br>[0006]本發(fā)明的目的在于提出一種改性覆炭氧化鈦-石英礦粘土載體的制備方法。
[0007]為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0008]一種改性覆炭氧化鈦-石英礦粘土載體的制備方法，所述載體為核殼結(jié)構(gòu)的顆粒，所述核殼結(jié)構(gòu)的外殼為均勻沉積了炭的氧化鈦，所述核殼結(jié)構(gòu)的內(nèi)核為-石英礦粘土載體，其特征在于包括以下步驟:將適量的過渡金屬鹽和鈦的有機(jī)化合物，溶解在有機(jī)溶劑中，加入適量水，調(diào)節(jié)pH為I?5，于40?80°C水浴中水解0.5?4小時，得到含過渡金屬的水合氧化鋁膠體，鈦的有機(jī)化合物為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯和鈦酸四乙酯的以1:1:1混合的混合物；將膠體通過浸漬或噴浸的方式負(fù)載到顆粒狀的石英礦粘土載體上，于100?120°C干燥4?10小時；干燥后載體置于反應(yīng)爐，與氬氣和氫氣的混合氣體接觸，升溫至700 V停止通入氬氣和氫氣，改為通入碳源和氫氣的混合氣體，最后通入氬氣冷卻，即得具有核殼結(jié)構(gòu)的改性覆炭氧化鋁載體，過渡金屬鹽為Ni的硝酸鹽，有機(jī)溶劑為異丙醇或乙醇，碳源一氧化碳。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1
[0010]一種改性覆炭氧化鈦-石英礦粘土載體的制備方法，所述載體為核殼結(jié)構(gòu)的顆粒，所述核殼結(jié)構(gòu)的外殼為均勻沉積了炭的氧化鈦，所述核殼結(jié)構(gòu)的內(nèi)核為-石英礦粘土載體，其特征在于包括以下步驟:將適量的過渡金屬鹽和鈦的有機(jī)化合物，溶解在有機(jī)溶劑中，加入適量水，調(diào)節(jié)pH為1，于40°C水浴中水解0.5小時，得到含過渡金屬的水合氧化鋁膠體，鈦的有機(jī)化合物為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯和鈦酸四乙酯的以1:1:1混合的混合物；將膠體通過浸漬或噴浸的方式負(fù)載到顆粒狀的石英礦粘土載體上，于100?120°C干燥4?10小時；干燥后載體置于反應(yīng)爐，與氬氣和氫氣的混合氣體接觸，升溫至700°C停止通入氬氣和氫氣，改為通入碳源和氫氣的混合氣體，最后通入氬氣冷卻，即得具有核殼結(jié)構(gòu)的改性覆炭氧化鋁載體，過渡金屬鹽為Ni的硝酸鹽，有機(jī)溶劑為異丙醇或乙醇，碳源一氧化碳。
[0011]實(shí)施例2
[0012]—種改性覆炭氧化鈦-石英礦粘土載體的制備方法，所述載體為核殼結(jié)構(gòu)的顆粒，所述核殼結(jié)構(gòu)的外殼為均勻沉積了炭的氧化鈦，所述核殼結(jié)構(gòu)的內(nèi)核為-石英礦粘土載體，其特征在于包括以下步驟:將適量的過渡金屬鹽和鈦的有機(jī)化合物，溶解在有機(jī)溶劑中，加入適量水，調(diào)節(jié)pH為2，于50°C水浴中水解2小時，得到含過渡金屬的水合氧化鋁膠體，鈦的有機(jī)化合物為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯和鈦酸四乙酯的以1:1:1混合的混合物；將膠體通過浸漬或噴浸的方式負(fù)載到顆粒狀的石英礦粘土載體上，于100?120°C干燥4?10小時；干燥后載體置于反應(yīng)爐，與氬氣和氫氣的混合氣體接觸，升溫至700°C停止通入氬氣和氫氣，改為通入碳源和氫氣的混合氣體，最后通入氬氣冷卻，即得具有核殼結(jié)構(gòu)的改性覆炭氧化鋁載體，過渡金屬鹽為Ni的硝酸鹽，有機(jī)溶劑為異丙醇或乙醇，碳源一氧化碳。
[0013]實(shí)施例3
