專利名稱：溶劑萃取液體石蠟的再提純回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專利申請涉及的是大孔型離子交換樹脂制備工藝中產(chǎn)生的廢液體石蠟的回收方法，尤其涉及的是經(jīng)溶劑萃取后的液體石蠟再提純方法。
背景技術(shù)：
液體石蠟應(yīng)用廣泛，涉及各個(gè)領(lǐng)域，它是一種分子內(nèi)由11 18個(gè)碳原子組成的正構(gòu)烷烴，在離子交換樹脂制造工藝中，液體石蠟主要作為聚合物的致孔劑，是制備大孔型離子交換樹脂的常用原料之一。聚合反應(yīng)完成之后，常用溶劑萃取法回收液體石蠟， 再設(shè)法去除其中的溶劑?，F(xiàn)有技術(shù)還提供了一種蒸餾回收液體石蠟的方法，如專利號為 200410012202. 4的中國專利技術(shù)中采用了 210 320°C溫度條件下蒸餾法回收液體石蠟， 但該分離方法存在能耗高的技術(shù)問題，特別是液體石蠟在蒸餾高溫下會(huì)出現(xiàn)氧化變色的技術(shù)問題。采用溶劑萃取法回收液體石蠟，再經(jīng)去除溶劑工藝得到的液體石蠟，其中含有水、 表面活性劑、明膠、低分子量聚苯乙烯等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)均來自于聚合過程中水相添加的分散劑和助分散劑，如明膠、碳酸鎂、亞甲基藍(lán)等，以及聚合階段形成的聚苯乙烯、聚二乙烯苯等低分子量線型或體型聚合物，經(jīng)上述回收方法得到的液體石蠟再作為致孔劑回用至大孔型離子交換樹脂的聚合反應(yīng)中，液體石蠟含有的雜質(zhì)將影響聚合產(chǎn)物的粒度均勻程度、降低球體的抗壓強(qiáng)度和出現(xiàn)非球形顆粒。因此由溶劑萃取回收并去除溶劑得到的液體石蠟是難以再作為大孔型離子交換樹脂聚合反應(yīng)段的致孔劑應(yīng)用的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明專利申請的發(fā)明目的在于將溶劑萃取并去除溶劑后回收得到的液體石蠟再提純制得高純度液體石蠟的溶劑萃取液體石蠟的再提純回收方法，本溶劑萃取液體石蠟的再提純回收方法實(shí)現(xiàn)了制得的液體石蠟?zāi)軌蛑苯踊赜弥链罂仔碗x子交換樹脂聚合過程且工藝簡單、低能耗的技術(shù)目的。本發(fā)明專利申請?zhí)峁┑娜軇┹腿∫后w石蠟的再提純回收方法技術(shù)方案，其主要技術(shù)內(nèi)容是一種溶劑萃取液體石蠟的再提純回收方法，本回收方法是對溶劑萃取并去除溶劑后回收得到的液體石蠟的再提純處理方法，以下稱這種液體石蠟為中間液體石蠟，本方法主要包括有酸洗、中和、水洗和沉降四個(gè)工藝步驟①酸洗室溫條件下，開動(dòng)裝有中間液體石蠟的反應(yīng)釜攪拌器，攪拌速度不低于60轉(zhuǎn)/min，向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢加入濃度為70 98%硫酸，硫酸用量為中間液體石蠟質(zhì)量的8 10%，加完硫酸后， 攪拌30min，然后靜置5 12h，排掉下層酸渣液；上層液待第②步處理，無機(jī)鹽、明膠、表面活性劑等在此階段進(jìn)入下層的酸渣層，被分層去除。②中和攪拌中向第①步上層液加入濃度為I 3%的純堿或氫氧化鈉水溶液，中和上層液中殘存的硫酸,使pH值達(dá)到中性,再靜置分層后，將下層液排出；③水洗向第②步上層液中加入純水，加水量為中間，攪拌水洗， 靜置分層后排除下層廢液、沉降水洗后的中間液體石蠟送入板式分離器沉降，將固體低聚物沉降排掉，得到高純度液體石蠟。本技術(shù)方案的酸洗步驟中，緩慢加入硫酸是為了避免硫酸加入過程中出現(xiàn)局部過熱現(xiàn)象，該硫酸可以應(yīng)用離子交換樹脂制備過程中產(chǎn)生的廢硫fe。在上述的整體技術(shù)方案中，水洗的加水量最好為液體石蠟質(zhì)量的0. 2-1倍，若設(shè)備容量允許，更多的加水量中可以的，但一是會(huì)浪費(fèi)水，二是會(huì)少量溶出液體石蠟，增加了后期水處理的壓力。本發(fā)明專利申請的溶劑萃取液體石蠟的再提純回收方法的優(yōu)點(diǎn)是1、本回收方法具有低能耗的優(yōu)點(diǎn)，無加熱或蒸餾處理方法；2、酸洗中的硫酸可以應(yīng)用離子交換樹脂生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢硫酸，去除液體石蠟中的酸溶性雜質(zhì)，如無機(jī)鹽、明膠、表面活性劑等，廢物再利用的回收方法具有成本低且符合環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)；3、本技術(shù)方案工藝流程簡單、流程短、提純率高；4、最終得到的液體石蠟的輕重組分比例與未使用的工業(yè)液體石蠟基本一致，可以重新應(yīng)用至大孔型離子交換樹脂的聚合反應(yīng)中。


