漬液中Mo含量為0. 42g，Mo與W的質(zhì)量比為1:0. 5,將所得浸漬液與100g載體混合，靜置 12h，于90°C下干燥3h，在馬弗爐內(nèi)500°C下焙燒3h，得到前驅(qū)體I;將前驅(qū)體I在K(C5H12) / K(H2)=1:3的混合氣氛中700°C處理2h，降溫，得到前驅(qū)體II。4fK2PdCl4溶于水中得至IJ 100ml浸漬液，該浸漬液中Pd含量為1. 06g，將所得浸漬液與前驅(qū)體II混合，靜置12h，于 90°C下干燥3h，在馬弗爐內(nèi)500°C下焙燒3h得到催化劑前驅(qū)體III，最后將催化劑前驅(qū)體 III置于500°C下用7. 5倍氮氣稀釋的氫氣還原3h，得到催化劑成品，經(jīng)ICP-AES分析，催化 劑中的Pd含量為1.Owt%，Mo含量為0. 4wt%，W含量為0. 2wt%，即Mo和W的質(zhì)量比為1:0. 5， 其余操作同實施例1。為了方便比較，將實施例16所用關(guān)鍵實驗條件和所得催化劑組成列 于表2及催化劑評價結(jié)果列于表3中。
[0039]【實施例17-23】 將實施例1中的戊烷（C5H12)分別用甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、己烷、庚烷、辛烷替代，其余 操作同實施例1，為了方便比較，將實施例17-23所用關(guān)鍵實驗條件和所得催化劑組成列于 表2及催化劑評價結(jié)果列于表3中。
[0040]【實施例24-27】 將實施例1中的八(：51112)/^〇12)的值改為1 :1、1:2、1:4、1:10，其余操作同實施例1。為 了方便比較，將實施例24-27所用關(guān)鍵實驗條件和所得催化劑組成列于表2及催化劑評價 結(jié)果列于表3中。
[0041]【比較例1】 催化劑的評價：將如表1所示組成的粗2, 6-萘二甲酸原料的漿液1000ml投入裝有 0. 5gPd含量為0. 18wt%的Pd/C催化劑的反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力分別為315°C 和10. 8MPa，然后按照10ml/min的速率通入氫氣反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)果如表3所示。
[0042]【比較例2】 催化劑的制備：將（NH4)6M〇702jP(NH4)6H2W1204CI溶于水中得到100毫升浸漬液，該浸 漬液中Mo含量為0. 42g，Mo與W的質(zhì)量比為1:0. 5,將所得浸漬液與100g活性炭混合，靜 置12h，于90°C下干燥3h，得到前驅(qū)體I;將前驅(qū)體I在K(C5H12)/K(H2)=1:3的混合氣氛中 700°C處理2h，降溫，前驅(qū)體II。將K2PdCl4溶于水中得到100ml浸漬液，該浸漬液中Pd含 量為0. 2g，將所得浸漬液與前驅(qū)體II混合，靜置12h，于90°C下干燥3h，在馬弗爐內(nèi)500°C 下焙燒3h得到催化劑前驅(qū)體III，最后將催化劑前驅(qū)體III置于500°C下用7. 5倍氮氣稀 釋的氫氣還原3h，得到催化劑成品，經(jīng)ICP-AES分析，催化劑中的Pd含量為0. 18wt%，Mo含 量為0. 4wt%，W含量為0. 2wt%，即Mo和W的質(zhì)量比為1:0. 5,為了方便比較，將比較例2所 用關(guān)鍵實驗條件和所得催化劑組成列于表2中。
[0043] 催化劑的評價：將如表1所示組成的粗2, 6-萘二甲酸原料的漿液1000ml投入裝 有0. 5g上述催化劑的反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力分別為315°C和10. 8MPa，然后按 照10ml/min的速率通入氫氣反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)果如表3所示。
[0044]【比較例3】 催化劑的制備：將（NH4)6M〇702jP(NH4)6H2W1204CI溶于水中得到100毫升浸漬液，該浸漬 液中Mo含量為0. 42g，Mo與W的質(zhì)量比為1:0. 5,將所得浸漬液與100g氧化鋁混合，靜置 12h，于90°C下干燥3h，在馬弗爐內(nèi)500°C下焙燒3h，得到前驅(qū)體I;將前驅(qū)體I在K(C5H12) / K(H2)=1:3的混合氣氛中700°C處理2h，降溫，得到前驅(qū)體II。4fK2PdCl4溶于水中得至IJ 100ml浸漬液，該浸漬液中Pd含量為0. 2g，將所得浸漬液與前驅(qū)體II混合，靜置12h，于 90°C下干燥3h，在馬弗爐內(nèi)500°C下焙燒3h得到催化劑前驅(qū)體III，最后將催化劑前驅(qū)體 III置于500°C下用7. 5倍氮氣稀釋的氫氣還原3h，得到催化劑成品，經(jīng)ICP-AES分析，催 化劑中的Pd含量為0. 18wt%，Mo含量為0. 4wt%，W含量為0. 2wt%，即Mo和W的質(zhì)量比為 1:0. 5,為了方便比較，將比較例3所用關(guān)鍵實驗條件和所得催化劑組成列于表2中。
[0045] 催化劑的評價：將如表1所示組成的粗2, 6-萘二甲酸原料的漿液1000ml投入裝 有0. 5g上述催化劑的反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力分別為315°C和10. 8MPa，然后按 照10ml/min的速率通入氫氣反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)果如表3所示。
