本發(fā)明涉及一種以氧化鉭(Ta₂O₅)、氫氧化鈉(NaOH)、硝酸銦(In(NO₃)₃·5H₂O)和硫代乙酰胺(CH₃CSNH₂)為原料來制備In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合納米光催化劑的方法，是一種制備工藝簡單，成本低廉的方法，所制備的復(fù)合納米光催化劑具有較好的光催化活性。

背景技術(shù)：

NaTaO₃半導(dǎo)體由于其對環(huán)境無毒性，良好的穩(wěn)定性和優(yōu)異的光催化活性，因此在環(huán)境保護中有著廣闊的應(yīng)用，如空氣凈化，分解水制氫和污水凈化等。然而，它擁有較寬的帶隙(Eg＝4.0eV)，只能對紫外光進行響應(yīng)，而紫外光只占太陽光的4％-6％，而可見光占據(jù)了太陽光的很大比例。因此，有必要對其進行修飾從而使其對可見光響應(yīng)。近年來，通過兩種半導(dǎo)體來構(gòu)建復(fù)合光催化材料，從而將光的吸收從紫外區(qū)拓展到可見光區(qū)成為了人們研究的熱點。這種方法的另一個優(yōu)點是能提高電子-空穴對的轉(zhuǎn)移速率，減少光生電子與空穴的復(fù)合，從而有效的提高復(fù)合物的催化活性。將紫外光響應(yīng)的NaTaO₃與可見光響應(yīng)的半導(dǎo)體進行復(fù)合，能提高NaTaO₃電荷分離效率和增強光催化活性。例如，K.Hemalata Reddy等人(Reddy K H,Martha S,Parida K M.Facile fabrication of Bi₂O₃/Bi-NaTaO₃photocatalysts for hydrogen generation under visible light irradiation[J].RSC Advances,2012,2(25):9423-9436.)構(gòu)建了Bi₂O₃/Bi–NaTaO₃復(fù)合催化劑，可見光下具有優(yōu)異的分解水產(chǎn)氫性能；(Kumar S,Kumar B,Surendar T,et al.g-C₃N₄/NaTaO₃organic–inorganic hybrid nanocomposite:High-performance and recyclable visible light driven photocatalyst[J].Materials Research Bulletin,2014,49:310-318.)Santosh Kumar等人制備了g-C₃N₄/NaTaO₃復(fù)合光催化劑；Xu等人(Xu D,Shi W,Song C,et al.In-situ synthesis and enhanced photocatalytic activity of visible-light-driven plasmonic Ag/AgCl/NaTaO₃nanocubes photocatalysts[J].Applied Catalysis B:Environmental,2016,191:228-234.)成功制備了Ag/AgCl/NaTaO₃復(fù)合材料，具有較好的活性。

迄今為止，尚未發(fā)現(xiàn)有人制備In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合材料。本發(fā)明采用水熱法成功制備了In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合材料，所制備的In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合材料在環(huán)境、能源等領(lǐng)域有良好應(yīng)用前景。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供一種使用水熱法合成制備In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合納米光催化劑的方法。

本發(fā)明通過以下步驟實現(xiàn)：

先稱取NaTaO₃，再稱取In(NO₃)₃·5H₂O放于燒杯中，加入去離子水，攪拌均勻得到溶液1；然后稱取硫代乙酰胺加入溶液1中，繼續(xù)攪拌均勻得到懸浮液；將懸浮液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在180℃恒溫12h，自然冷卻后洗滌干燥得到In₂S₃/NaTaO₃納米復(fù)合物催化劑。

所述NaTaO₃與去離子水的質(zhì)量體積比為：1g：150mL。

所述In₂S₃/NaTaO₃納米復(fù)合物催化劑中In₂S₃的質(zhì)量百分比為：5％-40％。

進一步地，所述In₂S₃/NaTaO₃納米復(fù)合物催化劑中In₂S₃的質(zhì)量百分比為20％。

本發(fā)明采用水熱法成功制備了In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合納米光催化劑，NaTaO₃為納米立方塊結(jié)構(gòu)，顆粒的尺寸為200-400nm，In₂S₃納米粒子尺寸為10-15nm。

利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)、X射線光電子能譜儀(XPS)以及固體紫外吸收光譜等儀器對產(chǎn)物進行分析，同時以四環(huán)素溶液為目標抗生素進行光催化降解實驗，通過紫外-可見分光光度計測量吸光度，以評估其光催化活性。

