本發(fā)明屬于催化劑領(lǐng)域，具體涉及一種BiOCl超薄納米片光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

能源危機(jī)和環(huán)境污染是人類正在面臨的亟需解決的重大問(wèn)題，這兩個(gè)問(wèn)題相互糾結(jié)。能源在生產(chǎn)和使用過(guò)程中污染了環(huán)境，而環(huán)境的修復(fù)又必須消耗能源，因此似乎構(gòu)成了無(wú)法擺脫的惡性循環(huán)?；膺@個(gè)魔環(huán)的方法是使用可再生的、沒(méi)有污染的清潔能源。最佳途徑是利用太陽(yáng)光能，但這條途徑不是坦途，需要克服人類至今為止光能利用率低的障礙。這依賴于光能轉(zhuǎn)換材料的研究進(jìn)展，即依賴于材料對(duì)太陽(yáng)光吸收和轉(zhuǎn)化效率的提高。由于太陽(yáng)光主要為可見(jiàn)光，因此，任何能提高可見(jiàn)光響應(yīng)性能和轉(zhuǎn)化效率的材料制備和研究都具有重要的科學(xué)意義。

近年來(lái)，具有特定結(jié)構(gòu)和形貌的半導(dǎo)體納米光催化材料的可控合成越來(lái)越受到清潔氫能源生產(chǎn)和環(huán)境凈化領(lǐng)域的關(guān)注，并進(jìn)行了廣泛研究。BiOCl光催化材料是一種重要的V-VI-VII三元化合物，為四方結(jié)構(gòu)晶型材料，其晶體結(jié)構(gòu)是由[Bi₂O₂]層和交叉在其中的雙層鹵素原子層狀結(jié)構(gòu)構(gòu)成。近年來(lái)，BiOCl材料因其獨(dú)特的電、磁、光學(xué)性能而引起人們的關(guān)注，特別是BiOCl由于具有良好的可見(jiàn)光響應(yīng)催化性能，而被用于光催化降解環(huán)境污染物領(lǐng)域。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的旨在提供不同厚度的光催化劑BiOCl納米片及其制備方法。該光催化劑BiOCl納米片通過(guò)不同的氯源來(lái)調(diào)節(jié)納米片的厚度，從而改善可見(jiàn)光催化催化降解水體有機(jī)污染物的效率。該催化劑通過(guò)水熱法合成，反應(yīng)條件溫和，且操作簡(jiǎn)單。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種BiOCl超薄納米片光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）取五水硝酸鉍，然后加入冰醋酸和去離子水配成溶液A；

（2）取氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑加到無(wú)水乙醇中，配成溶液B；

（3）將步驟（2）得到的溶液B滴加到步驟（1）的溶液A中，并快速攪拌，滴加完繼續(xù)攪拌15-45分鐘后，將以上溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在140-160℃下反應(yīng)12-24小時(shí)，得到的產(chǎn)物離心，再用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗三次，烘干，得到BiOCl超薄納米片光催化劑。

所述步驟（1）中，混合溶液A中的五水硝酸鉍：冰醋酸：去離子水的用量比為：1mmol：1mL：9mL。

所述步驟（2）中，氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑與無(wú)水乙醇的用量比為1mmol：10mL。

步驟（2）中的氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑與步驟（1）中的五水硝酸鉍物質(zhì)的量之比為1:1。

所述步驟（3）中，烘干溫度為50-60℃。

本發(fā)明所述BiOCl超薄納米片光催化劑厚度2~3nm。

將本發(fā)明制備的BiOCl超薄納米片光催化劑用于光催化降解有機(jī)染料羅丹明B。

附圖說(shuō)明：

圖1為不同氯源所制備的光催化劑BiOCl納米片的XRD圖；

圖2是以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑?yàn)槁仍粗苽涞墓獯呋瘎〣iOCl納米片的SEM圖；

圖3是以三氯化鉍為氯源制備的光催化劑BiOCl納米片的SEM圖；

圖4是以氯化鈉源制備的光催化劑BiOCl納米片的SEM圖；

圖5為可見(jiàn)光照射下BiOCl對(duì)羅丹明B的降解曲線。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合附圖以及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。

