專利名稱：一種亞磷酸三苯酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，涉及亞磷酸三苯酯，尤其是一種亞磷酸三苯酯的制備方法。
背景技術(shù)：
亞磷酸三苯酯，分子式為=(C6H5O)3P，分子量為310.29，其結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種亞磷酸三苯酯的制備方法，其特征在于:步驟如下: (1)將熔融的苯酚投入反應(yīng)釜中；料溫降至45°c以下，開始攪拌，滴加三氯化磷，反應(yīng)釜溫度保持在20-30°C，壓力控制在50-90mmHg，滴加時間控制在4.5-5.5小時，滴加完畢后攪拌I小時； 其中，苯酚:三氯化磷的質(zhì)量比為1190 1210 =540^560 ； (2)攪拌結(jié)束后升溫至120°C，自然排酸3小時，然后降溫至95-100°C啟動負(fù)壓排酸5-7小時, 負(fù)壓加大到650mmHg,以取樣酸值彡4mgK°H/g為合格粗酯； (3)將合格的粗酯升溫進行減壓蒸餾分離，把低沸物、中餾份、成品分別收集，所得酸值在0.8 mgK0H/g時，外觀淺色清澈透明的成品即為亞磷酸三苯酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞磷酸三苯酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑴中苯酚:三氯化磷的質(zhì)量比為1200:550。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞磷酸三苯酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑶中減壓蒸餾分離的條件為: 真空度控制在大于0.0987MPa ;低沸物的餾份溫度控制在140°C ;中餾份的餾份溫度控制在200°C ;成品的餾份溫度控制在280°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種亞磷酸三苯酯的制備方法，步驟如下⑴將熔融的苯酚投入反應(yīng)釜中；料溫降至45℃以下，開始攪拌，滴加三氯化磷，反應(yīng)釜溫度保持在20-30℃，壓力控制在50-90mmHg，滴加時間控制在4.5-5.5小時，滴加完畢后攪拌1小時；⑵攪拌結(jié)束后升溫至120℃，自然排酸3小時，降溫至95-100℃啟動負(fù)壓排酸5-7小時，負(fù)壓加大到650mmHg，以取樣酸值≤4mgKOH/g為合格粗酯；⑶將合格的粗酯升溫進行減壓蒸餾分離，收集成品，所得酸值在0.8mgKOH/g時，外觀淺色清澈透明的成品即為亞磷酸三苯酯。本發(fā)明制備方法簡化了合成過程，而且方法簡單、易于操作，原料易得，成本低。而且，通過該方法制得的亞磷酸三苯酯的收率可達87%℃以上，產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定，各項技術(shù)指標(biāo)均達到標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)，產(chǎn)品使用效果好。
文檔編號C07F9/145GK103224529SQ20131012059
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者張云剛, 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請人:天津市聯(lián)瑞阻燃材料有限公司