陽(yáng)離子光引發(fā)劑4-異丁基苯基-4′-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及陽(yáng)離子光引發(fā)劑不對(duì)稱二芳香烴碘鎗鹽的制備方法，尤其涉及4-異 丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎗六氟磷酸鹽的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 輻射固化是一種借助于能量照射實(shí)現(xiàn)化學(xué)配方（涂料、油墨和膠粘劑）由液態(tài)轉(zhuǎn) 化為固態(tài)的加工過(guò)程。輻射固化最常用的是紫外（UV)光固化，光引發(fā)劑是光固化體系中的 重要組分之一，它對(duì)固化速率起著決定性作用。光引發(fā)劑受紫外光照射后，吸收光的能量， 分裂成2個(gè)活性自由基，引發(fā)光敏樹(shù)脂和活性稀釋劑發(fā)生連鎖聚合，使膠黏劑交聯(lián)固化，其 特點(diǎn)是快速、環(huán)保、節(jié)能。光引發(fā)劑按光解機(jī)理分為自由基聚合光引發(fā)劑和陽(yáng)離子聚合光引 發(fā)劑兩大類。陽(yáng)離子光固化體系具有固化過(guò)程體積收縮率小、對(duì)基材附著力強(qiáng)、光固化過(guò)程 不被氧氣阻聚、固化反應(yīng)不易終止和適于厚膜光固化等優(yōu)點(diǎn)，在涂料、油墨、膠粘劑和樹(shù)脂 基復(fù)合材料等領(lǐng)域有十分廣闊的應(yīng)用前景，陽(yáng)離子光固化材料在某些領(lǐng)域正逐步取代溶劑 型、熱固型材料。陽(yáng)離子光引發(fā)劑主要包括：二苯基碘鎗鹽、三苯基硫鎗鹽、茂鐵類等，
[0003] 我們重點(diǎn)研究了二苯基碘鎗鹽的合成，由于對(duì)稱型的二苯基碘鎗鹽溶解度差應(yīng)用 比較困難，目前工業(yè)化價(jià)值比較高的是不對(duì)稱二苯基碘鎗鹽，但其合成相對(duì)困難一些。如巴 斯夫公司的IRGA⑶RE250,化學(xué)名為：4_異丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎗六氟磷酸鹽，經(jīng)過(guò) 測(cè)試可單獨(dú)使用或者與適當(dāng)?shù)墓饷魟ㄈ玎邕蛲┗旌鲜褂茫糜赨V固化油墨，膠粘劑，紙 張、金屬和塑料表面的清漆。與羥基酮類引發(fā)劑混合使用時(shí)，可以得到極好的表面固化 效果和速度。IRGA⑶RE250在圖形藝術(shù)成像和膠粘劑領(lǐng)域有很好的應(yīng)用。
[0004]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種陽(yáng)離子光引發(fā)劑4-異丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎗六氟磷酸鹽的制備方法， 其特征在于，在溶劑中，將二乙酸對(duì)甲碘苯在對(duì)甲苯磺酸存在下與異丁苯一步法進(jìn)行反應(yīng) 制得，反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時(shí)間為4-24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后濃縮去掉溶劑，然后加石油醚結(jié) 晶得4-異丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎗對(duì)甲苯磺酸鹽，最后與六氟磷酸鉀進(jìn)行離子交換得 產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽(yáng)離子光引發(fā)劑4-異丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎗六 氟磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為三氟乙醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種陽(yáng)離子光引發(fā)劑4-異丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎗六 氟磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的三氟乙醇的用量為二乙酸對(duì)甲碘苯的重量與三 氟乙醇的體積比1 :3-10(g/ml)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽(yáng)離子光引發(fā)劑4-異丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎗六 氟磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的二乙酸對(duì)甲碘苯與對(duì)甲苯磺酸以及異丁苯的摩 爾比為1 :1~3 :1~3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽(yáng)離子光引發(fā)劑4-異丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎗六 氟磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的離子交換是將4-異丁基苯基-4'-甲基苯基碘 鎗對(duì)甲苯磺酸鹽在丙酮中與六氟磷酸鉀反應(yīng)得4-異丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎗六氟磷 酸鹽。
【專利摘要】本發(fā)明涉及陽(yáng)離子光引發(fā)劑4-異丁基苯基-4′-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽的制備方法，在溶劑中，將二乙酸對(duì)甲碘苯在對(duì)甲苯磺酸存在下與異丁苯一步法進(jìn)行反應(yīng)制得，反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時(shí)間為4-24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后濃縮去掉溶劑，然后加石油醚結(jié)晶得4-異丁基苯基-4′-甲基苯基碘鎓對(duì)甲苯磺酸鹽，最后與六氟磷酸鉀進(jìn)行離子交換得產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝合理，操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)安全，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，為工業(yè)化生產(chǎn)4-異丁基苯基-4′-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽提供了有利條件。
【IPC分類】C07C17-12, C07C25-18, C07C17-35
【公開(kāi)號(hào)】CN104628516
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310553773
【發(fā)明人】嚴(yán)承飛, 俞建新, 顧建良
【申請(qǐng)人】上海予利化學(xué)科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2013年11月8日