專利名稱：無沉積整理的芳酰胺纖維的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是關于對芳族酰胺纖維進行整理，不但增加了纖維表面潤滑性并改善了纖維的靜電性能，而且不會使纖維失去正常的手感。用規(guī)定整理劑整理的本發(fā)明的纖維，在纖維產品加工期間，在纖維束上和纖維加工操作的其它區(qū)域上很少或沒有整理劑的沉積。
自纖維被制造出來，整理被施用于絕大部分的纖維。以特定方式進行整理被用以改變纖維的手感或服用特性;在特定材料的纖維上所獲得整理的結果經常是很特別的。
作為一個例子，烷基磷酸酯的鉀鹽長時間被用作整理劑以降低聚酯和尼龍纖維電荷集聚、并改善其手感。實際上，這類脂肪族磷酸鹽部份成功地用于芳族酰胺纖維的抗靜電整理，但在纖維加工期間，它們令人討厭地沉積在纖維束上和纖維加工操作的其它單元上。
脂肪酸酯，例如椰子油、蓖麻油，聚乙二醇單/二脂肪酸酯通常被用作整理劑以改善芳族酰胺纖維的潤滑性，但這些成分不能幫助降低靜電荷。
本發(fā)明提供了一種芳族酰胺纖維產品，其有0.75-3或5的長絲旦尼爾，并且在纖維上均勻涂敷了乙氧基烷基磷酸酯的鉀鹽，數(shù)量為芳酰胺纖維重量的0.2-1.0%。
本發(fā)明還提供了一種制備纖維產品的方法，該方法包括設立一個液態(tài)整理浴，浴液含1-50%的乙氧基烷基磷酸酯的鉀鹽(以浴液的總重量計)，將旦尼爾值為0.75-5的芳酰胺纖維同液狀整理浴接觸，然后干燥芳酰胺纖維，使之在纖維上均勻涂敷上0.2-1.0%的乙氧基烷基磷酸酯的鉀鹽。
本發(fā)明的纖維是芳酰胺纖維，其能用任何芳族酰胺聚合材料來制備。優(yōu)選的芳酰胺是對芳酰胺，優(yōu)選的對芳酰胺是聚(對-亞苯基對苯二酰胺)，術語“對(對-亞苯基對苯二酰胺)(PPD-T)指的是用等摩爾的對-亞苯基二胺和對苯二酰氯聚合得到的均聚物，也指的是摻入少量的其它芳族二胺的對-亞苯基二胺和摻入少量的其它芳族二酰氯的對苯二酰氯聚合得到的共聚物。作為一個普通的規(guī)則，在制備PPD-T中，使用的其它芳族二胺和其它芳族二酰氯的最大量約為對-亞苯基二胺或對苯二酰氯的10%摩爾，或略微高些，提供的其它二胺和二酰氯沒有活性基團，因此不影響聚合反應。纖維能被制作成任何旦尼爾的短絲或連續(xù)長絲。
芳族酰胺纖維同樣也能用間芳酰胺制造，優(yōu)選的間-芳酰胺是聚(間-亞苯基異鄰苯二酰胺)。間-芳酰胺和間-芳酰族胺纖維可以是如美國專利US-3，287，324所述的。對芳酰胺和對芳酰胺纖維可以是如美國專利3，869，429所述的。
通常，芳酰胺纖維是用芳酰胺聚合物的紡絲液濕紡而得，在從噴絲頭擠出之后，在通過或不穿過一個非凝固狹縫之后，紡絲液在一個水性凝固浴中凝固。在凝固步驟之后以多種方式洗滌和干燥，這是在有張力或無張力情況下進行的。
本發(fā)明的整理是在纖維生產期間應用到芳酰胺纖維上的，并且通常在洗滌步驟之后施加。當然，整理劑是水溶液，通過將纖維穿過整理劑的水溶液而施加在纖維上，然后干燥纖維。很有可能的是芳酰胺纖維同水性整理浴相接觸的同時纖維仍是“從未被干燥過”形式。在施加整理之前纖維仍保留至少大約20wt%的從紡絲工序帶來的水。將整理劑施加到從未被干燥過的纖維上能使較多的整理劑吸入到纖維結構中。本發(fā)明的優(yōu)點可以通過整理劑施加到干燥過的或從未被干燥過的纖維上來認識，可以相信整理劑鍵接于纖維比涂敷于纖維外表面的整理更有效。但是，優(yōu)選的和更為實際的是將整理劑施加于干燥的纖維。
