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一種高精度液相脫氯劑及其制備方法_2

文檔序號:9780321閱讀:來源:國知局
未構(gòu)成沖突就可以相互 結(jié)合。
[0028]在下述實(shí)施例中,wt%表示質(zhì)量百分含量。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] 本實(shí)施例所述的液相脫氯劑的制備方法包括:
[0031] (1)將98wt %的濃硫酸與40wt %的雙氧水按體積比為3:1的比例混合形成混合液, 向所述混合液中加入活性炭,浸泡Ih以對活性炭進(jìn)行改性處理,活性炭的加入量為混合液 質(zhì)量的50wt% ;
[0032]改性完成后取出活性炭,用水洗滌至中性,再在110°C下干燥6h,得改性活性炭; [0033] (2)將硝酸銅和硝酸鈣溶解于水中形成Cu-Ca復(fù)合溶液,將步驟(1)的改性活性炭 置于Cu-Ca復(fù)合溶液中浸漬5h,改性活性炭的加入量為Cu-Ca復(fù)合溶液質(zhì)量的50wt%;
[0034]待浸漬完成后過濾,收集濾餅,瀝干,并于500°C的無氧條件下焙燒5h;
[0035] (3)將步驟(2)的焙燒產(chǎn)物置于15wt %的KOH水溶液中浸漬5h,焙燒產(chǎn)物的加入量 為KOH水溶液質(zhì)量的20wt% ;
[0036]待浸漬完成后,收集固相并在100°C下干燥7h,即得脫氯劑A。
[0037] 以脫氯劑A的總質(zhì)量計(jì),脫氯劑A中含有15wt %的CuO、7wt %的CaO、6wt %的KOH,余 量為改性活性炭;改性活性炭的比表面積為1457m2/g,平均孔徑為1.35nm,孔體積為 0.78mL/g,Boehm滴定法測得表面含氧官能團(tuán)的含量為5.37mmol/g。
[0038] 實(shí)施例2
[0039] 本實(shí)施例所述的液相脫氯劑的制備方法包括:
[0040] (I)將98wt %的濃硫酸與50wt %的雙氧水按體積比為2:1的比例混合形成混合液, 向所述混合液中加入活性炭,浸泡Ih以對活性炭進(jìn)行改性處理,活性炭的加入量為混合液 質(zhì)量的30wt% ;
[0041] 改性完成后取出活性炭,用水洗滌至中性,再在90°C下干燥8h,得改性活性炭;
[0042] (2)將醋酸銅和醋酸鈣溶解于水中形成Cu-Ca復(fù)合溶液,將步驟(1)的改性活性炭 置于Cu-Ca復(fù)合溶液中浸漬3h,改性活性炭的加入量為Cu-Ca復(fù)合溶液質(zhì)量的40wt%;
[0043]待浸漬完成后過濾,收集濾餅,瀝干,并于600°C的無氧條件下焙燒4h;
[0044] (3)將步驟(2)的焙燒產(chǎn)物置于20wt %的KOH水溶液中浸漬4h,焙燒產(chǎn)物的加入量 為KOH水溶液質(zhì)量的5wt% ;
[0045]待浸漬完成后,收集固相并在85°C下干燥7h,即得脫氯劑B。
[0046] 以脫氯劑B的總質(zhì)量計(jì),脫氯劑B中含有20wt%的Cu0、8wt%的Ca0、8wt%的Κ0Η,余 量為改性活性炭;改性活性炭的比表面積為1500m2/g,平均孔徑為1.51nm,孔體積為0.8mL/ g,Boehm滴定法測得表面含氧官能團(tuán)的含量為I Ommo 1/g。
[0047] 實(shí)施例3
[0048]本實(shí)施例所述的液相脫氯劑的制備方法包括:
[0049] (1)將98wt %的濃硫酸與30wt %的雙氧水按體積比為4:1的比例混合形成混合液, 向所述混合液中加入活性炭,浸泡Ih以對活性炭進(jìn)行改性處理,活性炭的加入量為混合液 質(zhì)量的80wt% ;
[0050]改性完成后取出活性炭,用水洗滌至中性,再在85°C下干燥7h,得改性活性炭; [0051] (2)向去離子水中加入乙二胺四乙酸,在不斷攪拌下繼續(xù)加入醋酸銅和醋酸鈣形 成Cu-Ca復(fù)合溶液,乙二胺四乙酸的加入量為Cu-Ca復(fù)合溶液質(zhì)量的5.5wt% ;
[0052]將步驟(1)的改性活性炭置于Cu-Ca復(fù)合溶液中浸漬4h,改性活性炭的加入量為 Cu-Ca復(fù)合溶液質(zhì)量的30wt% ;待浸漬完成后過濾,收集濾餅,瀝干,并于550°C的無氧條件 下焙燒6h;
