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一種二硫化碳轉(zhuǎn)化-吸收型脫硫劑及其制備方法_2

文檔序號(hào):8421027閱讀:來源:國(guó)知局
經(jīng)常溫滾球成型,制成04~6mm的小球,干 燥后即得到所述脫硫劑。
[0024] 本實(shí)施例中所述銳鈦礦型Ti02、K2O和Y -Al2O3采用實(shí)施例2中制備得到的。
[0025] 實(shí)施例4 本實(shí)施例中所述脫硫劑含有如下組分:磁性氧化鐵紅Fe21.333032 , 75重量份;銳鈦礦型 TiO2,15重量份;K20,8重量份;γ -Al2O3, 20重量份;洋坩土,10重量份。
[0026] 本實(shí)施例中所述催化轉(zhuǎn)化-吸收型二硫化碳的脫硫劑的制備方法為: (1)稱取固體FeSO4 · 7H20500g,稱取固體NaHC03333g,二者的堿比為I. 1 ;將上述 FeSO4 · 7H20固體和NaHCO3固體在糖衣鍋裝置中進(jìn)行混捏2h ;將完成混捏的物料用水洗3 次,完成水洗后進(jìn)行過濾,將濾餅在350°C焙燒3h,研磨,得到磁性氧化鐵紅Fe21. 333 032,篩取 200目以上細(xì)粉備用。
[0027] (2)將75重量份所述磁性氧化鐵紅Fe21.3330 32、15重量份的銳鈦礦型Ti02、8重量 份的K20、20重量份的γ -Al2O3和10重量份洋坩土混合,經(jīng)常溫滾球成型,制成04___6mni的 小球,在條件下干燥后即得到所述脫硫劑。
[0028] 本實(shí)施例中所述銳鈦礦型Ti02、K2O和Y -Al2O3采用實(shí)施例2中制備得到的。
[0029] 實(shí)施例5 本實(shí)施例中所述脫硫劑含有如下組分:磁性氧化鐵紅Fe21.333032 , 59重量份;銳鈦礦型 TiO2,15重量份;K20,8重量份;Y-Al2O3,16重量份;凹凸棒土,5重量份。
[0030] 本實(shí)施例中所述催化轉(zhuǎn)化-吸收型二硫化碳的脫硫劑的制備方法為: (1)在燒杯中稱取固體FeSO4 · 7H20500g,加入454ml水,放在40°C水浴中溶解,完全溶 解后,加入Na2C03190g,二者的堿比為1 ;攪拌2h,抽濾,水洗3次,將濾餅在350°C焙燒3h, 研磨,得到磁性氧化鐵紅Fe2h 333O32,篩取200目以上細(xì)粉備用。
[0031] (2)將59重量份所述磁性氧化鐵紅Fe21.333 032、5重量份的銳鈦礦型Ti02、8重量份 K20、16重量份的γ -Al2O3和5重量份凹凸棒土混合,經(jīng)常溫滾球成型,制成04~6mm的小 球,干燥后即得到所述脫硫劑。
[0032] 本實(shí)施例中所述銳鈦礦型Ti02、K2O和Y -Al2O3由6. 1重量份的偏鈦酸B、11. 7重 量份的K2CO3和18. 8重量份的擬薄水鋁石混合后,在500°C條件下焙燒得到。
[0033] 實(shí)施例6 本實(shí)施例中所述脫硫劑含有如下組分:磁性氧化鐵紅Fe21.333032 , 59重量份;銳鈦礦型 TiO2, 5重量份;K20, 2重量份;γ -Al2O3, 5重量份;膨潤(rùn)土,10重量份。
[0034] 本實(shí)施例中所述催化轉(zhuǎn)化-吸收型二硫化碳的脫硫劑的制備方法為: (1)在燒杯中稱取固體FeSO4 · 7H20500g,加入454ml水,放在40°C水浴中溶解,完全溶 解后,加入Na2C03190g,二者的堿比為1 ;攪拌2h,抽濾,水洗3次,將濾餅在350°C焙燒3h, 研磨,得到磁性氧化鐵紅Fe2h 333O32,篩取200目以上細(xì)粉備用。
[0035] (2)將59重量份所述磁性氧化鐵紅Fe21.333 032、5重量份的銳鈦礦型Ti02、2重量份 的K20、5重量份的γ -Al2O3和10重量份膨潤(rùn)土混合,經(jīng)常溫滾球成型,制成04^mm的小 球,干燥后即得到所述脫硫劑。
[0036] 本實(shí)施例中所述銳鈦礦型Ti02、K2O和Y -Al2O3由6. 1重量份的偏鈦酸A、2. 9重 量份的K2CO3和5. 9重量份的擬薄水鋁石混合后,在700°C條件下焙燒得到。
[0037] 本發(fā)明中用于制備磁性氧化鐵紅Fe21.333 032的堿性物質(zhì),除了上述實(shí)施例中使用的 Na2CO3和NaOH外,還可以是(NH4) 2C03、K2CO3、NH4HC0 3、KHCO3以及除了 Na以外的IA族氫氧 化物中的一種或者多種;此外,作為優(yōu)選的實(shí)施方式,本發(fā)明中制備所述銳鈦型TiO2的偏鈦 酸可選擇使用鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵中回收得到,作為可選擇的實(shí)施方式,也可以使用市售 的工業(yè)級(jí)偏鈦酸。
[0038] 本發(fā)明上述實(shí)施例制備得到的所述磁性氧化鐵紅Fe2h 333O32的XRD圖譜如圖1所 /Jn 〇
[0039] 實(shí)驗(yàn)例 為了證明本發(fā)明所述催化轉(zhuǎn)化-吸收型二硫化碳脫硫劑的技術(shù)效果,本發(fā)明設(shè)置了實(shí) 驗(yàn)例,本實(shí)驗(yàn)例的實(shí)驗(yàn)條件為: 在常溫、常壓下,空速δΟΟΙΓ1,以N2為底氣,含CS2為3000ppm (8571mgS/m3)的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn) 行評(píng)價(jià)測(cè)試,脫硫尾氣用WDL-94微量硫分析儀(色譜法)進(jìn)行檢測(cè),以出口氣體CS2濃度達(dá) 到20ppm為終點(diǎn)計(jì)算硫容,該儀器的最低檢測(cè)量為0· 02ppm。