在紗線制備中，許多纖維由于同纖維導棍或其它握持設備接觸而斷裂，有時紗線由于靜電荷的形成而斷裂。整理提供了潤滑纖維并消除了靜電荷，因此降低了纖維的損傷，改善了纖維的加工性能。在芳酰胺紗線生產領域中，需要更有效的整理以顯著地提高加工速度;在芳酰胺短纖生產中需要更有效的整理是非常明確的。
通過使用環(huán)錠紡方法來將不連續(xù)的短纖維生產成連續(xù)的可紡紗線，該方法簡單地說包括以下步驟。
(ⅰ)開倉，將“卷裝”機壓實的短纖維形成松散的短纖維，連續(xù)的壓實變成松式棉網(wǎng)稱為“成片棉卷”，(ⅱ)混合(梳理)棉卷，因此，不連續(xù)的短纖維實際上平行化并且使這些平行化了的短纖維變成松散的連續(xù)帶，這稱為“生條”。
(ⅲ)混合一條列的生條，使之變成一根，多根，甚至一束稱為“拉伸條”，在這里單獨的短纖維能通過拉伸機拉伸變成許多平行的關系。
(ⅳ)進一步拉伸一根或數(shù)根結合在一起的拉伸條，使之變成一根連續(xù)的線，術語稱為“粗紗”，通過粗紗機裝置在有較低拉力下對粗紗加捻;和(ⅴ)拉伸和進一步加捻，在環(huán)錠紡機器上粗紡以生產“紗線”。這種多步驟短紗生產工藝由于沉積紗接觸表面，例如梳理織物，拉伸輥，紡絲輥，因此導致了明顯的纖維損傷，沉積物的產生導致了纖維進一步損傷，輥包覆并且降低了生產率。
在進一步的工序中，例如熱處理，卷繞等，纖維被安排穿過一條列的導輥以進行紗線排列和布置。這種進一步的工藝也能使纖維在導輥設備上沉積，這種沉積物產生的一個問題是由于沉積物產生芳族酰胺纖維穿過時就有張力作用到纖維上，并且在纖維和導輥間產生磨擦。本發(fā)明包括一種整理，其能改善整理劑溶液的穩(wěn)定性改善纖維的電荷性以及在生產短紗期間在導輥表面或在生產可紡紗之前或之后在其它握持器上產生沉積。
本發(fā)明的整理劑包括一種乙氧基脂肪族磷酸酯的鉀鹽，特別是單或二烷基磷酸酯。整理劑中脂肪族部分是8-18個碳的烷基，有二或三個鏈狀乙氧基團，整理劑分子結構如下
單烷基 二烷基其中R＝CnH2n+1(EO)1-3EO是乙氧基團，n為8-18本發(fā)明的整理劑組合物能通過用8-18個碳原子和2或3個環(huán)氧乙烯基團的脂族醇同五氧化二磷反應，然后用氫氧化鉀中和產品來制備。環(huán)氧乙烯基團增加了整理劑的水溶性，降低了沉積的發(fā)生。
如前所述，本發(fā)明的整理劑溶解在過量50%或更多的水中，以水的重量為基準。無論如何，整理劑材料的過量溶解限止了易于乳化或分散。本發(fā)明整理劑的應用，大部情況下，通過將纖維傾斜入整理浴來實現(xiàn)，該整理浴由整理劑化合物的水溶液來配制。在整理浴中，整理劑的濃度是這樣的，即當考慮所有其它方面的整理浴接觸和整理浴干燥時，纖維產品將有大約0.2-1.0%的整理劑，這以起始芳酰胺纖維重量為基準。對于大多數(shù)實踐，整理浴中應包括1-50%的整理劑化合物。
