一種光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠制備方法，屬于光催化氣凝膠制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先將聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并水浴加熱，靜置冷卻，陳化，得陳化混合液；再將其置于靜電紡絲注射器中進(jìn)行靜電紡絲并收集光纖纖維，經(jīng)粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用，接著將制備的二氧化鈦醇溶膠與二甲基甲酰胺混合，經(jīng)水浴加熱，陳化，制備得陳化凝膠；最后將其與光纖纖維顆粒，無水乙醇攪拌混合，分別進(jìn)行超聲分散處理和靜置固化即可。本發(fā)明制備的光催化氣凝膠可以使得孔內(nèi)深層得到光照，使得光催化效率提高了15～17％；制備步驟簡單，所需成本低。
【專利說明】
一種光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠制備方法，屬于光催化氣凝膠制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]利用光催化技術(shù)對難降解廢水進(jìn)行前處理具有許多優(yōu)點(diǎn)，其適用面廣，沒有二次污染，對有機(jī)污染物的降解和礦化完全，能量消耗少且容易實(shí)現(xiàn)，因此受到多方面的重視，近年來對粉體光催化劑或薄膜光催化劑研究得較多，并取得了長足進(jìn)展，但有關(guān)氣凝膠作為催化劑對有機(jī)物的光催化降解的研究報(bào)道卻較少。氣凝膠是由納米粒子或者高聚物分子相互聚結(jié)而構(gòu)成的多孔固體材料，其內(nèi)部孔洞和基本組成顆粒的尺寸均處于納米量級，比表面積在20?1600 m2/g，孔隙率高達(dá)80 %?99.8%，孔分布均勻，透光性能好，是理想的催化劑和催化劑載體。
[0003]傳統(tǒng)的T12載體的有硅膠、活性氧化鋁玻璃纖維網(wǎng)海砂、層狀石墨等多孔狀材料，然而這些材料的孔內(nèi)深層得不到光照，負(fù)載在上面的催化劑不能發(fā)揮光催化作用，反而照成催化劑浪費(fèi)。近幾年，碳質(zhì)類材料也成為該領(lǐng)域研究的一大熱點(diǎn)。常用的碳質(zhì)類材料主要有兩類:一類是活性碳纖維，這一載體的缺點(diǎn)是在高溫?zé)Y(jié)時(shí)孔結(jié)構(gòu)易受到破壞。另一類是PAN基炭纖維，其昂貴的價(jià)格使其在近期內(nèi)大規(guī)模的應(yīng)用成為不現(xiàn)實(shí)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前以T12為載體的多孔狀材料孔內(nèi)深層得不到光照，負(fù)載在上面的催化劑不能發(fā)揮光催化作用的問題，提供了一種利用有機(jī)玻璃制備穩(wěn)定超細(xì)光纖纖維，并通過光纖纖維的添加制備光催化氣凝膠，使光經(jīng)過折射反射進(jìn)入氣凝膠內(nèi)部進(jìn)行催化反應(yīng)，大大提高其催化效率。本發(fā)明制備的光催化氣凝膠可以使得孔內(nèi)深層得到光照，使得光催化效率提高了 15?17 %。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)按固液比1:3，稱取聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并攪拌混合15?20min，隨后將其置于50?55°C下水浴加熱2?3h，待聚甲基丙烯酸甲酯樹脂完全溶解后，停止加熱，靜置冷卻至20?30°C，并陳化10?12h，制備得陳化混合液；
(2)將上述制備的陳化混合液置于靜電紡絲注射器中，固定注射器至注射栗上，將電極置于毛細(xì)管中，調(diào)節(jié)注射器角度為60°，控制接收距離為12?15cm，相對濕度為40%，隨后施加1kV電壓，并設(shè)置供料速度為0.05mL/min，開始靜電紡絲并收集光纖纖維，將收集的光纖纖維置于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用；
(3)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35?55份質(zhì)量濃度為30%的乙醇溶液、25?30份去離子水、15?25份質(zhì)量濃度為10%的硝酸溶液和5?10份鈦酸四丁酯，在O?5°C冰水浴中攪拌混合10?15min，隨后靜置陳化10?12h，制備得二氧化鈦醇溶膠； (4)按體積比1:2，將二甲基甲酰胺與二氧化鈦醇溶膠攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并置于40?45°C下水浴加熱2?3h，隨后將其置于20?30°C下陳化20?24h，制備得陳化凝膠；
(5)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35?45份上述制備的陳化凝膠、20?25份步驟(2)制備的光纖纖維顆粒和35?40份無水乙醇，攪拌混合并置于三角燒瓶中，在200?300W下超聲分散處理15?20min，隨后再置于75?80°C下靜置固化6?8h，即可制備得一種光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將上述制備的光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠加入至含鉻廢水中，加入的量為I?2g/L，待加入完成后，對其在室溫下恒溫避光充分?jǐn)嚢?5?50min，待攪拌完成后，移入至紫外燈1000W的光催化反應(yīng)器中進(jìn)行光催化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，取樣，檢測，發(fā)現(xiàn)含鉻廢水中六價(jià)鉻的還原率達(dá)到97 %以上。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備的光催化氣凝膠可以使得孔內(nèi)深層得到光照，使得光催化效率提高了15?17% ；
