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3-乙酰氧基丙醛催化劑的制作方法_2

文檔序號(hào):9819649閱讀:來源:國(guó)知局
溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為96°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)5.化后,停止反應(yīng)。
[0042] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[0043] 經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為72. 18%,選擇性為85. 16%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0044] 通過與實(shí)施例1~2相比可W看出,本發(fā)明采用的催化劑,使用同時(shí)含化、Cs和Re 活性組分、同時(shí)含化、Cs和Bi活性組分的催化劑性能比只含化和Cs活性組分催化劑的性 能要更優(yōu),3-己醜氧基丙醒的選擇性和收率都要高。
[004引【實(shí)施例3】
[0046] 催化劑的制備:將含5. OOg化、含0. SOgLi和含1. OOgRe的化Cls .SHzOaiCl和過 練酸倭(HaNOaRg)充分混合溶解于純水中,得到浸潰液400ml,將1.化比表面為200m7g,孔 容為1. 00,直徑為5. 6mm的球形Al2〇3載體浸潰在上述浸潰液中,靜置化于8(TC干燥,得到 所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含量為5. OOg/l,Li含量0. 50g/l,Re含量1. OOg/ L。
[0047] 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 15mol催化劑、0. 20mol立苯基磯和 1. 65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 5MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為96°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)5.化后,停止反應(yīng)。
[0048] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[0049] 經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為79. 62%,選擇性為92. 79%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0050] 【實(shí)施例4】
[0051] 催化劑的制備:將含 10.0 Og化、含 3. OOgNa 和含 5. OOgMn 的化2 (S〇4) 3 .ISHzCKNazO 和MnS〇4 ? &0充分混合溶解于濃度為8wt%的鹽酸水溶液中,得到浸潰液400ml,將1.化 比表面為150m7g,孔容為0. 90,直徑為5. 6mm的球形Si化載體浸潰在上述浸潰液中,靜置 化于12(TC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含量為10.0 Og/l,化含量 3. OOg/l,Mn 含量 5. OOg/L。
[005引 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 15mol催化劑、0. 20mol立苯基磯和 1. 65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 5MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為96°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)5.化后,停止反應(yīng)。
[0053] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[0054] 經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為85. 74%,選擇性為94. 13%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[005引【實(shí)施例5】
[0056] 催化劑的制備:將含6. 20g化、含2. 00巧和含2. SOgMn的化(N03) 3、K2SO4和 MnClz ?他2〇充分混合溶解于純水中,得到浸潰液400ml,將1.化比表面為168m7g,孔容為 0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si化載體浸潰在上述浸潰液中,靜置化于IOOC干燥,得到所述 催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含量為6. 20g/l,K含量2. OOg/l,Mn含量2. 80g/L。
[0057] 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 15mol催化劑、0. 20mol立苯基磯和 1. 65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 5MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為96°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)5.化后,停止反應(yīng)。
[0058] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MAS巧分析。
[005引經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為84. 73%,選擇性為94. 62%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0060] 【實(shí)施例6】
[0061] 催化劑的制備:將含6. 20評(píng)t含2. OOg化和含2. SOgMn的二氯四氨鉛 (Pd (畑3) 4CI2 ? &0)、I?bN〇3和Mn (OAc) 2 ?他2〇充分混合溶解于純水中,得到浸潰液400ml,將 1.化比表面為168m7g,孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中, 靜置化于IOOC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的Pd含量為6. 20g/l,化含 量 2. OOg/l,Mn 含量 2. 80g/L。
[00的]3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 15mol催化劑、0. 20mol ;苯基磯和 1. 65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 5MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為96°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)5.化后,停止反應(yīng)。
[0063] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[0064] 經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為84. 30%,選擇性為94. 34%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[006引【實(shí)施例7】
[0066] 催化劑的制備:將含6. 20評(píng)d、含2. OOgCs和含2. 80濁i的Pd (OAc) 2、CsCl和巧樣 酸銀倭度UNH^CeH,〇7 ?&0)充分混合溶解于濃度為IOwt %的醋酸中,得到浸潰液400ml, 將1.化比表面為168m7g,孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液 中,靜置化于IOOC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的Pd含量為6. 20g/l,Cs 含量 2. OOg/l,Bi 含量 2. 80g/L。
[0067] 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 15mol催化劑、0. 20mol ;苯基磯和 1. 65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 5MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為96C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)5.化后,停止反應(yīng)。
[0068] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[0069] 經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為84. 26%,選擇性為94. 31%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0070] 【實(shí)施例8】
[0071] 催化劑的制備:將含6. 20gRu、含2. OOgCs和含2. 80濁i的RuCls ? XHzO、CsCl和 BiCls充分混合溶解于濃度為Swt %的鹽酸中,得到浸潰液400ml,將1.化比表面為168m7 g,孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si化載體浸潰在上述浸潰液中,靜置化于10(TC干 燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的Ru含量為6. 20g/l,Cs含量2. OOg/l,Bi含量 2. 80g/L〇
[007引 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 15mol催化劑、0. 20mol ;苯基磯和 1. 65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 5MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為96°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)5.化后,停止反應(yīng)。
[0073] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[0074] 經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為84. 10%,選擇性為94. 72%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[007引【實(shí)施例9】
[0076] 催化劑的制備:將含6. 20評(píng)t、含2. OOgCs和含2. 80濁i的氯亞笛酸倭 ((畑4) 2PtCl4)、CsCl和Biz (S〇4) 3充分混合溶解于濃度為8wt %的鹽酸中,得到浸潰液 400ml,將1.化比表面為168m7g,孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸 潰液中,靜置化于l〇〇°C干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的Pt含量為6. 20g/ 以 Cs 含量 2. OOg/l,Bi 含量 2. 80g/L。
[0077] 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 15mol催化劑、0. 20mol ;苯基磯和 1. 65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 5MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為96°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)5.化后,停止反應(yīng)。
[0078] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[0079] 經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為84. 16%,選擇性為94. 57%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0080] 【實(shí)施例10】
[0081] 催化劑的制備:將含6. 20g0s、含2. O
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