和C元素是 在制樣過程中的帶入的，可以得出產(chǎn)物是由純相Se組成的。
[0032] 圖3是利用紫外可見漫反射光譜測已制備的t-Se NRs半導體帶隙，結果表明其間 接帶隙為I. 76eV。
[0033] 圖4中圖（1)為本實施例中合成的t-Se NRs的SEM圖，表明在純乙醇溶液中老化 得到的t-Se NRs得到直徑為100-200nm，長度達數(shù)十微米的納米棒。
[0034] 圖5是此案例中得到的t-Se NRs的可見光降解甲基橙。
[0035] 圖6是此案例中得到的t-Se NRs的可見光體系中加入少量的H2O2，結果增加了其 光催化速率。
[0036] 實施例2
[0037] 本實施例中所制備的單晶硒納米棒可見光光催化材料t-Se NRs的方法如下：（1) 制備無定型a -Se
[0038] 稱取0. Illg Se02、0. 352g抗壞血酸分別溶于8mL去離子水中，溶解完全后，向亞硒 酸溶液中緩慢的滴加抗壞血酸溶液，滴加完后，懸浮液呈紅色，繼續(xù)攪拌60min，4000r/min 離心洗滌至中性。最后離心得到固相產(chǎn)物為α-Se。
[0039] (2)制備單晶灰硒t-Se NRs
[0040] 再將制備好的a -Se轉移到裝有濃度為I X 10_5mol/L的NaOH乙醇溶液中，靜置老 化20h后，洗滌干燥后得到灰色產(chǎn)物，為t-Se NRs。所制得的t-Se NRs的SEM圖如圖4中 (2) 所示，呈棒狀，其直徑為200nm，長10-20um〇
[0041] 實施例3
[0042] 本實施例中所制備的單晶硒納米棒可見光光催化材料t-Se NRs的方法如下：（1) 制備無定型a -Se
[0043] 稱取0. Illg Se02、0. 352g抗壞血酸分別溶于IOmL去離子水中，溶解完全后，向 亞硒酸溶液中緩慢的滴加抗壞血酸溶液，滴加完后，懸浮液呈紅色，繼續(xù)攪拌55min，4000r/ min離心洗滌至中性。最后離心得到固相產(chǎn)物為α-Se。
[0044] (2)制備單晶灰硒t-Se NRs
[0045] 再將制備好的a -Se轉移到裝有濃度為I X 10_4mol/L的NaOH乙醇溶液中，靜置老 化22h后，洗滌干燥后得到灰色產(chǎn)物，為t-Se NRs。所制得的t-Se NRs的SEM圖如圖4中 (3) 所示，呈棒狀，其直徑為300-400nm，長5um左右。
[0046] 實施例4
[0047] 本實施例中所制備的單晶硒納米棒可見光光催化材料t-Se NRs的方法如下：（1) 制備無定型a -Se
[0048] 稱取0. Illg Se02、0. 352g抗壞血酸分別溶于IOmL去離子水中，溶解完全后，向 亞硒酸溶液中緩慢的滴加抗壞血酸溶液，滴加完后，懸浮液呈紅色，繼續(xù)攪拌55min，4000r/ min離心洗滌至中性。最后離心得到固相產(chǎn)物為α-Se。
[0049] (2)制備單晶灰硒t-Se NRs
[0050] 再將制備好的a -Se轉移到裝有濃度為I X 10_3mol/L的NaOH乙醇溶液中，靜置老 化22h后，洗滌干燥后得到灰色產(chǎn)物，為t-Se NRs。所制得的t-Se NRs的SEM圖如圖4中 (4) 所示，呈棒狀和管狀，且長短不均一，有部分破碎，其直徑為400nm，長l-2um左右。
[0051] 實施例5
[0052] 本實施例中所制備的單晶硒納米棒可見光光催化材料t-Se NRs的方法如下：（1) 制備無定型a -Se
[0053] 稱取0. Illg Se02、0. 352g抗壞血酸分別溶于5mL去離子水中，溶解完全后，向亞硒 酸溶液中緩慢的滴加抗壞血酸溶液，滴加完后，懸浮液呈紅色，繼續(xù)攪拌55min，4000r/min 離心洗滌至中性。最后離心得到固相產(chǎn)物為α-Se。
[0054] (2)制備單晶灰硒t-Se NRs
[0055] 再將制備好的a -Se轉移到裝有濃度為I X 10_2mol/L的NaOH乙醇溶液中，靜置老 化22h后，洗滌干燥后得到灰色產(chǎn)物，為t-Se NRs。所制得的t-Se NRs的SEM圖如圖4中 (5) 所示，呈破碎的片狀和顆粒狀。
【主權項】
1. 一種單晶硒納米棒可見光光催化材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 、制備無定型a -Se : 按照1 :2的摩爾比稱取二氧化硒和抗壞血酸，將二氧化硒溶解于去離子水中制得濃 度為0. 1?0. 2mol/L的亞硒酸溶液，將抗壞血酸溶解于去離子水中制得濃度為0. 2? 0. 4mol/L的亞硒酸溶液；將亞硒酸溶液滴加進抗壞血酸溶液中，滴加完成后，制得紅色的 懸浮液，攪拌懸浮液50?60分鐘，將沉淀物離心并洗滌至中性，最后再離心得到固相產(chǎn)物 a -Se ； (2) 、制備單晶灰砸t_Se NRs : 將制備好的a -Se轉移到裝有濃度為0?10_2mol/L的NaOH乙醇溶液的燒杯里，靜置老 化20?24h后，洗滌干燥后得到灰色產(chǎn)物，即為單晶硒納米棒可見光光催化材料t-SeNRs， 通過漫反射光譜測得其半導體帶隙為1. 7?1. 8eV。
2. 權利要求1所述的方法所制備出的單晶硒納米棒可見光光催化材料的用途，其特征 在于：用于降解工業(yè)染料污染物中的染料。
3. 根據(jù)權利要求2所述的用途，其特征在于：所述的染料為甲基橙。
4. 根據(jù)權利要求2所述的用途，其特征在于：在降解工業(yè)染料污染物中的染料時，加入 雙氧水。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種單晶硒納米棒可見光光催化材料的制備方法，包括以下步驟：稱取二氧化硒和抗壞血酸，將二氧化硒溶解于去離子水中制得亞硒酸溶液；將亞硒酸溶液滴加進抗壞血酸溶液中，滴加完成后，制得紅色的懸浮液，攪拌懸浮液，將沉淀物離心并洗滌至中性，最后再離心得到固相產(chǎn)物α-Se；將制備好的α-Se轉移到裝有NaOH乙醇溶液的燒杯里，靜置老化后，洗滌干燥后得到灰色產(chǎn)物，即為單晶硒納米棒可見光光催化材料，本方法制備出的單晶硒納米棒直徑在100～200nm，長度達幾十微米，通過漫反射光譜測得其半導體帶隙為1.76eV，其用于降解工業(yè)染料污染物中的染料，對于甲基橙的降解效果尤為明顯。
【IPC分類】A62D3-17, C02F1-30, C01B19-02, B01J27-057, B82Y30-00, A62D101-26, B82Y40-00
【公開號】CN104525224
【申請?zhí)枴緾N201410856157
【發(fā)明人】張若芳, 楊超, 周朝昕, 田熙科, 羅東岳, 王龍艷
【申請人】中國地質大學（武漢）
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月31日