(2)制備步驟簡單，所需成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先按固液比1:3，稱取聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并攪拌混合15?20min，隨后將其置于50?55°C下水浴加熱2?3h，待聚甲基丙烯酸甲酯樹脂完全溶解后，停止加熱，靜置冷卻至20?30°C，并陳化10?12h，制備得陳化混合液;再將上述制備的陳化混合液置于靜電紡絲注射器中，固定注射器至注射栗上，將電極置于毛細(xì)管中，調(diào)節(jié)注射器角度為60°，控制接收距離為12?15cm，相對濕度為40%，隨后施加1kV電壓，并設(shè)置供料速度為0.05mL/min，開始靜電紡絲并收集光纖纖維，將收集的光纖纖維置于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用;接著按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35?55份質(zhì)量濃度為30%的乙醇溶液、25?30份去離子水、15?25份質(zhì)量濃度為10%的硝酸溶液和5?1份鈦酸四丁酯，在在O?5 °C冰水浴中攪拌混合1?15min，隨后靜置陳化10?12h，制備得二氧化鈦醇溶膠;按體積比1:2，將二甲基甲酰胺與二氧化鈦醇溶膠攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并置于40?45°C下水浴加熱2?3h，隨后將其置于20?30°C下陳化20?24h，制備得陳化凝膠；隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35?45份上述制備的陳化凝膠、20?25份光纖纖維顆粒和35?40份無水乙醇，攪拌混合并置于三角燒瓶中，在200?300W下超聲分散處理15?20min，隨后再置于75?80°C下靜置固化6?Sh，即可制備得一種光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠。
[0009]實(shí)例I
首先按固液比1:3，稱取聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并攪拌混合20min，隨后將其置于55°C下水浴加熱3h，待聚甲基丙烯酸甲酯樹脂完全溶解后，停止加熱，靜置冷卻至30°C，并陳化12h，制備得陳化混合液;再將上述制備的陳化混合液置于靜電紡絲注射器中，固定注射器至注射栗上，將電極置于毛細(xì)管中，調(diào)節(jié)注射器角度為60°，控制接收距離為15cm，相對濕度為40%，隨后施加1kV電壓，并設(shè)置供料速度為0.05mL/min，開始靜電紡絲并收集光纖纖維，將收集的光纖纖維置于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用;接著按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量55份質(zhì)量濃度為30%的乙醇溶液、25份去離子水、15份質(zhì)量濃度為10%的硝酸溶液和5份鈦酸四丁酯，在5°C冰水浴中攪拌混合15min，隨后靜置陳化12h，制備得二氧化鈦醇溶膠;按體積比1:2，將二甲基甲酰胺與二氧化鈦醇溶膠攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并置于45°C下水浴加熱3h，隨后將其置于30°C下陳化24h，制備得陳化凝膠;隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份上述制備的陳化凝膠、20份光纖纖維顆粒和35份無水乙醇，攪拌混合并置于三角燒瓶中，在300W下超聲分散處理20min，隨后再置于80°C下靜置固化8h，即可制備得一種光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠。將上述制備的光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠加入至含鉻廢水中，加入的量為2g/L，待加入完成后，對其在室溫下恒溫避光充分?jǐn)嚢?0min，待攪拌完成后，移入至紫外燈1000W的光催化反應(yīng)器中進(jìn)行光催化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，取樣，檢測，發(fā)現(xiàn)含鉻廢水中六價(jià)絡(luò)的還原率達(dá)到98.1 %。
[0010]實(shí)例2
首先按固液比1:3，稱取聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并攪拌混合15min，隨后將其置于50°C下水浴加熱2h，待聚甲基丙烯酸甲酯樹脂完全溶解后，停止加熱，靜置冷卻至20°C，并陳化1h，制備得陳化混合液;再將上述制備的陳化混合液置于靜電紡絲注射器中，固定注射器至注射栗上，將電極置于毛細(xì)管中，調(diào)節(jié)注射器角度為60°，控制接收距離為12cm，相對濕度為40%，隨后施加1kV電壓，并設(shè)置供料速度為0.05mL/min，開始靜電紡絲并收集光纖纖維，將收集的光纖纖維置于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用;接著按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35份質(zhì)量濃度為30%的乙醇溶液、30份去離子水、25份質(zhì)量濃度為10%的硝酸溶液和10份鈦酸四丁酯，在0°C冰水浴中攪拌混合1min，隨后靜置陳化1h，制備得二氧化鈦醇溶膠;按體積比1:2，將二甲基甲酰胺與二氧化鈦醇溶膠攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并置于40°C下水浴加熱2h，隨后將其置于20°C下陳化20h，制備得陳化凝膠;隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35份上述制備的陳化凝膠、25份步光纖纖維顆粒和40份無水乙醇，攪拌混合并置于三角燒瓶中，在200W下超聲分散處理15min，隨后再置于75°C下靜置固化6h，即可制備得一種光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠。