本發(fā)明涉一種磷酯化選礦捕收劑的制備方法，屬于礦物浮選藥劑的制備技術(shù)。

背景技術(shù)：
在金屬氧化物和非金屬氧化物礦物浮選工藝中，大量使用石油的分餾產(chǎn)品作為礦物的捕收劑，如煤油和輕柴油，直接使用的話，單位噸礦消耗量大，成本較高，浪費資源，而且對非金屬氧化物礦物的選擇性差，回收率低。經(jīng)檢索發(fā)現(xiàn)，公開號為102179311A的中國發(fā)明專利申請，該專利中“公開一種地溝油制備陰離子捕收劑，其特征在于，原料主要采用地溝油，利用分層-除雜-磺化-皂化技術(shù)制備陰離子捕收劑，制備方法如下：在地溝油內(nèi)加入質(zhì)量百分比濃度為92.5％的工業(yè)濃硫酸，質(zhì)量比，地溝油∶濃硫酸＝1∶0.05-0.1，攪拌均勻，靜置4-6小時，使地溝油分層，得到粗油料；用飽和氯化鈉溶液對粗油料進(jìn)行破乳除雜，質(zhì)量比，粗油料∶氯化鈉溶液＝1∶0.1-0.12，攪拌、分離，除雜，得到純油料；用質(zhì)量百分比濃度98％的工業(yè)濃硫酸對純油料進(jìn)行磺化，質(zhì)量比，純油料∶濃硫酸＝1∶0.7-1，溫度：100～115℃，反應(yīng)時間：4-6小時，得磺化油料；用質(zhì)量百分比濃度為10％的工業(yè)氫氧化鈉溶液皂化，質(zhì)量比，磺化油料∶氫氧化鈉溶＝1∶1.6，溫度：80～100℃；反應(yīng)時間：1-3小時；獲得陰離子捕收劑?！爆F(xiàn)有的技術(shù)路線存在幾個問題：采用地溝油為原料，原料來源比較單一；生產(chǎn)加工時間比較長；皂化過程中缺少檢測和控制，不能保證產(chǎn)品的均一性和穩(wěn)定性；現(xiàn)有工藝中缺少精制過程，所得的產(chǎn)品含水量高，影響產(chǎn)品的浮選效果。本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種磷酯化選礦捕收劑的制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種磷酯化選礦捕收劑的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題。本發(fā)明中采用食用油和潤滑油加工過程中廉價副產(chǎn)品為主要原料，通過磷酯化工藝，生產(chǎn)出效能高，成本低的礦物浮選捕收劑。同時，本發(fā)明為食用油和潤滑油加工過程中的副產(chǎn)品的加工處理提供一個解決方案。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：本發(fā)明提供一種磷酯化選礦捕收劑的制備方法，以大豆油腳、玉米油腳和蓖麻油油腳為原料，通過備料、磷酯化、皂化和精制步驟構(gòu)成。具體包含如下步驟：（1）備料：將原料油腳打入預(yù)熱罐中，升溫至80-90℃?zhèn)溆?；?）磷酯化：將預(yù)熱罐中的物料打入反應(yīng)釜中，溫度控制在110～120℃，以原料油腳的重量計，緩慢加入5～10%含磷化合物，邊加邊攪拌，過程中會大量放熱，待含磷化合物全部添加完畢，繼續(xù)攪拌30～40分鐘，溫度不超過150℃；（3）皂化：將反應(yīng)釜中的物料打入皂化罐中，加入皂化罐容積30%左右的水，溫度控制在80～90℃，攪拌40-50分鐘，停止攪拌后，溫度保持在85℃進(jìn)行沉降，沉降30-40分鐘后從皂化罐底部排出廢水和中間層，將皂化罐中剩余的物料加溫至95～100℃，加入皂化罐容積30%左右的水，在物料保持沸騰的情況下，加入質(zhì)量百分比濃度為25%的燒堿溶液，保持燒堿溶液過量，皂化1-2小時，再循環(huán)皂化1-2小時，檢測PH值應(yīng)在13以上，否則繼續(xù)皂化；（4）精制：將皂化罐中合格的產(chǎn)品用壓力泵打入管式爐，調(diào)整進(jìn)料量和用火量，當(dāng)物料含水量在30%左右時打入成品管，即得磷酯化選礦捕收劑。