[0014]—種改性覆炭氧化鈦-石英礦粘土載體的制備方法，所述載體為核殼結(jié)構(gòu)的顆粒，所述核殼結(jié)構(gòu)的外殼為均勻沉積了炭的氧化鈦，所述核殼結(jié)構(gòu)的內(nèi)核為-石英礦粘土載體，其特征在于包括以下步驟攪拌后將適量的過渡金屬鹽和鈦的有機(jī)化合物溶解在有機(jī)溶劑中，加入適量水，調(diào)節(jié)pH為5，于80°C水浴中水解4小時，得到含過渡金屬的水合氧化鋁膠體，鈦的有機(jī)化合物為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯和鈦酸四乙酯的以1:1:1混合的混合物；將膠體通過浸漬或噴浸的方式負(fù)載到顆粒狀的石英礦粘土載體上，于100?120°C干燥4?10小時；干燥后載體置于反應(yīng)爐，與氬氣和氫氣的混合氣體接觸，升溫至700°C停止通入氬氣和氫氣，改為通入碳源和氫氣的混合氣體，最后通入氬氣冷卻，即得具有核殼結(jié)構(gòu)的改性覆炭氧化鋁載體，過渡金屬鹽為Ni的硝酸鹽，有機(jī)溶劑為異丙醇或乙醇，碳源一氧化碳。
[0015]顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。而這些屬于本發(fā)明的精神所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項】
1.一種改性覆炭氧化鈦-石英礦粘土載體的制備方法，所述載體為包含外殼和內(nèi)核的核殼結(jié)構(gòu)，外殼為氧化鈦，其上均勻沉積了炭，內(nèi)核為石英礦粘土載體，其特征在于包括以下步驟:將適量的過渡金屬鹽和鈦的有機(jī)化合物，溶解在有機(jī)溶劑中，加入適量水，調(diào)節(jié)PH為I?5，于40?80°C水浴中水解0.5?4小時，得到含過渡金屬的水合氧化鋁膠體，鈦的有機(jī)化合物為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯和鈦酸四乙酯的以1:1:1混合的混合物；將膠體通過浸漬或噴浸的方式負(fù)載到顆粒狀的石英礦粘土載體上，于100?120°C干燥4?10小時；將干燥后的載體送入反應(yīng)器，相反應(yīng)器內(nèi)通入氬氣和氫氣的混合氣，從而與載體接觸，然后升溫，5小時后停止通入所述混合氣，然后通入小分子烷烴或烯烴和氫氣的混合氣，最后通入氬氣，得到具有核殼結(jié)構(gòu)的改性覆炭氧化鋁載體，過渡金屬鹽為Ni的硝酸鹽，有機(jī)溶劑為異丙醇或乙醇，碳源一氧化碳。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性覆炭氧化鈦-石英礦粘土載體的制備方法，所述載體為核殼結(jié)構(gòu)的顆粒，所述核殼結(jié)構(gòu)的外殼為均勻沉積了炭的氧化鈦，所述核殼結(jié)構(gòu)的內(nèi)核為-石英礦粘土載體，包括以下步驟：將適量的過渡金屬鹽和鈦的有機(jī)化合物,溶解在有機(jī)溶劑中，加入適量水，得到含過渡金屬的水合氧化鋁膠體；將膠體通過浸漬或噴浸的方式負(fù)載到顆粒狀的石英礦粘土載體上，干燥后載體置于反應(yīng)爐，與氬氣和氫氣的混合氣體接觸，升溫至700℃停止通入氬氣和氫氣，改為通入碳源和氫氣的混合氣體，最后通入氬氣冷卻，即得具有核殼結(jié)構(gòu)的改性覆炭氧化鋁載體，過渡金屬鹽為Ni的硝酸鹽，有機(jī)溶劑為異丙醇或乙醇，碳源一氧化碳。
【IPC分類】B01J32-00, B01J23-755
【公開號】CN104549288
【申請?zhí)枴緾N201410617827
【發(fā)明人】華文蔚
【申請人】華文蔚
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年11月5日