一種金納米棒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金納米棒的制備方法，包括：將氯金酸溶液、十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液，混合，攪拌，然后加入還原劑溶液，靜置，得到種子液；將氯金酸溶液、鹽酸和十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液，混勻，然后再加入硝酸銀AgNO3溶液和抗壞血酸AA溶液，攪拌，得到生長液；種子液加入生長液中，20℃?65℃條件下放置5h?40h，即得。本方法制備過程簡單，反應(yīng)條件可控，除氯金酸外，均為少量廉價的化學(xué)試劑。
【專利說明】
一種金納米棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于金納米材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種金納米棒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米尺寸的金粒子具有獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，其經(jīng)表面修飾后即可獲得應(yīng)用于生物體內(nèi)成像、癌癥的光熱治療、藥物靶向輸送等能力，因此金納米粒子在癌癥治療方面具有極高的潛在應(yīng)用價值。
[0003]以光熱治療為例，由于金納米棒具有獨特的光學(xué)特性，在近紅外光下可產(chǎn)生表面等離子共振現(xiàn)象(surface plasmon resonance，SPR)，如橫向等離子共振吸收(TSPR)和縱向等離子共振吸收(LSPR)。即金納米棒在近紅外光照射下，將吸收的光能轉(zhuǎn)換為熱能，實現(xiàn)光熱轉(zhuǎn)換，從而使靶向部位溫度升高，即可達到殺傷或殺死腫瘤細胞的目的。
[0004]關(guān)于具有特定形狀金納米粒子的制備方法，已有較多的報道，但是本發(fā)明中關(guān)于金納米棒的合成方法過程簡單，反應(yīng)條件溫和，使用的相關(guān)試劑比較常見。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種金納米棒的制備方法，本發(fā)明的制備方法，操作簡單且比較經(jīng)濟，制備成本較低;本發(fā)明的制備方法，反應(yīng)快速，條件溫和，且制得的金納米棒形狀規(guī)整，較為均一。
[0006]本發(fā)明的一種金納米棒的制備方法，包括:
[0007](I)將氯金酸(AuCl4 4H20)溶液、十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液，混合，攪拌得到黃色溶液，然后加入還原劑溶液進行還原氯金酸，靜置，得到得到金納米粒子作為金納米棒的種子液(棕色溶液)；其中氯金酸溶液、十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液、還原劑的體積比為10:100:3-1:50:5;
[0008](2)將氯金酸溶液、鹽酸和十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液，混勻，得到黃色溶液，然后再加入硝酸銀AgNO3溶液和抗壞血酸AA溶液，攪拌，黃色溶液逐漸變?yōu)闊o色，得到無色生長液;其中氯金酸溶液、鹽酸、十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液、硝酸銀AgNO3溶液和抗壞血酸AA溶液總和的體積比為5:1:50: 2-50:1:5000:20；硝酸銀AgNO3溶液和抗壞血酸AA溶液的體積比為2:1-10:1;
[0009](3)將步驟(I)種子液加入步驟(2)生長液中，20 °C-65 V條件下放置5h_40h，即得金納米棒AuRB。
[0010]所述步驟(I)中氯金酸溶液的濃度為0.00IM?0.05M;十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液的濃度為0.00IM?0.2M;氯金酸溶液需要現(xiàn)配現(xiàn)用。
[0011 ] 所述步驟(I)中還原劑為硼氫化鈉NaBH4,還原劑溶液的濃度為0.005?0.05M;還原劑溶液用冰水配制，現(xiàn)配現(xiàn)用。
[0012]所述步驟(I)中靜置為20 °C?30 °C下，靜置0.5h?3h。
[0013]所述步驟(2)中氯金酸溶液的濃度為0.00IM?0.05M;十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液的濃度為0.0OlM?0.2M。
[0014]所述步驟(2)中鹽酸濃度為0.1M?1.0M;硝酸銀AgNO3溶液的濃度為0.005M?0.05M、抗壞血酸AA溶液濃度為0.0lM?0.1M。
[0015]所述步驟(2)中攪拌時間為0.5-3min。
[0016]所述步驟(3)中種子液和生長液的體積比為1:50-1:500。
[0017]本發(fā)明提供的技術(shù)方案是使用試劑分別制備種子液和生長液，再將種子液加到生長液中，制備得到金納米棒原生液。
[0018]有益效果
[0019](I)本發(fā)明的制備方法，操作簡單且比較經(jīng)濟，制備成本較低；
[0020](2)本發(fā)明的制備方法，反應(yīng)快速，條件溫和，且制得的金納米棒形狀規(guī)整，較為均
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【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明的一個實施例制備的金納米棒的的紫外-可見光譜圖；
[0022]圖2為實施例1制備的金納米棒的TEM圖像；
[0023]圖3為實施例2制備的金納米棒的TEM圖像。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0025]實施例1
[0026](I)制備種子液:將0.3ml 0.0lM的氯金酸溶液和8.0ml 0.2M的CTAB溶液溶液混合在小燒杯中，溫和攪拌3min，得到黃色溶液，向該溶液中加入0.5ml 0.0IM的NaBH4溶液，得到棕褐色溶液，在25°C下靜止2小時，得到種子液。
[0027](2)制備生長液:取0.2ml 0.0lM的氯金酸溶液、20yL 0.5M的鹽酸溶液和4.75ml0.0IM十二烷基三甲基溴化銨溶液，溫和攪拌得到黃色溶液，向該溶液中加入10yL 0.0lM的硝酸銀溶液和40yL 0.1M的抗壞血酸溶液，溫和攪拌攪拌60s，黃色溶液逐漸變?yōu)闊o色，制得生長液。
[0028](3)將60yL的種子液加到步驟(2)中5.1 Iml生長液中形成混合液，在30 °C下見光放置28h，混合液的顏色由無色到深紅色，即得到金納米棒原生液。
[0029]圖1為通過制備方法I制得的金納米棒的紫外-可見光譜圖，其中534nm處為球形金納米粒子的特征峰，而在835nm的吸收峰則為金納米棒的特征吸收峰，證明金納米棒合成成功。圖2為通過實施方法I所得的金納米棒的TEM圖，由圖中可以看出所得金納米棒的長徑比約為5:1。