將上述制備的光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠加入至含鉻廢水中，加入的量為lg/L，待加入完成后，對其在室溫下恒溫避光充分?jǐn)嚢?5min，待攪拌完成后，移入至紫外燈1000W的光催化反應(yīng)器中進(jìn)行光催化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，取樣，檢測，發(fā)現(xiàn)含鉻廢水中六價(jià)鉻的還原率達(dá)到99%。
[0011]實(shí)例3
首先按固液比1:3，稱取聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并攪拌混合17min，隨后將其置于52°C下水浴加熱3h，待聚甲基丙烯酸甲酯樹脂完全溶解后，停止加熱，靜置冷卻至25°C，并陳化llh，制備得陳化混合液;再將上述制備的陳化混合液置于靜電紡絲注射器中，固定注射器至注射栗上，將電極置于毛細(xì)管中，調(diào)節(jié)注射器角度為60°，控制接收距離為13cm，相對濕度為40%，隨后施加1kV電壓，并設(shè)置供料速度為0.05mL/min，開始靜電紡絲并收集光纖纖維，將收集的光纖纖維置于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用;接著按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量40份質(zhì)量濃度為30%的乙醇溶液、30份去離子水、25份質(zhì)量濃度為10%的硝酸溶液和5份鈦酸四丁酯，在:TC冰水浴中攪拌混合12min，隨后靜置陳化llh，制備得二氧化鈦醇溶膠;按體積比1:2，將二甲基甲酰胺與二氧化鈦醇溶膠攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并置于42°C下水浴加熱2h，隨后將其置于25°C下陳化22h，制備得陳化凝膠;隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量40份上述制備的陳化凝膠、25份光纖纖維顆粒和35份無水乙醇，攪拌混合并置于三角燒瓶中，在250W下超聲分散處理17min，隨后再置于77°C下靜置固化7h，即可制備得一種光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠。將上述制備的光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠加入至含鉻廢水中，加入的量為lg/L，待加入完成后，對其在室溫下恒溫避光充分?jǐn)嚢?7min，待攪拌完成后，移入至紫外燈1000W的光催化反應(yīng)器中進(jìn)行光催化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，取樣，檢測，發(fā)現(xiàn)含鉻廢水中六價(jià)鉻的還原率達(dá)到97.8%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)按固液比1:3，稱取聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并攪拌混合15?20min，隨后將其置于50?55°C下水浴加熱2?3h，待聚甲基丙烯酸甲酯樹脂完全溶解后，停止加熱，靜置冷卻至20?30°C，并陳化10?12h，制備得陳化混合液； (2)將上述制備的陳化混合液置于靜電紡絲注射器中，固定注射器至注射栗上，將電極置于毛細(xì)管中，調(diào)節(jié)注射器角度為60°，控制接收距離為12?15cm，相對濕度為40%，隨后施加1kV電壓，并設(shè)置供料速度為0.05mL/min，開始靜電紡絲并收集光纖纖維，將收集的光纖纖維置于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用； (3)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35?55份質(zhì)量濃度為30%的乙醇溶液、25?30份去離子水、15?25份質(zhì)量濃度為10%的硝酸溶液和5?10份鈦酸四丁酯，在O?5°C冰水浴中攪拌混合10?15min，隨后靜置陳化10?12h，制備得二氧化鈦醇溶膠； (4)按體積比1:2，將二甲基甲酰胺與二氧化鈦醇溶膠攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并置于40?45°C下水浴加熱2?3h，隨后將其置于20?30°C下陳化20?24h，制備得陳化凝膠； (5)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35?45份上述制備的陳化凝膠、20?25份步驟(2)制備的光纖纖維顆粒和35?40份無水乙醇，攪拌混合并置于三角燒瓶中，在200?300W下超聲分散處理15?20min，隨后再置于75?80°C下靜置固化6?8h，即可制備得一種光纖纖維復(fù)合光催化氣凝膠。
【文檔編號】B01J31/38GK105879917SQ201610144364
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年3月15日
【發(fā)明人】葉先龍, 薛紅娟, 高力群
【申請人】寧波江東波莫納電子科技有限公司