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一種亞磷酸三苯酯的提純裝置的制作方法

文檔序號:11306942閱讀:600來源:國知局

本實用新型屬于化工生產設備技術領域,具體涉及一種亞磷酸三苯酯的提純裝置。



背景技術:

亞磷酸三苯酯,英文名稱Triphenyl phosphite,簡稱TPP。熔點22~23℃,沸點360℃。低于室溫時為無色至淡黃色單斜晶體,室溫以上時為具有苯酚氣味的淡黃色透明液體。

TPP主要用作聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、ABS樹脂、環(huán)氧樹脂、合成橡膠及聚酯等高分子聚合物的抗氧穩(wěn)定劑,用作硝基纖維素、醋酸纖維素薄膜和膜塑料的阻燃性增塑劑,還可用在黏膠纖維中作為樟腦不燃性代用品,以及醇酸樹脂和農藥中間體的原料。

TPP通常采用三氯化磷與苯酚反應獲得。但由于三氯化磷的沸點較低(76℃),揮發(fā)性大,在反應過程中難免被副產物氯化氫氣體夾帶損失,加上為使三氯化磷完全反應,采用苯酚過量的反應方式,獲得的TPP粗酯中通常含有8%~10%的雜質苯酚。

苯酚有毒,有腐蝕性,有特殊氣味,暴露在空氣中呈粉紅色,使含較多苯酚的TPP的應用受到限制。為擴大TPP的應用范圍,含苯酚的TPP必須除去苯酚,即提純處理。傳統的蒸餾釜蒸餾提純,存在處理能力小、能耗高、苯酚去除率低的問題。



技術實現要素:

針對亞磷酸三苯酯產品中存在較多苯酚雜質的問題,本實用新型的目的在于提供一種亞磷酸三苯酯的提純裝置,主要用于減壓蒸發(fā)除去亞磷酸三苯酯中的雜質苯酚,具有處理能力大、能耗低、苯酚除去徹底的優(yōu)點,獲得的精酯純度在99%以上,苯酚回收率高。

本實用新型采取的技術方案為:

一種亞磷酸三苯酯的提純裝置,包括粗酯罐、計量泵、刮板薄膜蒸發(fā)器、冷凝器、苯酚罐、冷卻器、精酯罐;所述粗酯罐下部的出料口通過計量泵連接刮板薄膜蒸發(fā)器側上部的進料口,刮板薄膜蒸發(fā)器頂部的蒸氣出口通過苯酚蒸氣管連接冷凝器的進料口,冷凝器的出料口連接苯酚罐頂部的進料口,刮板薄膜蒸發(fā)器底部的出料口連接冷卻器的進料口,冷卻器的出料口連接精酯罐頂部的進料口;所述粗酯罐頂部的蒸氣出口連接苯酚蒸氣管,熱水入口連接刮板薄膜蒸發(fā)器側下部的凝水出口,熱水出口連接凝水管;所述刮板薄膜蒸發(fā)器側上部的蒸汽入口連接蒸汽管;所述冷凝器和冷卻器的循環(huán)水入口均連接循環(huán)水上水管,循環(huán)水出口均連接循環(huán)水回水管。

進一步的,所述粗酯罐為外設夾套或內設盤管的儲罐。

進一步的,所述計量泵設置為為齒輪泵、隔膜泵或柱塞泵中的任意一種。

進一步的,所述刮板薄膜蒸發(fā)器設置為立式固定刮板或活動刮板薄膜蒸發(fā)器。

進一步的,所述刮板薄膜蒸發(fā)器由加熱夾套和刮板組成,夾套內通加熱蒸汽,刮板安裝在可旋轉的軸上,刮板和加熱夾套內壁之間的間隙設置為0.5~1.5mm。

本實用新型的關鍵設備刮板薄膜蒸發(fā)器為一種適應性很強的新型蒸發(fā)器,粗酯料液由蒸發(fā)器上部沿切線方向加入,在重力和旋轉刮板的作用下,分布在內壁形成下旋薄膜,并在下降過程中不斷被蒸發(fā)濃縮,精酯由底部排出,苯酚蒸氣由頂部逸出。較之傳統的釜式蒸發(fā)器,其優(yōu)點為:傳熱系數高,蒸發(fā)能力大,蒸發(fā)強度可達到200kg/m2·h,熱效率高;在真空條件下工作,不易產生結焦、結垢,保持各種成份不產生熱分解,保證產品質量;可以自控進行連續(xù)性生產,處理能力大。

進一步的,采用蒸汽作加熱介質,蒸汽為0.1~1.0MPa的蒸汽;采用循環(huán)水作為冷凝介質,所述循環(huán)水為5~45℃的循環(huán)使用的清水。

本實用新型的裝置,采用蒸汽作加熱介質,蒸汽先進入刮板薄膜蒸發(fā)器的夾套,凝結水再進入粗酯罐的夾套或盤管預熱粗酯,使得熱能得到充分地利用,節(jié)能降耗。

