。
退火完畢后，將其放入充滿氮氣的手套箱中待用；
(5) 將MDM0-PPV包裹的PbS納米棒溶于MDMO-PPV氯苯溶液中，超聲3小 時，勿使其分散均勻。其中MDM0-PPV氯苯的濃度為6mg/mL，溶液中PbS與 MDM0-PPV的質(zhì)量比為2: 1;
(6) 將分散有PbS納米棒的MDMO-PPV溶液移入手套箱中，將其旋涂在 涂有PEDOT/PSS的ITO玻璃上。旋涂速度為1500r/m;
(7) 將此ITO玻璃在氮氣保護(hù)條件下，11(TC退火22小時；
(8) 將退火后的樣品，移入真空蒸發(fā)臺，在高真空條件下(3X10-3Pa)， 蒸鍍鋁電極，所得的樣品即為無機(jī)有機(jī)復(fù)合體異質(zhì)太陽能電池。
以下為采用本發(fā)明提供的方法制備MDMO-PPV包裹PbS納米棒，以及將其
應(yīng)用于體異質(zhì)結(jié)太陽能電池的實例。
所用的原材料包括，MDM0-PPV、醋酸鉛、硫代乙酰胺、甲苯、二甲基 亞砜以及無水乙醇；IT0玻璃，PED0T/PSS，氯苯等。
稱取10mgMDM0-PPV，將其溶解于30mL甲苯中，制成橙黃色半透明溶液。 量取3mL二甲基亞砜，滴入MDM0-PPV甲苯溶液中，緩慢攪拌(磁力攪拌，200 轉(zhuǎn)/分)，橙黃色半透明溶液立即變?yōu)槌赛S色透明溶液。稱取100mg醋酸鉛， 將其放入橙黃色透明溶液中，超聲6分鐘，直至醋酸鉛全部溶解。將12mg 硫代乙酰胺溶解于3mL二甲基亞砜中，然后將此溶液緩慢滴加到醋酸鉛溶 液中，此過程在劇烈攪拌(磁力攪拌，600轉(zhuǎn)/分)下進(jìn)行。反應(yīng)過程中， 橙黃色透明溶液逐漸變?yōu)榘导t色，仍有一定的透明度。將暗紅色溶液移入
ii含有特氟隆內(nèi)膽的高壓釜中，封裝緊密，勿使其漏氣。將此高壓釜放入烘
箱中，在16(TC下反應(yīng)24小時。反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫。打開高壓釜，將 60mL無水乙醇加入到反應(yīng)后的溶液中，以生成大量暗紅色絮狀沉淀。將此 沉淀用離心機(jī)分離，并用無水乙醇清洗3次，室溫干燥后即可得到MDMO-PPV 包裹納米棒材料。將ITO玻璃在超聲條件下(kq2200b超聲清洗器，600w， 25°C)，分別用洗滌劑、去離子水、丙酮、異丙醇洗滌10分鐘，干燥箱60 °C環(huán)境下烘干待用。將0. 5mL的二甲基亞砜溶于10mL polyethylenedioxythiophene/ polystyrenesulphonate (PED0T/PSS)中， 6(TC下，超聲60分鐘，使其充分溶解。將PEDOT/PSS溶液，在2400r/m轉(zhuǎn)速 下，在烘干好的IT0玻璃上旋涂一層70-80納米的PED0T/PSS薄層。將旋涂 有PEDOT/PSS的ITO玻璃移入烘箱中，在14(TC下退火1小時。退火完畢后， 將其放入充滿氮氣的手套箱中待用。將MDM0-PPV包裹的PbS納米棒溶于 MDM0-PPV氯苯溶液中，超聲3小時，使其分散均勻。其中腦M0-PPV氯苯的 濃度為6mg/mL，溶液中PbS與MDMO-PPV的質(zhì)量比為2: 1。將分散有PbS納米 棒的MDMO-PPV溶液移入手套箱中，將其旋涂在涂有PEDOT/PSS的ITO玻璃 上。旋涂速度為1500r/m。將此ITO玻璃在氮氣保護(hù)條件下，11(TC退火22 小時。將退火后的樣品，移入真空蒸發(fā)臺，在高真空條件下(3X10-3Pa)， 蒸鍍鋁電極，所得的樣品即為無機(jī)有機(jī)復(fù)合體異質(zhì)太陽能電池。
圖l是針對PbS量子點掃描的電子衍射能譜，圖譜中鉛和硫的特征峰很 明顯，證明了量子點的構(gòu)成元素是鉛和硫，進(jìn)而證明量子點材料確實是硫 化鉛。譜中的Cu、 C、 0峰是襯底造成的。
圖2是本發(fā)明制備的MDM0-PPV包裹PbS量子點的高分辨率透射電鏡 (服TEM)圖像。高分辨透射電鏡圖像顯示，所制得的PbS量子點的粒徑為 4-6納米，較為均勻。提高反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度，可以促使晶粒進(jìn)一步長 大，進(jìn)而提高量子點材料的粒徑。因此，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度和時間，可以 制備不同粒徑MDM0-PPV包裹PbS量子點材料。
圖3為MDM0-PPV包裹PbS納米棒的電子衍射能譜，從譜中可以看出納米 棒的鉛和硫的特征峰很明顯，證明其構(gòu)成元素為鉛和硫，進(jìn)而說明此納米 棒為PbS納米棒。譜中的C、 0、 CiJ特征峰是襯底造成的。
圖4是MDM0-PPV包裹PbS納米棒高分辨率透射電鏡圖像，顯示納米棒的
12直徑約為100納米，長度約為400納米。通過控制高壓反應(yīng)時間、溫度、以
及反應(yīng)物的用量，可以得到不同長徑比的納米棒。