圖I是本發(fā)明專利申請的工藝流程2是工業(yè)液體石蠟的氣相色譜3是經(jīng)本發(fā)明回收后的液體石蠟的氣相色譜圖。
具體實(shí)施例方式下面將通過給出的實(shí)施實(shí)例詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案。取IOOOkg中間液體石蠟，加入到容積為2000L反應(yīng)釜I中，啟動(dòng)攪拌裝置，轉(zhuǎn)數(shù)調(diào)整為60轉(zhuǎn)/min，緩慢加入濃度為80%的廢硫酸90kg，該廢硫酸為離子交換樹脂制備過程中產(chǎn)生的廢硫酸，當(dāng)然更可以用工業(yè)硫酸，攪拌30min，停機(jī)靜置5h出現(xiàn)上、下兩層后，下層酸溶液排入到廢水中和罐2 ;其后再攪拌，向反應(yīng)釜中加入2%的碳酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液，并最終調(diào)整PH值為7時(shí)，中和過程結(jié)束，靜置Ih形成上、下分層液后，下層少量的殘液排放至廢水中和罐2 ;向反應(yīng)釜中加入200kg純水，以不小于60轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速攪拌0. 5h，靜置分層后，下層廢水排至廢水中和罐2，如此再進(jìn)行一次水洗。酸洗、中和以及水洗過程中產(chǎn)生的廢水應(yīng)經(jīng)過水處理工序，在廢水中和罐2中和處理后才能排入城市污水處理系統(tǒng)，否則會(huì)引起二度水體污染。將反應(yīng)釜中溶液送入板式分離器3中實(shí)施沉淀分離，將下層的聚合物沉降排出，分離器上層出口輸出得到的是精制的液體石蠟，送入液體石蠟接收罐4。使用9710氣相色譜儀，采用30mX0. 32mmX0. 5um SE-50型毛細(xì)管色譜柱，設(shè)置進(jìn)樣器溫度、 柱箱溫度、檢測器溫度為280°C，進(jìn)樣量為0. I u L，分別對工業(yè)液體石蠟和本發(fā)明方法得到的液體石蠟進(jìn)行氣相色譜分析，氣相色譜圖如圖2和圖3所示，本發(fā)明方法得到的液體石蠟與工業(yè)液體石蠟基本一致。
權(quán)利要求
1.一種溶劑萃取液體石蠟的再提純回收方法，本回收方法是對溶劑萃取并去除溶劑后回收得到的液體石蠟的再提純處理方法，以下稱這種液體石蠟為中間液體石蠟，其特征在于本方法主要包括有酸洗、中和、水洗和沉降四個(gè)工藝步驟①酸洗室溫條件下，開動(dòng)裝有中間液體石蠟的反應(yīng)釜攪拌器，攪拌速度不低于60轉(zhuǎn)/min，向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢加入濃度為 70 98%硫酸，硫酸用量為中間液體石蠟質(zhì)量的8 10%，加完硫酸后，攪拌30min，然后靜置5 12h，排掉下層酸渣液，上層液待第②步處理；②中和攪拌中向第①步上層液加入濃度為I 3%的純堿或氫氧化鈉水溶液，中和上層液中殘存的硫酸,使pH值達(dá)到中性,再靜置分層后，將下層液排出；③水洗向第②步上層液中加入純水，加水量為中間，攪拌水洗，靜置分層后排除下層廢液、沉降水洗后的中間液體石蠟送入板式分離器沉降，將固體低聚物沉降排掉，得到高純度液體石蠟。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的溶劑萃取液體石蠟的再提純回收方法，其特征在于水洗的加水量為液體石蠟質(zhì)量的O. 2-1倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的溶劑萃取液體石蠟的再提純回收方法，其特征在于水洗的加水量為液體石蠟質(zhì)量的O. 2倍，進(jìn)行兩次水洗。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的溶劑萃取液體石蠟的再提純回收方法，其特征在于酸洗用硫酸為離子交換樹脂制備過程中產(chǎn)生的廢硫酸。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種溶劑萃取液體石蠟的再提純回收方法，本回收方法是對溶劑萃取并去除溶劑后回收得到的液體石蠟的再提純處理方法，本方法主要包括有酸洗、中和、水洗和沉降四個(gè)工藝步驟，去除無機(jī)鹽、明膠、表面活性劑等雜質(zhì)，得到高純度液體石蠟輕重組分比例與未使用的工業(yè)液體石蠟基本一致，可以重新應(yīng)用至大孔型離子交換樹脂的聚合反應(yīng)中。本技術(shù)方案具有工藝流程簡單、流程短、提純率高的技術(shù)特點(diǎn)。
文檔編號C10G21/08GK102585885SQ201210003828
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月8日
發(fā)明者喬佩科, 孟繁生, 張瀏彥, 李娜 申請人:遼寧地質(zhì)工程職業(yè)學(xué)院