[0030]實施例2
[0031](^制備種子液^等丨!^ 0.0OlM的氯金酸溶液和1ml 0.05M的CTAB溶液溶液混合，磁力攪拌2min得到黃色溶液，向該亮黃色溶液中加入0.3ml 0.05M的硼氫化鈉溶液，得到棕色溶液，在27°C下靜止1.5小時，得到種子液。
[0032](2)制備生長液:取0.05ml 0.03M的氯金酸溶液、1yL 1.0M的鹽酸溶液和4ml0.02M CTAB溶液，溫和攪拌得到黃色溶液，向該溶液中加入60yL 0.02M的硝酸銀溶液和40μL 0.0lM的抗壞血酸溶液，溫和攪拌攪拌1.5min，溶液變?yōu)闊o色，得到生長液。
[0033](3)將40yL的種子液加到步驟(2)中4.16ml生長液中形成混合液，在35°C下見光放置22小時，生長液顏色由無色到深紅色至不變色，得到金納米棒原生液。
[0034]圖3為通過實施方法2所得的金納米棒的TEM圖，由圖中可知所得金納米棒的長徑比約為4:1。
[0035]實施例3
[0036](I)制備種子液:將0.1ml 0.05M的氯金酸溶液和5ml 0.2M CTAB溶液溶液混合，磁力攪拌90s得到黃色溶液，向該黃色溶液中加入0.5ml 0.0IM的硼氫化鈉溶液，得到棕色溶液，在30 0C下靜止Ih，得到種子液。
[0037](2)制備生長液:取0.2ml 0.0lM的氯金酸溶液、30yL 0.25M的鹽酸溶液和6ml0.005M CTAB溶液，溫和攪拌得到黃色溶液，向該黃色溶液中加入80yL 0.02M的硝酸銀溶液和20yL 0.05M的抗壞血酸溶液，溫和攪拌攪拌60s，溶液變?yōu)闊o色，制得生長液。
[0038](3)將SOyL的種子液加到步驟(2)中6.33ml生長液中形成混合液，在40 °C下見光放置12小時，隨著時間的推移，混合液的顏色由無色到淡粉色再到深紅色，即得到金納米棒。所得金納米棒長徑比約為4:1。
[0039]實施例4
[0040](I)制備種子液:將0.25ml 0.04M的氯金酸溶液和8ml 0.IM的CTAB溶液混合，磁力攪拌3min，向該黃色溶液中加入0.1ml 0.5M的硼氫化鈉溶液，得到棕色溶液，22°C下靜止2.5小時，得到種子液。
[0041 ] (2)制備生長液:取0.4ml 0.0lM的氯金酸溶液、1yL IM的鹽酸溶液和4ml 0.0lMCTAB溶液，溫和攪拌得到黃色溶液，向該黃色溶液中加入30yL 0.05M的硝酸銀溶液和20yL
0.1M的抗壞血酸溶液，溫和攪拌攪拌60s至無色，制得生長液。
[0042 ] (3)將SOyL的種子液加到步驟(2)中4.46ml生長液中形成混合液，30 °C下見光放置10小時，混合液的顏色由無色到紅色再到深紅色，即得到金納米棒。所得金納米棒長徑比約為4:1-5:1。
【主權(quán)項】
1.一種金納米棒的制備方法，包括: (1)將氯金酸溶液、十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液，混合，攪拌，然后加入還原劑溶液，靜置，得到種子液;其中氯金酸溶液、十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液、還原劑溶液的體積比為 10:100:3-1:50:5; (2)將氯金酸溶液、鹽酸和十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液，混勻，然后再加入硝酸銀AgNO3溶液和抗壞血酸AA溶液，攪拌，得到生長液;其中氯金酸溶液、鹽酸、十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液的體積比為5:1: 50-50:1: 5000;硝酸銀AgNO3溶液和抗壞血酸AA溶液的體積比為2:1-10:1 ； (3)將步驟(I)種子液加入步驟(2)生長液中，20°C_65°C條件下放置5h-40h，即得金納米棒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金納米棒的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中氯金酸溶液的濃度為0.0OlM?0.05M;十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液的濃度為0.0OlM?0.2M。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金納米棒的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中還原劑為硼氫化鈉NaBH4,還原劑溶液的濃度為0.005?0.05M。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金納米棒的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中靜置為20°C?30°C下，靜置0.5h?3h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金納米棒的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中氯金酸溶液的濃度為0.0OlM?0.05M;十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液的濃度為0.0OlM?0.2M。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金納米棒的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中鹽酸濃度為0.1M?1.0M;硝酸銀AgNO3溶液的濃度為0.005M?0.05M、抗壞血酸AA溶液濃度為0.0lM?0.1M。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金納米棒的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中攪拌時間為0.5-3min。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金納米棒的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中種子液和生長液的體積比為I: 50-1:500。
【文檔編號】B82Y40/00GK106077705SQ201610697054
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月19日 公開號201610697054.7, CN 106077705 A, CN 106077705A, CN 201610697054, CN-A-106077705, CN106077705 A, CN106077705A, CN201610697054, CN201610697054.7
【發(fā)明人】權(quán)靜, 邵棟杰, 沈發(fā)偉, 周開春
【申請人】東華大學(xué)