專利名稱:一種c的制作方法
所屬領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種C60單分子層膜的制備方法。
C60分子自1985年被發(fā)現(xiàn)以來,它就以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)及性能迅速在眾多領(lǐng)域中引起了研究者的重視。由于其具有球狀高度對稱結(jié)構(gòu)、較低的表面能、弱的分子間鍵合以及高的承載能力等一系列特點(diǎn),在摩擦學(xué)領(lǐng)域中引起了科學(xué)家們的極大興趣。Luengo等在真空狀態(tài)下用升華沉積的方法在云母表面制備了約50nm厚的C60膜,結(jié)果顯示,由于C60分子之間及與基底之間的結(jié)合方式為非化學(xué)鍵作用,而很容易被磨損,也沒有表現(xiàn)出異常的潤滑作用。
本發(fā)明的制備方法簡單易行,主要包括以下步驟(1)選取易吸附于固體表面并含有胺基反應(yīng)活性基團(tuán)的聚合物,配制成稀溶液;配制C60的稀溶液;(2)以單晶硅片或玻璃作基底,在90℃下用體積比為70%∶30%的濃硫酸和過氧化氫的混合溶液清洗,蒸餾水漂洗,N2氣吹干;
(3)將清洗后的基底置于聚合物的稀溶液中進(jìn)行吸附,取出后用溶劑漂洗和N2氣吹干,置于C60的稀溶液中,于室溫下進(jìn)行反應(yīng),樣品取出后用溶劑進(jìn)行漂洗,即得C60單分子層膜。
本發(fā)明所涉及的聚合物為聚乙烯亞胺(PEI),其在金屬、玻璃及單晶硅等固體表面上具有很好的吸附性,而且與基底的結(jié)合力強(qiáng)(氫鍵和范德華力)。PEI中含有高密度的胺基,胺基能與C60分子發(fā)生加成反應(yīng)形成C60單分子層膜。
本發(fā)明中所得C60單分子層膜的結(jié)構(gòu)用接觸角測定儀、橢圓偏振光測厚儀及原子力顯微鏡(AFM)進(jìn)行了表征。清洗后的基底表面、基底上吸附有PEI的表面及形成C60單分子層膜后表面的接觸角分別為<3°、8.6°和74°,接觸角的變化反映了表面組成的改變,表明了PEI在基底表面及C60分子在PEI表面已成功的進(jìn)行了吸附,形成了穩(wěn)定有序的C60膜。測膜厚結(jié)果約為1.3nm(不包括PEI層),接近于C60分子的直徑,表明該C60膜為單分子層。AFM形貌相則顯示了所制備的C60單分子層膜表面平整、均一。上述測量接觸角、測膜厚及AFM形貌相表明,C60分子在PEI表面發(fā)生了化學(xué)吸附,形成了穩(wěn)定的C60單分子層膜。
本發(fā)明所涉及的C60單分子層膜在小負(fù)荷條件下具有良好的摩擦學(xué)性能,可作為具有減摩、抗磨作用的邊界潤滑劑使用。所采用的摩擦、磨損試驗方法如下摩擦磨損試驗在日本協(xié)和株式會社研制的小往復(fù)動摩擦系數(shù)精密測定儀上進(jìn)行。對偶件選用Si3N4陶瓷球,滑動速度90mm·min-1,單向滑動行程為9mm,法向負(fù)荷為0.5N、1N和2N,在室溫及相對濕度RH=60%~70%下進(jìn)行測定。
摩擦、磨損實驗結(jié)果表明,潔凈的單晶硅表面與Si3N4陶瓷球?qū)δr摩擦系數(shù)較高,約為0.65。當(dāng)單晶硅表面形成C60單分子層膜后摩擦系數(shù)約為0.12,其抗磨損壽命在0.5N、1N、2N和3N條件下分別可達(dá)>10000次、3125次、2060次和230次。這表明C60單分子層膜具有良好的減摩、抗磨作用,可望用作微型機(jī)械(MEMs)的防護(hù)潤滑材料。
(2)將單晶硅片基底在90℃下于體積比為70%∶30%的濃硫酸和過氧化氫的混合溶液中清洗30min,取出后用蒸餾水漂洗。
(3)將清洗后的硅基底置于聚合物PEI的稀溶液中停留15分鐘后取出,用蒸餾水漂洗并用N2氣吹干。
(4)將涂敷有PEI的單晶硅基底立即置于C60的稀溶液中,反應(yīng)24h后取出樣品,依次在甲苯及丙酮中超聲清洗1min以除去表面的物理吸附層,即得C60單分子層膜。
權(quán)利要求
1.一種C60單分子層膜的制備方法,其特征在于主要包括以下步驟(1)選取易吸附于固體表面并含有胺基反應(yīng)活性基團(tuán)的聚合物,配制成稀溶液;配制C60的稀溶液;(2)以單晶硅片或玻璃作基底,在90℃下用體積比為70%∶30%的濃硫酸和過氧化氫的混合溶液清洗,蒸餾水漂洗,N2氣吹干;(3)將清洗后的基底置于聚合物的稀溶液中進(jìn)行吸附,取出后經(jīng)溶劑漂洗和N2氣吹干,投入到C60的稀溶液中,于室溫下進(jìn)行反應(yīng),樣品取出后用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行漂洗,即得C60單分子層膜。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于聚合物為聚乙烯亞胺。
全文摘要
本發(fā)明提供一種C
文檔編號B81C1/00GK1354049SQ0113566
公開日2002年6月19日 申請日期2001年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月12日
發(fā)明者楊生榮, 任嗣利, 趙亞博 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所