圖5為太陽能電池的結(jié)構(gòu)圖。圖中，IOO為玻璃襯底，作為光入射窗口 使用；IOI為ITO (摻雜銦氧化錫)透明導(dǎo)電層，兼具透光和陽極功用；201 是PEDOT: PSS薄層，同時具備透光、空穴傳導(dǎo)以及阻擋電子的作用；202 位M畫0-PPV: PbS納米棒體異質(zhì)結(jié)層，是太陽能電池的有效層，起著吸收 光子，產(chǎn)生載流子的，傳導(dǎo)載流子的作用；301是鋁電極，起著收集電子 作為陰極的作用。401為外電路。
圖6為不同M固O-PPV與PbS納米棒質(zhì)量比的太陽電池的I-V曲線。從圖中 可以看出，相對于純MDMO-PPV (0)太陽能電池而言，PbS納米棒的加入提 高了短路電流、開路電壓、填充因子等參數(shù)，進(jìn)而大大提高了光電轉(zhuǎn)化效 率，當(dāng)PbS的含量為75。/。時，光電轉(zhuǎn)化效率最高，是純MDMO-PPV的12倍左右。
表l是不同PbS與MDMO-PPV質(zhì)量比的太陽能電池性能參數(shù)表。
PbS含開路電壓 (V)短路電流 (mA/cm2)填充因 子轉(zhuǎn)化效率 (%)串聯(lián)電 阻仰并聯(lián)電阻
0%0.4377.97E-030.2267.86E-04509139.9292256.7
67%0.8971.49E-020.2983.98E-03506786.8394610
75%0.9521.87E-020.5349.49E-0342664.19295963.4
80%0.9411.89E-020.4267.59E-0337585.141183989
至此已經(jīng)結(jié)合優(yōu)選實施例對本發(fā)明進(jìn)行了描述。應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技 術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以進(jìn)行各種其它的改 變、替換和添加。因此，本發(fā)明的范圍不局限于上述特定實施例，而應(yīng)由 所附權(quán)利要求所限定。
1權(quán)利要求
1. 一種MDMO-PPV(poly[2-methoxy-5-(3，7-dimethyloctyloxy)-1，4-phenylene vinylene])包裹PbS的量子點的制備方法，其特征在于，包括(1)將MDMO-PPV溶于甲苯中制成橙黃色半透明溶液；(2)在的磁力攪拌條件下，將3毫升二甲基亞砜滴入溶液中，橙黃色半透明溶液立即變?yōu)槌赛S色透明溶液；(3)將醋酸鉛粉末加入到橙黃色透明溶液中，超聲條件下使其溶解；(4)將12毫克硫代乙酰胺溶于3毫升二甲基亞砜溶液中，在磁力攪拌下使其溶解；(5)在劇烈磁力攪拌條件下，將含有硫代乙酰胺的溶液逐滴緩慢滴加到含有醋酸鉛的溶液中；(6)10～30分鐘后，將無水乙醇加入到反應(yīng)液中，以終止反應(yīng)的進(jìn)行，溶液中有大量暗紅色絮狀沉淀生成；(7)將絮狀沉淀用離心機(jī)分離，并用無水乙醇清洗，室溫干燥后即可得到MDMO-PPV包裹的PbS量子點材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述M匿0-PPV為5-15毫克。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲苯為15-45毫升。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁力攪拌條件為200轉(zhuǎn)/ 分，所述劇烈磁力攪拌條件為600轉(zhuǎn)/分。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述醋酸鉛粉末為80-120毫克。
6. —種M謹(jǐn)O-PPV包裹PbS的納米棒材料的制備方法，其特征在于，包括(1) 將MDMO-PPV溶于甲苯中制成橙黃色半透明溶液；(2) 在的磁力攪拌條件下，將3毫升二甲基亞砜滴入溶液中，橙黃色 半透明溶液立即變?yōu)槌赛S色透明溶液；(3) 將醋酸鉛粉末加入到橙黃色透明溶液中，超聲條件下使其溶解；(4) 將12毫克硫代乙酰胺溶于3毫升二甲基亞砜溶液中，在磁力攪拌 下使其溶解；(5) 在劇烈磁力攪拌條件下，將含有硫代乙酰胺的溶液逐滴緩慢滴加到含有醋酸鉛的溶液中；(6) 10 30分鐘后，將大量無水乙醇加入到反應(yīng)液中，以終止反應(yīng)的 進(jìn)行，溶液中有大量暗紅色絮狀沉淀生成；(7) 將暗紅色溶液移入含有特氟隆內(nèi)膽的高壓釜中，封裝緊密，勿使 其漏氣；將此高壓釜放入烘箱中，在150-18(TC下反應(yīng)20-30小時，反應(yīng)結(jié) 束后冷卻至室溫；(8) 將60mL無水乙醇加入到反應(yīng)后的溶液中，以生成大量暗紅色絮狀沉淀；將此沉淀用離心機(jī)分離，并用無水乙醇清洗后，室溫干燥后即可得 到MDMO-PPV包裹納米棒材料。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述MDM0-PPV為5-15毫克。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述甲苯為15-45毫升。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述磁力攪拌條件為200轉(zhuǎn)/ 分，所述劇烈磁力攪拌條件為600轉(zhuǎn)/分。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述醋酸鉛粉末為80-120毫克。