[0040] ① CS2水解轉(zhuǎn)化率 CS2水解轉(zhuǎn)化率(%)=(進(jìn)口 CS2濃度一出口 CS2濃度)/進(jìn)口 CS2濃度X 100% ② 產(chǎn)物H2S脫除率 H2S脫除率(%)=(進(jìn)口 CS2濃度一出口 CS2濃度一出口 COS濃度一出口 H2S濃度)/(進(jìn) 口 CS2濃度一出口 CS2濃度一出口 COS濃度)X 100% ③ 硫容 以尾氣中CS2濃度達(dá)到20ppm為終點(diǎn)計(jì)算硫容
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種催化轉(zhuǎn)化-吸收型二硫化碳的脫硫劑,其特征在于,包括以下組分: 磁性氧化鐵紅Fe21.333032,50-75重量份; 銳鈦礦型TiO2, 5-15重量份; K2O, 2-8重量份; Y-Al2O3, 5-20 重量份; 粘結(jié)劑,5-10重量份。
2. 按照權(quán)利要求1所述的脫硫劑,其特征在于,所述粘結(jié)劑為膨潤(rùn)土、高嶺土、凹凸棒 土或洋坩土中的一種或多種。
3. 權(quán)利要求1和2所述催化轉(zhuǎn)化-吸收型二硫化碳的脫硫劑的制備方法,包括: (1) 將堿比為1-1. 1的FeSO4溶液與堿性物質(zhì)溶液或固體混合,經(jīng)沉淀、過濾后,在 250-400°C條件下焙燒得到磁性氧化鐵紅Fe 2h 333O32 ;或者 將堿比為1-1. 1的FeSO4固體和堿性物質(zhì)固體混合,經(jīng)過混捏、水洗、過濾后,在 250-400°C條件下焙燒得到磁性氧化鐵紅Fe2h 333O32 ; (2) 將50-75重量份的所述磁性氧化鐵紅Fe21.333 032、5-15重量份銳鈦礦型Ti02、2-8重 量份的K20、5-20重量份的γ -Al2O3和5-10重量份的粘結(jié)劑混合,經(jīng)常溫滾球成型、干燥后 即制備得到所述脫硫劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述催化轉(zhuǎn)化-吸收型二硫化碳的脫硫劑的制備方法,其特征在于, 步驟(1)中的焙燒溫度為350°C,焙燒時(shí)間為2-5h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述催化轉(zhuǎn)化-吸收型二硫化碳的脫硫劑的制備方法,其特征 在于,所述堿性物質(zhì)為I A族的氫氧化物、Na2CO3, (NH4) 2C03、K2C03、NaHC03、NH 4HC03、KHCO3中 的一種或者多種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3-5任一所述催化轉(zhuǎn)化-吸收型二硫化碳的脫硫劑的制備方法,其特 征在于, 步驟(2)中的所述銳鈦礦型Ti02、K2O和Y-Al2O3,由6. 1-18. 4重量份的偏鈦酸、 2. 9-11. 7重量份的K2CO3和5. 9-23. 5重量份的擬薄水鋁石混合后,在500-700°C條件下焙 燒得到。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述催化轉(zhuǎn)化-吸收型二硫化碳的脫硫劑的制備方法,其特征在于, 所述偏鈦酸的制備方法為: 將硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的副產(chǎn)物硫酸亞鐵固體加水溶解,加熱至40-KKTC,加酸調(diào)節(jié)pH 值為1-2,加絮凝劑進(jìn)行沉淀,經(jīng)過濾即得到偏鈦酸。
8. 按照權(quán)利要求7所述的脫硫劑,其特征在于所述鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵固體加水溶解 得到的溶液中,F(xiàn)eSO4的濃度為1-2. 5mol/L。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述催化轉(zhuǎn)化-吸收型二硫化碳的脫硫劑的制備方法,其特征 在于,所述加酸調(diào)節(jié)所用的酸為自硝酸、鹽酸、硫酸中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種中溫下高濃度二硫化碳轉(zhuǎn)化-吸收型脫硫劑的制備方法,該劑對(duì)二硫化碳有很好的催化水解作用,并將水解生成的終產(chǎn)物硫化氫同時(shí)脫除。脫硫劑組成為:磁性氧化鐵紅Fe21.333O3250~75%,堿金屬氧化物K2O2~8%,銳鈦礦型TiO25~15%,γ-Al2O35~20%,成型粘結(jié)劑5~10%。在氣體中二硫化碳從微量~3000ppm范圍內(nèi),本發(fā)明的脫硫劑對(duì)二硫化碳水解轉(zhuǎn)化率均大于99%,具有較高的硫容,可高達(dá)20%以上。
【IPC分類】B01D53-48
【公開號(hào)】CN104740981
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310751598
【發(fā)明人】李麗英, 宋雯雯, 毛文君, 張志民, 劉博書, 劉振義
【申請(qǐng)人】北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2013年12月31日
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