由于本發(fā)明的整理劑是水溶性的，并能以水溶液形式應用，因此它就特別有效，應用溶液，允許整理劑均勻地涂覆，而沒有過多或過少區(qū)域。但是水溶性不是得到良好處理的芳酰胺纖維的唯一質量指標。已經確定數(shù)次水溶性整理劑的整理施加于芳酰胺纖維上時，生產出的芳酰胺纖維產品有著平滑的整理劑涂層和良好的靜電性質;當越過紗線接觸表面時，在芳酰胺纖維上的那些整理連續(xù)地留下了生成的沉積物，這些在接觸表面上留下的過量沉積物水溶性整理劑的實例是烷基磷酸酯鉀鹽，在此，烷基有4-12個碳原子;乙氧基烷基胺硫酸酯的鉀鹽是牛脂胺二乙基硫酸酯，在此牛酯包括2-20個環(huán)氧乙烷基團;二乙基胺鹽的烷基磷酸酯，在這里烷基是8、10、12個碳原子的混合物;烷基磷酸乙基酸酯的鉀鹽，在此烷基是8個碳原子。
必須注意到，在本發(fā)明中使用的整理劑結合了上面所列的材料的單體，而成為優(yōu)良性能的整理劑，盡管性能差的其它材料有時有類似的組成。
事實上，本發(fā)明基于的芳族酰胺纖維有特定的整理材料-乙氧基脂族磷酸酯的鉀鹽表現(xiàn)了質量的結合，其表現(xiàn)了獨一無二的纖維和整理的結合。
試驗方法通過甲醇來溶解在樣品紗上的整理劑來測定在紗上的整理劑(FOY)。蒸發(fā)甲醇至干燥，稱殘余重量，稱凈紗樣重，計算在凈紗上的整理劑百分比FOY%＝ (殘余整理劑量)/(凈紗重) ×100使用電子顯微鏡測量整理均勻性，檢查纖維質量。在大量的整理物中，間斷的污點表示“壞”的整理均勻性。“中等”整理均勻性表示用顯微鏡測定整理基本上連續(xù)，但是是不均勻涂敷?！昂谩钡恼砭鶆蛐灾傅氖怯蔑@微鏡測定整理是連續(xù)和均勻涂敷。優(yōu)秀的整理均勻性不能用顯微鏡檢測。
整理劑沉積量是測定整理劑材料堆積在試驗纖維架或紗架上的量，即特定條件下，通過已知量纖維所堆積的量。
為了進行試驗，紗線以100yard/分鐘的速度。1.5g/d張力，包角180°通過二個14輥張力導架二分鐘，在二分鐘之后，去除堆積在輥上沉積的整理劑，并且稱重，計算穿過導輥紗線的總重量。沉積的整理劑用沉積量(毫克)/穿過導輥的紗重表示沉積量(mg/kg)＝ (沉積物重)/(紗重) ×106
實施例在本例中，制備本發(fā)明的纖維，并且利用本發(fā)明的整理劑同對比纖維比較。
干燥的PPD-T共聚纖維連續(xù)長絲有長絲旦尼爾值為1.5，將其導入整理浴中，該浴有濃度為15wt%的整理劑;整理一皂洗后，長絲被導入一個卷曲器以卷曲長絲，并且去除多余整理溶液，當需要獲得所需整理紗時，然后加入另外的整理劑到卷曲了的長絲上，長絲切割成短纖維，長度為1 1/2 -2英寸，短纖維然后被打包。使用環(huán)錠紡用短纖維連續(xù)紡紗。
對短纖維測試整理劑含量，整理均勻性，和整理劑沉積。
在試驗中使用的整理劑和從實驗中得到的結果列于下表中整理劑的表試驗次數(shù)1 C10H21(2EO)PO4酸酯，鉀鹽2 C10H21(EO)PO4酸酯，鉀鹽3 C12H25(2EO)PO4酸酯，鉀鹽4 C8-10(1.5EO)PO4酸酯，鉀鹽A [C12H25]1-2PO4酸酯，鉀鹽B C4H9PO4酸酯，鉀鹽C C6H13PO4酸酯，鉀鹽D C8H17PO4酸酯，鉀鹽