11. 一種MDMO-PPV包裹PbS的納米棒材料與MDM0-PPV復(fù)合構(gòu)成的體異質(zhì)結(jié)太陽能電池的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1) 將腦MO-PPV溶于甲苯中制成橙黃色半透明溶液；(2) 在磁力攪拌條件下，將二甲基亞砜滴入溶液中，橙黃色半透明溶 液立即變?yōu)槌赛S色透明溶液；(3) 將醋酸鉛粉末加入到橙黃色透明溶液中，超聲條件下使其溶解；(4) 將硫代乙酰胺溶于二甲基亞砜溶液中，在磁力攪拌下使其溶解；(5) 在劇烈磁力攪拌條件下，將含有硫代乙酰胺的溶液逐滴緩慢滴加 到含有醋酸鉛的溶液中；(6) 10 30分鐘后，將無水乙醇加入到反應(yīng)液中，以終止反應(yīng)的進(jìn)行， 溶液中有大量暗紅色絮狀沉淀生成；(7) 將暗紅色溶液移入含有特氟隆內(nèi)膽的高壓釜中，封裝緊密，勿使 其漏氣；將此高壓釜放入烘箱中，在150-18(TC下反應(yīng)20-30小時，反應(yīng)結(jié) 束后冷卻至室溫；(8) 將無水乙醇加入到反應(yīng)后的溶液中，以生成大量暗紅色絮狀沉淀；將此沉淀用離心機(jī)分離，并用無水乙醇清洗后，室溫干燥后即可得到MDMO-PPV包裹納米棒材料；(9) 將玻璃在超聲條件下，分別用洗滌劑、去離子水、丙酮、異丙醇各洗滌，烘干待用；(10) 將二甲基亞砜溶于PEDOT/PSS中，在60。C溫度下，超聲30-60分鐘，使其充分溶解；(11) 將PEDOT/PSS溶液，在烘干好的IT0玻璃上旋涂一層70-80納米的 PEDOT/PSS薄層；(12) 將旋涂有PEDOT/PSS的ITO玻璃移入烘箱中退火；退火完畢后，將其放入充滿氮氣的手套箱中待用；(13) 將MDMO-PPV包裹的PbS納米棒溶于M匿0-PPV氯苯溶液中超聲，使其分散均勻；(14) 將分散有PbS納米棒的M謹(jǐn)0-PPV溶液移入手套箱中，將其旋涂在 涂有PEDOT/PSS的ITO玻璃上，；(15) 將此ITO玻璃在氮氣保護(hù)條件下進(jìn)行退火；(16) 將退火后的樣品，移入真空蒸發(fā)臺，在高真空條件下，蒸鍍鋁 電極，所得的樣品即為無機(jī)有機(jī)復(fù)合體異質(zhì)太陽能電池。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述MDM0-PPV為5-15毫克。
13. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述甲苯為15-45毫升。
14. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述磁力攪拌條件為200轉(zhuǎn) /分，所述劇烈磁力攪拌條件為600轉(zhuǎn)/分。
15. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述醋酸鉛粉末為80-120毫克。
16. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述玻璃為ITO玻璃。
17. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，其中所述步驟(14)中， MDMO-PPV氯苯的濃度為6-12毫克/毫升，溶液中PbS與MDMO-PPV的質(zhì)量比為 2: 1。
18. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，其中所述步驟(16)中， 退火溫度為100-13CTC，退火時間為10-30小時。
全文摘要
本發(fā)明提供一種MDMO-PPV包裹PbS納米材料及太陽能電池的制備方法。針對現(xiàn)有制備PbS量子點和納米棒的缺陷，以及其他無機(jī)有機(jī)復(fù)合體異質(zhì)結(jié)太陽能電池的不足，本發(fā)明以聚合物半導(dǎo)體MDMO-PPV為包覆體，制備了具有光電應(yīng)用前景的PbS量子點和納米棒材料，具有操作簡便、成本低廉、適用廣泛的特點。本發(fā)明還成功的將納米棒材料應(yīng)用于無機(jī)有機(jī)復(fù)合體異質(zhì)結(jié)太陽能電池的制備。
文檔編號B82B3/00GK101497784SQ20081005718
公開日2009年8月5日 申請日期2008年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月30日
發(fā)明者劉俊朋, 曲勝春, 王占國, 王智杰 申請人:中國科學(xué)院半導(dǎo)體研究所