進一步的,所述冷凝器和冷卻器均為管殼式換熱器,管程走物料,殼程走循環(huán)水。

進一步的,所述冷凝器的循環(huán)水量控制苯酚罐的內溫在40~60℃,避免苯酚過冷而凝固;通過控制進入冷卻器的循環(huán)水量控制精酯罐的內溫在25~40℃,避免精酯過冷而凝固。

進一步的,所述苯酚罐和精酯罐均為橢圓形或蝶形封頭儲罐,頂部的真空口均連接真空管。

本實用新型的裝置,粗酯罐產生的苯酚蒸氣也進入冷凝器被冷凝,冷凝的苯酚液進入苯酚罐,使得苯酚的回收率大為提高?;厥盏谋椒涌芍苯犹子糜诤铣蒚PP。

本實用新型的有益效果是:

本實用新型中亞磷酸三苯酯的提純裝置,采用以刮板薄膜蒸發(fā)器為核心設備組成的提純裝置,連續(xù)減壓蒸發(fā)處理含苯酚的粗酯,蒸汽加熱,冷凝水用于預熱粗酯。該裝置精制的亞磷酸三苯酯純度達99%以上,具有處理能力大、能耗低、苯酚回收率高的特點。

附圖說明

圖1為本實用新型中提純裝置的結構示意圖;

其中:1、粗酯罐,2、計量泵,3、刮板薄膜蒸發(fā)器,4、冷凝器,5、苯酚罐,6、冷卻器,7、精酯罐,8、苯酚蒸氣管,9、真空管,10、蒸汽管,11、循環(huán)水回水管,12、循環(huán)水上水管,13、凝水管。

具體實施方式

下面結合附圖對本實用新型作進一步詳細的說明。

如圖1所示,一種取樣裝置,包括粗酯罐1、計量泵2、刮板薄膜蒸發(fā)器3、冷凝器4、苯酚罐5、冷卻器6、精酯罐7。

粗酯罐1下部的出料口通過計量泵2連接刮板薄膜蒸發(fā)器3側上部的進料口,刮板薄膜蒸發(fā)器3頂部的蒸氣出口通過苯酚蒸氣管8連接冷凝器4的進料口,冷凝器4的出料口連接苯酚罐5頂部的進料口,刮板薄膜蒸發(fā)器3底部的出料口連接冷卻器6的進料口,冷卻器6的出料口連接精酯罐7頂部的進料口。

粗酯罐1設置為外設夾套的儲罐,公稱容積6m3,頂部的蒸氣出口連接苯酚蒸氣管8,熱水入口連接刮板薄膜蒸發(fā)器3側下部的凝水出口,熱水出口連接凝水管13。

計量泵2為YCB3.3-0.6型齒輪泵,流量3.3m3/h,轉速940r/min,排出壓力0.6MPa。

刮板薄膜蒸發(fā)器3為立式活動刮板薄膜蒸發(fā)器,刮板薄膜蒸發(fā)器由加熱夾套和刮板組成,夾套內通加熱蒸汽,刮板安裝在可旋轉的軸上,刮板和加熱夾套內壁之間的間隙設置為0.5~1.5mm,面積20m2,側上部的蒸汽入口連接蒸汽管10。

冷凝器4和冷卻器6均為單管程單殼程管殼式換熱器,面積均為30m2,管程走物料,殼程走循環(huán)水,循環(huán)水入口均連接循環(huán)水上水管12,循環(huán)水出口均連接循環(huán)水回水管11。

苯酚罐5和精酯罐7均為橢圓形封頭儲罐,容積分別為1m3和6m3,頂部的真空口均連接真空管9。

采用蒸汽作加熱介質,蒸汽為0.1~1.0MPa的蒸汽;蒸汽先進入刮板薄膜蒸發(fā)器的夾套,凝結水再進入粗酯罐的夾套或盤管預熱粗酯,使得熱能得到充分地利用,節(jié)能降耗。

采用循環(huán)水作為冷凝介質,所述循環(huán)水為5~45℃的循環(huán)使用的清水。

操作方式:向裝置的冷凝器4和冷卻器6通入循環(huán)水,所述冷凝器4的循環(huán)水量控制苯酚罐5的內溫在40~60℃,避免苯酚過冷而凝固;通過控制進入冷卻器6的循環(huán)水量控制精酯罐7的內溫在25~40℃,避免精酯過冷而凝固,連通真空管9獲得0.09MPa真空度,向刮板薄膜蒸發(fā)器3的夾套通入蒸汽,啟動計量泵2向刮板薄膜蒸發(fā)器3加入粗酯,開始提純,當提純結束時,依次停止向裝置通入循環(huán)水、真空、蒸汽,停止計量泵2。

本實用新型的裝置,粗酯罐1產生的苯酚蒸氣也進入冷凝器4被冷凝,冷凝的苯酚液進入苯酚罐5,使得苯酚的回收率大為提高。回收的苯酚可直接套用于合成TPP。

以上所述并非是對本實用新型的限制,應當指出:對于本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本實用新型實質范圍的前提下,還可以做出若干變化、改型、添加或替換,這些改進和潤飾也應視為本實用新型的保護范圍。

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