實(shí)施例1

以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑?yàn)槁仍粗苽涔獯呋瘎〣iOCl納米片的步驟：

取1mmol五水硝酸鉍再加入1mL冰醋酸和9mL去離子水配成溶液A，取1mmol氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑再加入10mL無(wú)水乙醇配成溶液B。將溶液B滴加到溶液A中，并快速攪拌，滴加完繼續(xù)攪拌15-45分鐘后，將以上溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在140-160℃下反應(yīng)12-24小時(shí)。得到的產(chǎn)物離心，再用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗三次，最后在30-60℃下烘干。

實(shí)施例2

以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑?yàn)槁仍粗苽涔獯呋瘎〣iOCl納米片的步驟：

取1mmol五水硝酸鉍再加入1mL冰醋酸和9mL去離子水配成溶液A，取1mmol氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑再加入10mL無(wú)水乙醇配成溶液B。將溶液B滴加到溶液A中，并快速攪拌，滴加完繼續(xù)攪拌15分鐘后，將以上溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在140℃下反應(yīng)12小時(shí)。得到的產(chǎn)物離心，再用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗三次，最后在50℃下烘干。

實(shí)施例3

以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑?yàn)槁仍粗苽涔獯呋瘎〣iOCl納米片的步驟：

取1mmol五水硝酸鉍再加入1mL冰醋酸和9mL去離子水配成溶液A，取1mmol氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑再加入10mL無(wú)水乙醇配成溶液B。將溶液B滴加到溶液A中，并快速攪拌，滴加完繼續(xù)攪拌30分鐘后，將以上溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在140℃下反應(yīng)18小時(shí)。得到的產(chǎn)物離心，再用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗三次，最后在50℃下烘干。

實(shí)施例4

以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑?yàn)槁仍粗苽涔獯呋瘎〣iOCl納米片的步驟：

取1mmol五水硝酸鉍再加入1mL冰醋酸和9mL去離子水配成溶液A，取1mmol氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑再加入10mL無(wú)水乙醇配成溶液B。將溶液B滴加到溶液A中，并快速攪拌，滴加完繼續(xù)攪拌45分鐘后，將以上溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在160℃下反應(yīng)24小時(shí)。得到的產(chǎn)物離心，再用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗三次，最后在60℃下烘干。

對(duì)比例2

以三氯化鉍為氯源制備光催化劑BiOCl納米片的步驟：

取1mmol三氯化鉍再加入20mL去離子水配成溶液，并快速攪拌30分鐘后，將以上溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在140℃下反應(yīng)24小時(shí)。得到的產(chǎn)物離心，再用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗三次，最后在60℃下烘干。

對(duì)比例3

以氯化鈉為氯源制備光催化劑BiOCl納米片的步驟：

取1mmol五水硝酸鉍加入20mL去離子水，并快速攪拌，再倒入1mmol氯化鈉，加完繼續(xù)攪拌30分鐘后，將以上溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在140℃下反應(yīng)24小時(shí)。得到的產(chǎn)物離心，再用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗三次，最后在60℃下烘干。

圖1為不同氯源所制備的光催化劑BiOCl納米片的XRD圖，其中BiOCl-1以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑?yàn)槁仍?，BiOCl-2以三氯化鉍為氯源，BiOCl-3以氯化鈉為氯源，圖1中譜圖對(duì)應(yīng)于BiOCl符合標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS NO.73-2060

圖2是以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑?yàn)槁仍粗苽涞墓獯呋瘎〣iOCl納米片的SEM圖，從圖2中可以看出該BiOCl是由厚度約為2納米的納米片組成的。

圖3是以三氯化鉍為氯源制備的光催化劑BiOCl納米片的SEM圖，從圖3中可以看出該BiOCl是由厚度約為50納米的納米片組成的。

圖4是以氯化鈉源制備的光催化劑BiOCl納米片的SEM圖，從圖4中可以看出該BiOCl是由厚度約為450納米的納米片組成的。

圖5為可見(jiàn)光照射下BiOCl對(duì)羅丹明B的降解曲線，從圖5可以看出，本發(fā)明所制備的BiOCl隨著納米片的厚度減小相應(yīng)的光催化效率提升，其中以氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑?yàn)槁仍粗苽涞腂iOCl，在可見(jiàn)光照射下，50分鐘內(nèi)可實(shí)現(xiàn)對(duì)污染物接近100%降解。