附圖說明

圖1為所制備的In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合納米光催化劑場發(fā)射掃描電鏡圖。

圖2為所制備的In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合納米光催化劑的XPS譜圖。

圖3為所制備的In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合納米光催化劑的固體紫外吸收圖譜。其中a為純的NaTaO₃，b中In₂S₃占所述In₂S₃/NaTaO₃納米復(fù)合物催化劑中的質(zhì)量百分比為5％，c中In₂S₃占所述In₂S₃/NaTaO₃納米復(fù)合物催化劑中的質(zhì)量百分比為10％，d中In₂S₃占所述In₂S₃/NaTaO₃納米復(fù)合物催化劑中的質(zhì)量百分比為20％，e中In₂S₃占所述In₂S₃/NaTaO₃納米復(fù)合物催化劑中的質(zhì)量百分比為30％，f為純的In₂S₃。

圖4為所制備的不同含In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合納米光催化劑可見光降解四環(huán)素活性圖。其中a為純的In₂S₃，b中In₂S₃占所述In₂S₃/NaTaO₃納米復(fù)合物催化劑中的質(zhì)量百分比為5％，c中In₂S₃占所述In₂S₃/NaTaO₃納米復(fù)合物催化劑中的質(zhì)量百分比為40％，d中In₂S₃占所述In₂S₃/NaTaO₃納米復(fù)合物催化劑中的質(zhì)量百分比為10％，e為中In₂S₃占所述In₂S₃/NaTaO₃納米復(fù)合物催化劑中的質(zhì)量百分比為30％，f中In₂S₃占所述In₂S₃/NaTaO₃納米復(fù)合物催化劑中的質(zhì)量百分比為20％。

具體實施方式

實施例1 In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合納米光催化劑的制備

(1)分別稱取0.221g Ta₂O₅和0.6g NaOH，加入到50mL反應(yīng)釜中，加入30mL去離子水，將溶液攪拌10min使其混合均勻，然后將獲得的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在140℃恒溫12h，然后自然冷卻后，得到立方塊形狀的NaTaO₃。

(2)稱取0.2g NaTaO₃，再稱取一定量的In(NO₃)₃·5H₂O放于燒杯中，加入30mL去離子水，攪拌1h；然后一定的硫代乙酰胺加入上述溶液中，繼續(xù)攪拌1h，所得的懸浮液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在180℃恒溫12h，自然冷卻后洗滌干燥得到產(chǎn)物。

實施例2 In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合納米光催化劑的表征

如圖1所示，In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合納米光催化劑的場發(fā)射掃描電鏡中可以看出，In₂S₃納米粒子很好的復(fù)合到了NaTaO₃立方塊表面，NaTaO₃立方塊的尺寸在200-300nm。

如圖2所示，XPS圖中可以看出有S、In、O、Ta、Na元素的存在。

如圖3所示，In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合納米光催化劑的固體紫外吸收光譜中可以看出，純的NaTaO₃在紫外光區(qū)有較強響應(yīng)，可見光區(qū)基本沒有吸收，與In₂S₃進行復(fù)合后，其在可見光譜范圍內(nèi)具有較強的響應(yīng)，而且隨著In₂S₃含量的增加，吸收逐漸增強。

實施例3 不同含量的In₂S₃/NaTaO₃復(fù)合光催化劑的可見光催化活性實驗

(1)配制濃度為100mg/L的四環(huán)素溶液，將配好的溶液置于暗處。

(2)稱取不同含量的In₂S₃/NaTaO₃表面復(fù)合光催化劑50mg，分別置于光催化反應(yīng)器中，加入100mL步驟(1)所配好的目標降解液，磁力攪拌60min待復(fù)合光催化劑分散均勻后，打開光源，接通冷凝水源，進行光催化降解實驗。

(3)每30min吸取反應(yīng)器中的光催化降解液5mL，經(jīng)離心除去催化劑后測量其紫外-可見吸光度。

(4)由圖4可見所制備的納米復(fù)合光催化劑具有優(yōu)異的可見光催化活性，尤其是In₂S₃的含量為20％的樣品顯示了最好的降解活性，與純的In₂S₃相比，180min內(nèi)四環(huán)素的降解活性大約提高了2倍。