專利名稱：三偏磷酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用焙燒方法制備三偏磷酸鈉的制備方法。
三偏磷酸鈉是由三個(gè)偏磷酸鈉分子呈環(huán)狀聚合起來(lái)的化合物。
已知該化合物具有三種結(jié)晶形態(tài)，Ⅰ型被稱為穩(wěn)定型，它可溶于水，具有廣泛的用途，是本專利的目的產(chǎn)品。Ⅱ型是在較低的焙燒溫度下形成的，被稱為低溫穩(wěn)定型。是一種難溶于水的結(jié)晶形態(tài)。Ⅲ型是在較高的焙燒溫度下形成的，被稱為高溫穩(wěn)定型，也是一種難溶于水的結(jié)晶形態(tài)。而Ⅰ型結(jié)晶是在介于Ⅱ、Ⅲ兩種結(jié)晶形態(tài)的形成溫度之間的適當(dāng)溫度下生成的，所以在各種制備方法中，往往都伴有一定數(shù)量的不溶性產(chǎn)物生成。此外，還可能存在一些可溶性的原料正磷酸鹽，中間產(chǎn)品酸性焦磷酸鹽，它們使產(chǎn)物的水溶液具有酸性。
三偏磷酸鈉由磷酸二氫鈉合成的反應(yīng)式如下
上述反應(yīng)中的一個(gè)中間產(chǎn)物是Na2H2P2O7由于溫度、時(shí)間、催化劑、其它微量成份的存在等因素，反應(yīng)除生成三聚偏磷酸鈉之外，尚可能生成四聚六聚及其他更高級(jí)聚合物。
R.J.shaffery等人的連續(xù)化加工方法適于大規(guī)模的生產(chǎn)高質(zhì)量的產(chǎn)品。H.A.Rohefs等人提出了一個(gè)可以間斷式連續(xù)化制造的專利，它的特點(diǎn)是使用催化劑進(jìn)行焙燒法。這種方法只適于加工小量樣品，當(dāng)物料加大到料層厚度達(dá)2cm以上時(shí)，焙燒產(chǎn)物中含有大量的中間產(chǎn)物Na2H2P2O7，即使提高焙燒溫度或延長(zhǎng)焙燒時(shí)間也一般不能使之完全消除，這顯然是在焙燒脫水過(guò)程中，物料結(jié)構(gòu)成堅(jiān)固的硬塊，處于中心位置的中間產(chǎn)物，既不易得到足夠的熱量使之脫去分子內(nèi)部的水，而脫出的水也不能揮發(fā)逸出。
本發(fā)明的目的是研究出一種仍然用焙燒的方法，而得到幾乎不含正磷酸鹽和焦磷酸鹽雜質(zhì)的三偏磷酸鈉。
本發(fā)明的方法是將NaH2PO4·2H2O作為原料，加入NH4NO3作為催化劑，將兩者均勻混合后放入電爐中，加熱到300-400℃，2-3小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的白色固體粉碎成粉末后，加入催化劑NH4NO3，再次放入電爐中加熱，加熱到400-480℃，2-3小時(shí)后，冷卻出料，得到純凈的三偏磷酸鈉。
將得到的三偏磷酸鈉取1g溶于水，加入3d溴百里酚蘭指示劑，用1NNaOH滴定，耗堿液1-2d，證明可溶性雜質(zhì)含量極微，可溶產(chǎn)物幾乎是純凈的三偏磷酸鈉。
實(shí)施例1.
取24.2g NaH2PO4·2H2O(化學(xué)純)加入3%重量的NH4NO3(化學(xué)純)于Φ100mm的瓷蒸發(fā)皿中，放入電爐中，加熱到300℃，并在此溫度下保持2小時(shí)，然后停電放置過(guò)夜，第二天取出為白色固體物，粉碎為粉末。取1g樣品溶于10-20ml蒸餾水中，加入5d指示劑，溴百里草酚蘭，用1N NaOH滴定至溶液變蘭色，耗NaOH 0.85ml，含中間產(chǎn)物約1%。再將粉碎后的粉末加入2%重量的NH4NO3后放入電爐加熱到480℃，3小時(shí)后，冷卻出料，混合均勻后取1g樣品溶于20-30ml水中，加入3d溴百里酚蘭指示劑，用1N NaOH滴定，耗液1-2d，證明可溶性雜質(zhì)含量極微，可溶產(chǎn)物幾乎是純凈的三偏磷酸鈉。
實(shí)施例2.
在瓷碗中放入400g NaH2PO4·2H2O，(加有2%硝酸銨)放入電爐中迅速升溫至400℃并保溫3小時(shí)，放置過(guò)夜后出料，粉碎后取樣1g溶于20-30ml水，加入5d溴百里草酚蘭指示劑，以0.1N NaOH滴定至蘭色消耗NaOH 56.40ml，經(jīng)計(jì)算產(chǎn)品中含62.6%酸性焦磷酸鹽。
把燒成物粉末加入2%的NH4NO3，重新裝入電爐中進(jìn)行二次焙燒，并在400℃溫度保持3小時(shí)，然后冷卻出料，混合均勻后取樣品1g溶于20-30ml水中，(有20-30%不溶物)加入3d溴百里酚蘭指示劑用1N NaOH滴定，耗堿液1-2d，可證明可溶性雜質(zhì)含量極微，可溶產(chǎn)物幾乎是純凈的三偏磷酸鈉。
權(quán)利要求
1.一種三偏磷酸鈉的制備方法，其特征在于它是由間斷二次焙燒NaH2PO4·2H2O而得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三偏磷酸鈉的制備方法，其特征在于第一次焙燒的物料中添加2-3%重量的NH4NO3作為催化劑，焙燒溫度為300-400℃，時(shí)間2-3小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三偏磷酸鈉的制備方法，其特征在于第二次焙燒的物料中添加2-3%重量的NH4NO3作為催化劑，焙燒溫度為400-480℃，時(shí)間2-3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用焙燒方法制備三偏磷酸鈉的方法，其特征在于將物料NaH
文檔編號(hào)B01J27/25GK1090255SQ9310025
公開(kāi)日1994年8月3日 申請(qǐng)日期1993年1月13日 優(yōu)先權(quán)日1993年1月13日
發(fā)明者魏如鐸 申請(qǐng)人:北京市營(yíng)養(yǎng)源研究所