[0046]【比較例4】 載體的制備：取500gAl203，然后按照葡萄糖與A1203的質(zhì)量比為0. 65:1配制1000ml葡 萄糖水溶液，將500gAl203加入其中，浸漬12h。浸漬結(jié)束后，在真空中干燥箱中90°C下干燥 3h，然后在氮氣氛圍保護下500°C焙燒3h，得到載體，經(jīng)測定其碳含量為10.lwt%。
[0047] 催化劑的制備：將（NH4) 6M〇7024溶于水中得到100毫升浸漬液，該浸漬液中Mo含量 為0. 63g，將所得浸漬液與100g載體混合，靜置12h，于90°C下干燥3h，在馬弗爐內(nèi)500°C下 焙燒3h，得到前驅(qū)體I;將前驅(qū)體I在K(C5H12)/K(H2)=1:3的混合氣氛中700°C處理2h，降 溫，得到前驅(qū)體II。將K2PdCl4溶于水中得到100ml浸漬液，該浸漬液中Pd含量為0. 2g，將 所得浸漬液與前驅(qū)體II混合，靜置12h，于90°C下干燥3h，在馬弗爐內(nèi)500°C下焙燒3h得 到催化劑前驅(qū)體III，最后將催化劑前驅(qū)體III置于500°C下用7. 5倍氮氣稀釋的氫氣還原 3h，得到催化劑成品，經(jīng)ICP-AES分析，催化劑中的Pd含量為0. 18wt%，Mo含量為0. 6wt%。 為了方便比較，將比較例4所用關(guān)鍵實驗條件和所得催化劑組成列于表2中。
[0048] 催化劑的評價：將如表1所示組成的粗2, 6-萘二甲酸原料的漿液1000ml投入裝 有0. 5g上述催化劑的反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力分別為315°C和10. 8MPa，然后按 照10ml/min的速率通入氫氣反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)果如表3所示。
[0049]【比較例5】 載體的制備：取500gAl203，然后按照葡萄糖與A1203的質(zhì)量比為0. 65:1配制1000ml葡 萄糖水溶液，將500gAl203加入其中，浸漬12h。浸漬結(jié)束后，在真空中干燥箱中90°C下干燥 3h，然后在氮氣氛圍保護下500°C焙燒3h，得到載體，經(jīng)測定其碳含量為10.lwt%。
[0050] 催化劑的制備：將（NH4) 6H2W1204(l溶于水中得到100毫升浸漬液，該浸漬液中W含 量為0. 63g，將所得浸漬液與100g載體混合，靜置12h，于90°C下干燥3h，在馬弗爐內(nèi)500°C 下焙燒3h，得到前驅(qū)體I;將前驅(qū)體I在K(C5H12)/K(H2)=1:3的混合氣氛中700°C處理2h， 降溫，得到前驅(qū)體II。將K2PdCl4溶于水中得到100ml浸漬液，該浸漬液中Pd含量為0. 2g， 將所得浸漬液與前驅(qū)體II混合，靜置12h，于90°C下干燥3h，在馬弗爐內(nèi)500°C下焙燒3h 得到催化劑前驅(qū)體III，最后將催化劑前驅(qū)體III置于500°C下用7. 5倍氮氣稀釋的氫氣還 原3h，得到催化劑成品，經(jīng)ICP-AES分析，催化劑中的Pd含量為0. 18wt%，W含量為0. 6wt%。 為了方便比較，將比較例5所用關(guān)鍵實驗條件和所得催化劑組成列于表2中。
[0051] 催化劑的評價：將如表1所示組成的粗2, 6-萘二甲酸原料的漿液1000ml投入裝 有0. 5g上述催化劑的反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力分別為315°C和10. 8MPa，然后按 照10ml/min的速率通入氫氣反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)果如表3所示。
[0052]【比較例6】 載體的制備：取500gAl203，然后按照葡萄糖與A1203的質(zhì)量比為0. 65:1配制1000ml葡 萄糖水溶液，將500gAl203加入其中，浸漬12h。浸漬結(jié)束后，在真空中干燥箱中90°C下干燥 3h，然后在氮氣氛圍保護下500°C焙燒3h，得到載體，經(jīng)測定其碳含量為10.lwt%。
[0053] 催化劑的制備：將（NH4) 6M〇7024和（NH4) 6H2W1204Q溶于水中得到100毫升浸漬液，該 浸漬液中Mo含量為0. 42g，Mo與W的質(zhì)量比為1:0. 5,將所得浸漬液與100g載體混合，靜置 12h，于90°C下干燥3h，在馬弗爐內(nèi)500°C下焙燒3h，得到前驅(qū)體I;將前驅(qū)體I在K(C5H12) / K(H2)=1:3的混合氣氛中700°C處理2h，降溫，得到前驅(qū)體II。將K2PtCl6溶于水中得到 l〇〇ml浸漬液，該浸漬液中Pt含量為0. 2g，將所得浸漬液與前驅(qū)體II混合，靜置12h，于 90°C下干燥3h，在馬弗爐內(nèi)500°C下焙燒3h得到催化劑前驅(qū)體III，最后將催化劑前驅(qū)體 III置于500°C下用7. 5倍氮氣稀釋的氫氣還原3h，得到催化劑成品，經(jīng)ICP-AES分析，催 化劑中的Pt含量為0. 18wt%，Mo含量為0. 4wt%，W含量為0. 2wt%，即Mo和W的質(zhì)量比為 1:0. 5。為了方便比較，將比較例6所用關(guān)鍵實驗條件和所得催化劑組成列于表2中。
[0054] 催化劑的評價：將如表1所示組成的粗2, 6-萘二甲酸原料的漿液1000ml投入裝 有0. 5g上述催化劑的反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力分