步驟（1）中所的原料油腳是食用油和潤滑油加工過程中廉價副產(chǎn)品A類、B類、C類中的一種或幾種：A類：生產(chǎn)大豆油的副產(chǎn)品，即大豆油腳，基本組成為一元酸，二元酸、環(huán)己烷，油酸等復(fù)雜的混合物。B類：生產(chǎn)玉米油的副產(chǎn)品，即玉米油腳，基本組成為一元酸，二元酸、環(huán)己烷，叔丁醇等復(fù)雜的混合物。C類：生產(chǎn)蓖麻油的副產(chǎn)物，即蓖麻油腳，基本組成為一元酸，二元酸、環(huán)己烷，C8-12飽和烴，芳香烴等復(fù)雜的混合物。為了更好的實現(xiàn)本發(fā)明的目的，優(yōu)選為A類：B類：C類按重量比2：1：1的比例混合。步驟（2）中所述的含磷化合物為多聚磷酸，重量濃度為105～117%（以H3PO4計）。所述的原料油腳，燒堿，多聚磷酸均與現(xiàn)有工藝相同，可從市場采購。本發(fā)明上述方法中，105-117%的多聚磷酸（以H3PO4計）的反應(yīng)活性，能與原料油腳中的烴類或烴的衍生物在一定溫度下發(fā)生磷酯化化反應(yīng)，生成磷酸酯類物質(zhì)，再接下來皂化反應(yīng)中與氫氧化鈉與反應(yīng)生成皂類物質(zhì)，再經(jīng)過精制過程，脫除多余的自由水，即為磷酯化選礦捕收劑。本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明中采用食用油和潤滑油加工過程中廉價副產(chǎn)品為主要原料，通過磷酯化工藝，生產(chǎn)出效能高，成本低的礦物浮選捕收劑。同時，本發(fā)明為食用油和潤滑油加工過程中的副產(chǎn)品的加工處理提供一個解決方案。具體實施方式下面對本發(fā)明的實施例作詳細(xì)說明，本實施例以本發(fā)明技術(shù)方案為前提進(jìn)行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實施例。實施例1（1）備料：將A類原料油腳（即大豆油腳）打入預(yù)熱罐中，升溫至80℃?zhèn)溆茫唬?）磷酯化：將預(yù)熱罐中的物料打入反應(yīng)釜中，溫度控制在110～120℃，以原料油腳的重量計，緩慢加入5～10%含磷化合物，邊加邊攪拌，過程中會大量放熱，待含磷化合物全部添加完畢，繼續(xù)攪拌30～40分鐘，溫度不超過150℃；（3）皂化：將反應(yīng)釜中的物料打入皂化罐中，加入皂化罐容積30%左右的水，溫度控制在80～90℃，攪拌40分鐘，停止攪拌后，溫度保持在85℃進(jìn)行沉降，沉降40分鐘后從皂化罐底部排出廢水和中間層，將皂化罐中剩余的物料加溫至95～100℃，加入皂化罐容積30%左右的水，在物料保持沸騰的情況下，加入質(zhì)量百分比濃度為25%的燒堿溶液，保持燒堿溶液過量，皂化2小時，再循環(huán)皂化2小時，檢測PH值應(yīng)在13以上，否則繼續(xù)皂化；（4）精制：將皂化罐中合格的產(chǎn)品用壓力泵打入管式爐，調(diào)整進(jìn)料量和用火量，當(dāng)物料含水量在30%左右時打入成品管，即得本發(fā)明產(chǎn)品。其產(chǎn)品的典型技術(shù)指標(biāo)如下：外觀黃色或者棕色膏狀PH值13～14含水量25%浮選磷礦的回收率大于90%浮選所得磷精粉的品味大于35%（以P2O5）計實施例2（1）備料：將B類原料油腳（即玉米油腳）打入預(yù)熱罐中，升溫至90℃?zhèn)溆茫唬?）磷酯化：將預(yù)熱罐中的物料打入反應(yīng)釜中，溫度控制在110～120℃，以原料油腳的重量計，緩慢加入5～10%含磷化合物，邊加邊攪拌，過程中會大量放熱，待含磷化合物全部添加完畢，繼續(xù)攪拌30～40分鐘，溫度不超過150℃；（3）皂化：將反應(yīng)釜中的物料打入皂化罐中，加入皂化罐容積30%左右的水，溫度控制在80～90℃，攪拌50分鐘，停止攪拌后，溫度保持在85℃進(jìn)行沉降，沉降40分鐘后從皂化罐底部排出廢水和中間層，將皂化罐中剩余的物料加溫至95～100℃，加入皂化罐容積30%左右的水，在物料保持沸騰的情況下，加入質(zhì)量百分比濃度為25%的燒堿溶液，保持燒堿溶液過量，皂化1小時，再循環(huán)皂化1小時，檢測PH值應(yīng)在13以上，否則繼續(xù)皂化；（4）精制：將皂化罐中合格的產(chǎn)品用壓力泵打入管式爐，調(diào)整進(jìn)料量和用火量，當(dāng)物料含水量在30%左右時打入成品管，即得本發(fā)明產(chǎn)品。