本實用新型屬于蒸餾設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯蒸餾裝置。
背景技術(shù):
他汀類藥物是一類新型降血脂藥物。它們能通過對人體羥甲戊二酰輔酶(HMG-CoA)還原酶的抑制作用,減少細胞內(nèi)游離膽固醇生成,最終降低血清中總膽固醇和低密度膽固醇水平。阿伐他汀鈣是他汀類藥物的一個新品,是目前市場上最具市場前景的調(diào)節(jié)血脂的藥物,具有起效快,降脂作用強,作用時間長等優(yōu)點。阿托伐他汀鈣,適于治療高膽固醇血癥原發(fā)性的高膽固醇血癥患者,包括家族性高膽固醇血癥(雜合子型)或混合型高脂血癥(相當于Fredrickson分類法的IIa和IIb型)患者。
【(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯】是用于合成阿托伐他汀的重要中間體,簡稱A8。A8的制備方法是:以A5【R-4-氰基-3-羥基丁酸乙酯】為起始原料,經(jīng)縮合、酶催化還原、上保護基(烷基化)反應(yīng)得到A8。先從反應(yīng)母液析出(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯粗品,粗品經(jīng)重結(jié)晶得到(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯精品。
(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯的熔點為64-70℃,沸點為364.1C,其在常壓下沸點很高,運用傳統(tǒng)的真空蒸餾法,真空度低,(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯的熔點為64-70℃不易被蒸餾出。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為解決上述問題,本實用新型提供了一種(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯蒸餾裝置。
本實用新型的技術(shù)方案為:一種(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯蒸餾裝置,包括蒸餾釜、冷凝器、蒸餾氣相管、第一接收釜、第二接收釜、真空罐和高真空泵機組,蒸餾釜與冷凝器通過蒸餾氣相管連接,冷凝器與第一接收釜的進氣口通過第一管道連接,第一閥門設(shè)置在第一管道上,冷凝器與第二接收釜的進氣口通過管道連接,第二閥門設(shè)置在第二管道上,第一接收釜的出氣口及第二接收釜的出氣口與真空罐的進氣口連接,真空罐的出氣口與高真空泵機組的進氣口連接。
進一步地,所述高真空機組采用2級以上羅茨泵和立式無油往復(fù)泵串聯(lián)而成。
進一步地,:所述蒸餾釜、冷凝器、第一接收釜、第二接收釜和真空罐由不銹鋼制成。
進一步地,蒸餾釜包括釜體、液體進口、液體出口、蒸餾氣相管口、夾套、夾套液體進口、夾套液體出口、攪拌口和攪拌裝置。
進一步地,所述蒸餾氣相管設(shè)置在蒸餾釜內(nèi)部。
進一步地,所述夾套內(nèi)注有導熱油。
進一步地,所述攪拌裝置包括外殼、脈沖電機、齒輪、帶有齒條的支架、電機、連接桿和葉片,脈沖電機與齒輪連接,齒輪與支架上的齒條相嚙合,電機設(shè)置在支架底部,電機與連接桿連接,連接桿連接葉片。
本實用新型的有益效果為:本實用新型結(jié)構(gòu)合理,成本低,工作效率高,蒸餾效率高,能夠有效回收產(chǎn)品(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯,同時減少了廢液排放,進一步提高的質(zhì)量,減少真空機組的磨損,防止環(huán)境污染。
附圖說明
圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2為本實用新型的蒸餾釜的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖3為本實用新型的攪拌裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
參閱圖1所示,一種(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯蒸餾裝置,其特征在于:包括蒸餾釜1、冷凝器2、蒸餾氣相管3、第一接收釜4、第二接收釜5、真空罐6和高真空泵機組,蒸餾釜1與冷凝器2通過蒸餾氣相管3連接,冷凝器2與第一接收釜4的進氣口通過第一管道10連接,第一閥門9設(shè)置在第一管道10上,冷凝器2與第二接收釜5的進氣口通過管道12連接,第二閥門11設(shè)置在第二管道12上,第一接收釜4的出氣口及第二接收釜5的出氣口與真空罐6的進氣口連接,真空罐6與高真空泵機組連接,真空罐6起到緩沖作用。高真空泵機組由羅茨泵7和立式無油往復(fù)泵8串聯(lián)組成,其中羅茨泵采用2級以的羅茨泵,優(yōu)先采用3級羅茨泵為主泵,立式無油往復(fù)泵為前級泵。
參閱圖2所示,蒸餾釜1包括釜體101、液體進口102、液體出口103、蒸餾氣相管口104、夾套105、夾套液體進口106、夾套液體出口107、攪拌口108和攪拌裝置,蒸餾氣相管3通過蒸餾氣相管口104插入蒸餾釜1內(nèi)部,這樣可以提高蒸餾效率。夾套105設(shè)置在釜體101外部,通過夾套液體進口106向夾套105內(nèi)注入導熱油。攪拌裝置通過攪拌口108設(shè)置在蒸餾釜1內(nèi)部,參閱圖3所示,攪拌裝置包括外殼109、脈沖電機110、齒輪111、帶 有齒條的支架112、電機113、連接桿114和葉片115,脈沖電機110與齒輪111連接,齒輪111與支架112上的齒條相嚙合,齒輪111和帶有齒輪的支架112的上部分設(shè)置在外殼109內(nèi)部,支架的112下部穿過外殼,電機113設(shè)置支架112底部,電機113與連接桿114連接,葉片115連接在連接桿114上。開啟電源,脈沖電機啟動,驅(qū)動齒輪111轉(zhuǎn)動,齒輪111帶動支架112作向上位移運動,當上升至一定時間后,脈沖電機110驅(qū)動齒輪111反向轉(zhuǎn)動,齒輪111帶動支架112作向下位移運動。電機113驅(qū)動連接桿114轉(zhuǎn)動,連接桿114帶動葉片115轉(zhuǎn)動,葉片115能夠在蒸餾釜內(nèi)上下轉(zhuǎn)動攪拌,攪拌效率提高。
操作過程為:將(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯母液通過液體進口102加入到蒸餾釜1內(nèi),開啟攪拌裝置和高真空泵機組,抽真空,再向夾套105中加入導熱油進行加熱,液體沸騰氣化,開啟第二閥門11,低沸點物進入第二接收釜5,隨著前餾不斷餾出,蒸餾溫度逐漸升高,真空度逐步升高,沸點降低。當工藝條件達到加熱溫度為200℃和真空度為100帕以上時,關(guān)閉第二閥門11,開啟第一閥門9,后餾進入第一蒸餾釜4,后餾為(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯,后餾經(jīng)重結(jié)晶可以得到(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯的合格品。本實用新型能有效縮短蒸餾時間,提高蒸餾效率,提高了(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)乙酸叔丁酯的質(zhì)量。
以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已,并不用以限制本實用新型,凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等,均應(yīng)包含在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。