E C8H17，C10H21，C12H25PO4酸酯混合物，K鹽，F(xiàn) 牛脂胺(2EO)二乙基硫酸酯，K鹽G 牛脂胺(5EO)二乙基硫酸酯，K鹽H 牛脂胺(10EO)二乙基硫酸酯，K鹽I 牛脂胺(20EO)二乙基硫酸酯，K鹽J C8H17，C10H21，C12H25PO4酸酯，DEA＊鹽K C8H17C2H5PO3(磷酸酯)酸酯，K鹽＊DEA＝乙醇胺表次數(shù) 在紗線上整理 整理均勻性 整理劑沉積1 0.39 優(yōu) 02 0.47 優(yōu) 03 0.20 優(yōu) 04 0.45 優(yōu) 0A 0.30 差重＊B 0.50 優(yōu) 重C 0.50 優(yōu) 重D 0.50 優(yōu) 重E 0.50 優(yōu) 重F 0.99 優(yōu) 19.3G 1.01 優(yōu) 31.0H 1.04 優(yōu) 37.0
I 0.88 優(yōu) 37.7J 0.50 優(yōu) 重K 0.50 優(yōu) 重＊“重”沉積意指測出的沉積度大于10mg/kg。
權利要求
1.一種長絲旦尼爾為0.75-5芳酰胺纖維并在纖維上均勻涂敷有芳酰胺重0.2-1.0%的乙氧基烷基磷酸酯鉀鹽的芳族酰胺纖維。
2.如權利要求1的芳酰胺纖維，其中磷酸酯至少有一種可從下列結構中選擇的結構
其中R＝CnH2n+1(EO)1-3EO是環(huán)氧乙烷基團，n＝8-18;
3.如權利要求2所述芳酰胺纖維，其中R＝C10H21(EO)2
4.如權利要求1的纖維，其中芳酰胺是對芳酰胺。
5.如權利要求4的纖維，其中對芳酰胺是聚(對-亞苯基對苯二酰胺)。
6.如權利要求1的纖維，其中芳酰胺是間芳酰胺。
7.如權利要求6的纖維，其中間芳酰胺是聚(間-亞苯基異鄰苯二酰胺)。
8.一種長絲旦尼爾為0.75-5芳酰胺纖維并在纖維上均勻涂敷有芳酰胺重量的0.2-1.0%的乙氧基烷基磷酸酯鉀鹽的芳族纖維的短纖維。
9.如權利要求8的短纖維，其中磷酸酯有至少一種可以從下列結構中選擇的結構
在此，R＝CnH2n+1(EO)1-3EO是環(huán)氧乙烷基團，n＝8-18
10.如權利要求9的短纖維，其中R＝C10H21(EO)2
11.如權利要求8的短纖維，其中芳酰胺是對芳酰胺。
12.如權利要求11的短纖維，其中對芳酰胺是聚(對-亞苯基對苯二酰胺)。
13.制備芳酰胺纖維產品的方法包括下列步驟a)建立一個有1-50%的以水量為基準的乙氧基烷基磷酸酯的鉀鹽的水浴b)用0.75-5旦尼爾的芳酰胺纖維同水浴接觸;和C、干燥芳酰胺纖維，在纖維上均勻涂敷一層0.2-1.0%磷酸酯，以芳酰胺的重量為準。
14.如權利要求13的方法，其中芳酰胺纖維是“從未被干燥的”在纖維中，在開始接觸步驟時間。水量大于20wt%。
15.如權利要求13的方法，其中磷酸酯有至少一種可從下列結構中選擇的結構
其中R＝CnH2n+1(Eo)1-3Eo是環(huán)氧乙烷基團，n＝8-18。
16.如權利要求15的方法，其中R＝C10H21(EO)2。
17.如權利要求13的方法，其中芳酰胺是對芳酰胺。
18.如權利要求17的方法，其中對芳酰胺是聚(對-亞苯基對苯二酰胺)。
全文摘要
本發(fā)明是一種芳酰胺纖維，采用乙氧基烷基磷酸酯的鉀鹽整理，在此，整理后纖維表現(xiàn)了優(yōu)秀的靜電性能，并且實際上限止了整理劑在纖維加工機械上的沉積，得到正常的加工能力。所選擇的整理劑是單/二辛醇(2EO)磷酸酯的鉀鹽。
文檔編號D06M101/16GK1051770SQ9010936
公開日1991年5月29日 申請日期1990年10月16日 優(yōu)先權日1989年10月16日
發(fā)明者卡爾·威廉·米利根, 拉里·約翰·普里克特 申請人:納幕爾杜邦公司