其產(chǎn)品的典型技術(shù)指標(biāo)如下：外觀黃色或者棕色膏狀PH值13～14含水量27%浮選磷礦的回收率大于95%浮選所得磷精粉的品味大于30%（以P2O5）計實施例3（1）備料：將C類原料油腳（即蓖麻油腳）打入預(yù)熱罐中，升溫至85℃?zhèn)溆?；?）磷酯化：將預(yù)熱罐中的物料打入反應(yīng)釜中，溫度控制在110～120℃，以原料油腳的重量計，緩慢加入5～10%含磷化合物，邊加邊攪拌，過程中會大量放熱，待含磷化合物全部添加完畢，繼續(xù)攪拌30～40分鐘，溫度不超過150℃；（3）皂化：將反應(yīng)釜中的物料打入皂化罐中，加入皂化罐容積30%左右的水，溫度控制在80～90℃，攪拌45分鐘，停止攪拌后，溫度保持在85℃進(jìn)行沉降，沉降35分鐘后從皂化罐底部排出廢水和中間層，將皂化罐中剩余的物料加溫至95～100℃，加入皂化罐容積30%左右的水，在物料保持沸騰的情況下，加入質(zhì)量百分比濃度為25%的燒堿溶液，保持燒堿溶液過量，皂化1小時，再循環(huán)皂化2小時，檢測PH值應(yīng)在13以上，否則繼續(xù)皂化；（4）精制：將皂化罐中合格的產(chǎn)品用壓力泵打入管式爐，調(diào)整進(jìn)料量和用火量，當(dāng)物料含水量在30%左右時打入成品管，即得本發(fā)明產(chǎn)品。其產(chǎn)品的典型技術(shù)指標(biāo)如下：外觀黃色或者棕色膏狀PH值13～14含水量29%浮選磷礦的回收率大于90%浮選所得磷精粉的品味大于32%（以P2O5）計實施例4（1）備料：將（A類）、（B類）、（C類）原料油腳按照2：1：1的比例打入預(yù)熱罐中，混合，升溫至85℃?zhèn)溆?；?）磷酯化：將預(yù)熱罐中的物料打入反應(yīng)釜中，溫度控制在110～120℃，以原料油腳的重量計，緩慢加入5～10%含磷化合物，邊加邊攪拌，過程中會大量放熱，待含磷化合物全部添加完畢，繼續(xù)攪拌30～40分鐘，溫度不超過150℃；（3）皂化：將反應(yīng)釜中的物料打入皂化罐中，加入皂化罐容積30%左右的水，溫度控制在80～90℃，攪拌40分鐘，停止攪拌后，溫度保持在85℃進(jìn)行沉降，沉降40分鐘后從皂化罐底部排出廢水和中間層，將皂化罐中剩余的物料加溫至95～100℃，加入皂化罐容積30%左右的水，在物料保持沸騰的情況下，加入質(zhì)量百分比濃度為25%的燒堿溶液，保持燒堿溶液過量，皂化1.5小時，再循環(huán)皂化1.5小時，檢測PH值應(yīng)在13以上，否則繼續(xù)皂化；（4）精制：將皂化罐中合格的產(chǎn)品用壓力泵打入管式爐，調(diào)整進(jìn)料量和用火量，當(dāng)物料含水量在30%左右時打入成品管，即得本發(fā)明產(chǎn)品。其產(chǎn)品的典型技術(shù)指標(biāo)如下：外觀黃色或者棕色膏狀PH值13．5含水量26%浮選磷礦的回收率大于95%浮選所得磷精粉的品味大于36%（以P2O5）計盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實施例作了詳細(xì)介紹，但應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到上述的描述不應(yīng)被認(rèn)為是對本發(fā)明的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后，對于本發(fā)明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求來限定。