[0053] (3)將步驟(2)的焙燒產(chǎn)物置于25wt %的KOH水溶液中浸漬2h,焙燒產(chǎn)物的加入量 為KOH水溶液質(zhì)量的15wt% ;
[0054]待浸漬完成后,收集固相并在90°C下干燥7h,即得脫氯劑C。
[0055] 以脫氯劑C的總質(zhì)量計(jì),脫氯劑C中含有12.5wt %的CuCKlOwt %的Ca0、4wt %的 KOH,余量為改性活性炭;改性活性炭的比表面積為1400m2/g,平均孔徑為2. Onm,孔體積為 0.7mL/g,Boehm滴定法測得表面含氧官能團(tuán)的含量為lmmol/g。
[0056] 實(shí)施例4
[0057]本實(shí)施例所述的液相脫氯劑的制備方法包括:
[0058] (1)將98wt %的濃硫酸與35wt %的雙氧水按體積比為3:1的比例混合形成混合液, 向所述混合液中加入活性炭,浸泡Ih以對活性炭進(jìn)行改性處理,活性炭的加入量為混合液 質(zhì)量的40wt% ;
[0059]改性完成后取出活性炭,用水洗滌至中性,再在60°C下干燥8h,得改性活性炭; [0060] (2)向去離子水中加入硬脂酰胺,在不斷攪拌下繼續(xù)加入硫酸銅和硫酸鈣形成Cu-Ca復(fù)合溶液,硬脂酰胺的加入量為Cu-Ca復(fù)合溶液質(zhì)量的Iwt % ;
[0061 ]將步驟(1)的改性活性炭置于Cu-Ca復(fù)合溶液中浸漬4h,改性活性炭的加入量為 Cu-Ca復(fù)合溶液質(zhì)量的80wt% ;待浸漬完成后過濾,收集濾餅,瀝干,并于500°C的無氧條件 下焙燒5h;
[0062] (3)將步驟(2)的焙燒產(chǎn)物置于5wt %的KOH水溶液中浸漬2h,焙燒產(chǎn)物的加入量為 KOH水溶液質(zhì)量的25wt% ;
[0063]待浸漬完成后,收集固相并在60°C下干燥7h,即得脫氯劑D。
[0064] 以脫氯劑D的總質(zhì)量計(jì),脫氯劑D中含有5wt%的Cu0、5wt%的Ca0、4wt%的Κ0Η,余 量為改性活性炭;改性活性炭的比表面積為1300m2/g,平均孔徑為1.62nm,孔體積為0.6mL/ g,Bo ehm滴定法測得表面含氧官能團(tuán)的含量為3.5mmo I /g。
[0065] 實(shí)施例5
[0066] 本實(shí)施例所述的液相脫氯劑的制備方法包括:
[0067] (1)將98wt %的濃硫酸與30wt %的雙氧水按體積比為2:1的比例混合形成混合液, 向所述混合液中加入活性炭,浸泡Ih以對活性炭進(jìn)行改性處理,活性炭的加入量為混合液 質(zhì)量的60wt% ;
[0068]改性完成后取出活性炭,用水洗滌至中性,再在60°C下干燥8h,得改性活性炭; [0069] (2)向去離子水中加入乙醇,在不斷攪拌下繼續(xù)加入硫酸銅和硫酸鈣形成Cu-Ca復(fù) 合溶液,乙醇的加入量為Cu-Ca復(fù)合溶液質(zhì)量的10wt% ;
[0070] 將步驟(1)的改性活性炭置于Cu-Ca復(fù)合溶液中浸漬4h,改性活性炭的加入量為 Cu-Ca復(fù)合溶液質(zhì)量的45wt% ;待浸漬完成后過濾,收集濾餅,瀝干,并于500°C的無氧條件 下焙燒4h;
[0071] (3)將步驟(2)的焙燒產(chǎn)物置于IOwt %的KOH水溶液中浸漬2h,焙燒產(chǎn)物的加入量 為KOH水溶液質(zhì)量的17wt% ;
[0072] 待浸漬完成后,收集固相并在110°C下干燥7h,即得脫氯劑E。
[0073] 以脫氯劑E的總質(zhì)量計(jì),脫氯劑E中含有l(wèi)lwt%的Cu0、9wt%的Ca0、5wt%的K0H,余 量為改性活性炭;改性活性炭的比表面積為1389m2/g,平均孔徑為l.Onm,孔體積為0.66mL/ g,Boehm滴定法測得表面含氧官能團(tuán)的含量為6. lmmol/go
[0074] 實(shí)施例6
[0075] 本實(shí)施例所述的液相脫氯劑的制備方法包括:
[0076] (1)將98wt %的濃硫酸與30wt %的雙氧
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