專(zhuān)利名稱(chēng)：一種對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯，尤其是一種對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法。
背景技術(shù)：
目前在材料阻燃中，包括如芳香磷酸酯類(lèi)阻燃劑如磷酸三甲苯酯，磷酸甲苯二苯酯等，與較高聚物易相容性好，應(yīng)用也廣泛但多少都存在蒸氣壓高，燃點(diǎn)低，熱穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)，使得阻燃效果與阻燃耐久性受到一定影響，而對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)具有緊縮合型磷酸酯可以克服此缺點(diǎn)，并成為有機(jī)磷類(lèi)阻燃劑研究的一種產(chǎn)品，它的特性與用途包括的面比較廣泛。對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯是屬于目前有機(jī)磷而無(wú)鹵類(lèi)難燃阻燃劑，是無(wú)色或微黃色透明較粘稠的油狀液體，難溶于水，是一種不易燃、不腐蝕，無(wú)毒的穩(wěn)定液體，在高溫、高壓下具有穩(wěn)定性和抗燃性。由于此增塑劑磷酸酯類(lèi)具有優(yōu)良的阻燃性、耐油性、難揮發(fā)性、易加工性，更主要是具有高級(jí)的潤(rùn)滑性，所以說(shuō)是系列高級(jí)液壓基礎(chǔ)潤(rùn)滑油，有很強(qiáng)的抗磨性和阻燃性，其性質(zhì)穩(wěn)定，燃點(diǎn)高，是專(zhuān)屬抗燃油的一種基礎(chǔ)油，其性質(zhì)見(jiàn)表1:表I對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯的性質(zhì)
權(quán)利要求
1.一種對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法，其特征在于:步驟如下: (1)將原料對(duì)叔丁酚與熔融后的苯酚混合后，升溫至6(T65°C，在攪拌條件下，得熔化混合液，保溫、備用； (2)向熔化混合液中加入三氯氧磷和三氯氧磷質(zhì)量的0.3^0.8%的催化劑，在氮?dú)夤呐荨⒂醚h(huán)水吸收氯化氫的情況下，升溫至78 83°C，平衡進(jìn)行第一步合成； (3)第一步合成結(jié)束后，繼續(xù)升溫至112 116°C，平衡進(jìn)行第二步合成； (4)第二步合成完成后，在真空15(T260mmHg的真空條件下升溫至138 142°C，進(jìn)行第三步合成； (5)第三步合成結(jié)束后，真空25(T560mmHg條件下繼續(xù)升溫，加大氮?dú)夤呐萆?48 152°C，完成最后一步反應(yīng)； (6)繼續(xù)緩慢升溫至166 170°C，在氮?dú)夤呐莸臈l件下，平衡3 4小時(shí)，并加大到62(T680mmHg的真空度，然后降溫至110°C，得粗酯； (7)將110°C的粗酯進(jìn)行精餾，取310±5°C的餾分，即得對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯； 其中，對(duì)叔丁酚、苯酚、三氯氧磷的摩爾比為2.5^3.5:2.(Γ2.4:1.6^2.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑵中催化劑為鈣鎂復(fù)合催化劑，該催化劑的制備步驟如下: (1)將HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉和水混合，得混合液； 每IL混合液中加入HZSM- 5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂和田菁粉的質(zhì)量比為10:2.9:2.5:1 ； (2)攪拌條件下，加熱至80± 5 °C，反應(yīng)6 8h ； (3)將步驟⑵中反應(yīng)物經(jīng)過(guò)濾、抽濾后，使用水洗滌，得過(guò)濾產(chǎn)物； (4)將過(guò)濾產(chǎn)物放入120°C的烤箱中烘疒8h，自然晾干1 2天，研碎，取彡100目的催化劑在550°C下焙燒12h，即得鈣鎂復(fù)合催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑵中催化劑的加入量為苯酚質(zhì)量的0.7%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法，其特征在于:所述步驟(6)中精餾的步驟為:低餾分的溫度為145±5°C沖餾分的溫度為255±5°C ;成品的溫度為 310±5°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法，步驟如下⑴將原料對(duì)叔丁酚與熔融后的苯酚混合后，升溫至60~65℃，；向混合液中加入三氯氧磷和催化劑，升溫至78~83℃；繼續(xù)升溫至112~116℃左右；在真空150~260mmHg下升溫138~142℃；真空250~560mmHg條件下繼續(xù)升溫，加大氮?dú)夤呐萆?48~152℃；繼續(xù)緩慢升溫至166~170℃，在氮?dú)夤呐莸臈l件下，并加大到620~680mmHg的真空度，3~4小時(shí)，然后降溫至110℃，進(jìn)行精餾，得對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯。本發(fā)明制備方法方法簡(jiǎn)單、易于操作，具有減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，改善工作環(huán)境，縮短最終產(chǎn)品的時(shí)間，用(由原23小時(shí)縮短到19小時(shí))，提高了生產(chǎn)效率，所制備得到的對(duì)叔丁基苯基磷酸苯基酯收率高達(dá)87%，降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本，提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07F9/12GK103224519SQ201310120428
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者張?jiān)苿? 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請(qǐng)人:天津市聯(lián)瑞阻燃材料有限公司